3 Принципы работы установок, основные типы и их классификация

3.1 Принципы работы установок

Ленгмюровские пленки могут быть перенесены на твердые поверхности с сохранением плотности, толщины и однородности выборки. Это позволяет конструировать организованные многослойные структуры с различной композицией слоя. По сравнению с другими органическими методами тонких пленок, Ленгмюровский метод менее ограничен, по молекулярной структуре функциональной молекулы и часто единственный метод, который можно использовать методом «вверх-вниз» в сборе. Принципиальная схема, позволяющая получать подобные пленки, представлена на рисунке 4.

Рисунок 4 – Принципиальная схема установки для получения пленок Ленгмюра-Блоджетт

Под защитным колпаком 1 размещена симметричная трехсекционная тефлоновая кювета 2 на антивибрационном столе 11, по бортам которой встречно согласованно передвигаются тефлоновые барьеры 5. Поверхностное давление на границе раздела «субфаза 4 – газ» определяется электронным датчиком поверхностного давления 6. Блок управления 7 связан с двигателем перемещения барьеров 8 и обеспечивает поддержание заданного поверхностного давления (определяемого из изотермы сжатия и соответствующего упорядоченному состоянию монослоя) в процессе переноса монослоя на поверхность подложки. Подложка 3 зажимается в держателе под определенным углом к поверхности субфазы и перемещается механизмом переноса подложки между секциями кюветы 10 с помощью привода  9. Перед технологическим циклом осуществляется предварительная подготовка поверхности субфазы 12 посредством очистки с помощью насоса 13. Установка автоматизирована и оснащена компьютером 14.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

В установке для формирования поверхностного мономолекулярного слоя используют сжатие поверхностного слоя с помощью специальных барьеров. Пример состояний слоя при разной степени сжатия и, соответственно, разном поверхностном давлении представлен на рисунке 5.

а) — Двумерный газ; б) — Жидкость;

в) — Жидкий кристалл; г) — Кристалл

Рисунок 5 – Фазовые состояния монослоя жирной кислоты при различных поверхностных давлениях

Процесс производства пленок контролируется персональным компьютером при помощи специальной программы. Поверхностное давление измеряется с помощью весов Вильгельми (поверхностное давление монослоя π - это разность поверхностных натяжений на чистой поверхности воды и на поверхности, покрытой монослоем поверхностно-активного вещества (ПАВ)). Фактически весы Вильгельми измеряют силу, с которой смачиваемая в воде пластинка втягивается в воду, в соответствии с рисунком 6.



Рисунок 6 - Измерение поверхностного натяжения водной субфазы весами Вильгельми

В качестве смачивающейся пластины используется кусочек фильтровальной бумаги. Напряжение на выходе весов Вильгельми линейно связано с поверхностным давлением π. Это напряжение поступает на вход аналого-цифрового преобразователя (АЦП), установленного в компьютере. Площадь монослоя измеряется с помощью реостата, падение напряжения на котором прямо пропорционально значению координаты подвижного барьера. Сигнал с реостата также поступает на вход АЦП. Для осуществления последовательного переноса монослоя с поверхности воды на твердотельную подложку с образованием мультислойных структур используется механизм переноса подложки между секциями кюветы 10, который медленно (со скоростью нескольких мм в минуту) опускает и поднимает подложку 8, проводя ее сквозь поверхность монослоя. По мере последовательного нанесения монослоев на подложку, количество вещества, образующего монослой, на поверхности воды уменьшается. Для того чтобы этого избежать подвижный барьер 5 автоматически передвигается, поддерживая поверхностное давление постоянным. Управление подвижным барьером 5 осуществляется через компьютер с помощью напряжения подаваемого с выхода цифро-аналогового преобразователя (ЦАП) через усилитель мощности на соответствующий мотор. Управление движением подложки происходит с пульта управления с помощью ручек грубой и плавной регулировки скорости подложки. Питающее напряжение подается с блока питания на пульт управления, а оттуда через усилитель мощности на электродвигатель подъемного механизма.

Одними из самых крупных производителей установок, позволяющих получать пленки Ленгмюра-Блоджетт, являлись компании KSV из Финляндии и NIMA из Великобритании, объединившиеся в 2010 году в рамках проекта Biolin Scientific [9]. Объединенные компании стали называться KSV NIMA. Сегодня продукция KSV NIMA используется в научных исследованиях по всему миру, снабжая своими установками 97% крупнейших мировых университетов, включая MIT, Беркли, Кембридж, Гарвард, Оксфорд, Принстон, Стэнфорд, Торонто и Токио. Продукты KSV NIMA также используются в исследованиях таких компаний как NASA, General Electric, 3M, Unilever, Johnson & Johnson, Roche, Abbott, Samsung, Тoyota и Hitachi.

Так же, одним из известных производителей данного оборудования является Белорусская компания «Микротестмашины» [10], специализирующаяся на характеризации топографии и свойств поверхностей твердых тел на микро - и наноуровне; модификации и исследовании поверхностей. Компания производит сканирующие зонды, установки Ленгмюра-Блоджетт (вариации с односторонним сжатием и симметричным), автоматизированные дозаторы и подъемные краны, программное обеспечение и многое другое.

3.2 Установки Ленгмюра-Блоджетт с прямоугольной ванной

На сегодняшний день наибольшее распространение имеют разновидности установок Ленгмюра-Блоджетт с прямоугольным типом ванны, выполненной из гидрофобного материала и имеющей один колодец. Количество барьеров в таких типах установок варьируется от одного до двух, в соответствии с необходимыми целями.

В качестве примера установки с прямоугольной ванной с одним подвижным барьером, на рисунке 7 представлена установка для нанесения пленок Ленгмюра-Блоджетт LT-103 производства компании «Микротестмашины».

Рисунок 7 – Установка для получения пленок Ленгмюра-Блоджетт LT-103

В соответствии с рисунком 7, можно заметить, что установка LT-103 имеет всего один подвижный барьер, используемый для формирования поверхностного мономолекулярного слоя. Это дает некоторые погрешности и ограничения в контроле сжатия поверхностного слоя.

На рисунке 8 представлена одна и простейших установок фирмы KSV NIMA – KN 2002, которая относится к среднему классу установок и имеет два подвижных барьера для формирования поверхностного мономолекулярного слоя.

1– Рама; 2 – Барьеры; 3 – Ванна; 4 - Датчик поверхностного давления; 5- Механизм погружения; 6 - Интерфейсный блок

Рисунок 8 - установка Ленгмюра-Блоджетт KSV NIMA KN 2002

Установки с двумя подвижными барьерами намного позволяют намного более эффективно и более точно поддерживать поверхностное давление монослоя, а также большую информативность.

Многие установки, такие как установка KSV NIMA KN 2006 (рисунок 9), относятся к альтернативным установкам и предназначены для полностью автоматического мульти-осаждения Ленгмюра-Блоджетт из двух разных Ленгмюровских пленок.

Рисунок 9 – установка для автоматического мульти-осаждения Ленгмюра-Блоджетт KN2006

Как видно установка KN-2006 имеет целых два микролифта, и разделенную перегородками ванну, это необходимо для нанесения монослоев на две подложки одновременно. Существуют различные модификации установок, которые имеют разделенную перегородками ванну и один микролифт. В таких установках можно взять любой путь между тремя отделениями для неограниченного числа циклов.

3.3 Установки Ленгмюра-Блоджетт с круговой ванной

Еще одним вариантом установок для нанесения пленок Ленгмюра-Блоджетт являются пленки с круговой ванной. Схема круговой ванны для установки изображена на рисунке 10.

a) круглая ванна; b) вспомогательный отсек; c) барьер; d) держатель;

e) винт; f) подложка; g) механизм подъема

Рисунок 10 – Схема круговой ванны установки ЛБ

Прибор состоит из трех блоков: непосредственно измерительной ячейки, блока индикации и блока управления. Измерительная ячейка (рисунок 10) представлена круглой ванной (a) из фторопласта. Внутри ванны имеются две перегородки, образующие вспомогательный отсек (b), предназначенный для приема избытка жидкости, сбрасываемой в него при движении барьера (c). Барьер также выполнен из фторопласта. Он вставляется в специальный держатель (d) с центральной осью, проходящей через штифт, и закрепляется винтом (e). Центральная ось вращается электроприводом (при этом барьер совершает вращательное движение по поверхности ванны), она соединена с резистором, служащим для измерения и преобразования площади пленки в электрический сигнал [11].

Прибор позволяет регистрировать изменение поверхностного натяжения в процессе изменения площади пленки поверхностно-активного вещества, нанесённого на поверхность раздела жидкость – воздух.

Блок регистрации представляет собой двухкоординатный самописец: на оси X регистрируется изменение площади пленки, на оси Y – двумерное давление р, равное разности между поверхностным натяжением подложки σ0 и поверхностным натяжением с нанесенным веществом σг (р=σ0-σг). Калибрование показаний самописца производится путем подвешивания на держателе механотрона груза известной массы и записи показаний самописца (подвешенный груз соответствует давлению 50 мН/м). Блок управления служит для проведения экспериментов по определению изотерм двумерного давления. Согласно схеме прибора движение самописца по оси X начинается с того момента, когда барьер пройдет определенный путь. При этом площадь поверхности ванны составляет 3,27·10–2 м2. Конечная точка движения соответствует площади монослоя 1,4·10–3 м2. Изменение площади поверхности составляет 3,13·10–2 м2. Чувствительность прибора при комнатной температуре составляет 0,10–0,01 мН/м в зависимости от настройки.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4