Открытие углерода и водорода сожжением вещества с оксидом меди (II)
Для проведения эксперимента в пробирку а (рис.1) насыпьте черного порошка оксида меди (II) на высоту около 10 мм. Добавьте одну лопаточку сахарозы и тщательно перемешайте, энергично встряхивая пробирку.
Рис. 1. Открытие углерода и водорода.
В верхнюю часть пробирки а введите в виде пробки небольшой комочек ваты. Насыпьте на вату тонкий слой белого порошка обезвоженного медного купороса. Закройте пробирку а пробкой с газоотводной трубкой. При этом конец трубки должен почти упираться в вату с CuSO4. Нижний конец трубки поместите в пробирку б, предварительно налив в неё около 0,5 мл баритовой воды. Конец газоотводной трубки должен быть погружен в баритовую воду.
Нагревайте пробирку а на пламени горелки. Если пробка плотно закрывает пробирку, то через несколько секунд из газоотводной трубки начнут выходить пузырьки газа. Как только баритовая вода помутнеет вследствие выделения белого осадка BaCO3, пробирку б следует удалить. Держа за газоотводную трубку, продолжайте нагревать пробирку а по всей длине до ваты, пока пары воды не достигнут белого порошка обезвоженного медного купороса, находящегося на ватном тампоне, и не вызовут посинения его вследствие образования кристаллогидрата CuSO4*5H2O. Если взят слишком большой кусок ваты, то она поглотит выделившиеся пары воды и посинения может не произойти.
Запишите уравнения реакций.
Открытие азота и серы при совместном присутствии их в органическом веществе
Испытуемое вещество, например стрептоцид или тиомочевину, поместите в сухую пробирку. Достаточно взять всего несколько крупинок вещества (5-10 мг).
Добавьте к веществу кусочек металлического натрия (столбик длиной около 1 мм). Держа пробирку вертикально, нагрейте смесь докрасна, следя за тем, чтобы натрий плавился не отдельно, а в смеси с веществом, иначе опыт не удастся. Наблюдаемая иногда небольшая вспышка натрия не опасна. Когда пробирка остынет, прибавьте в неё 5 капель этилового спирта для устранения остатка металлического натрия. После окончания реакции (прекращение выделения пузырьков газа) добавьте для растворения сплава 5 капель воды и прокипятите, чтобы ускорить растворение.
Рис. 2. Пипетка с фильтром-жгутиком из ваты.
Наберите в пипетку 3-5 капель образовавшегося черного (от наличия угля) раствора. Положите пипетку горизонтально так, чтобы темный раствор освободил узкую часть пипетки. Вставьте в нижнее отверстие пипетки тоненький жгутик гигроскопической ваты, которая будет служить фильтром. Если конец жгутика получится очень длинный, обрежьте его ножницами.
Поставив пипетку вертикально, прикоснитесь её концом к центру фильтровальной бумаги размером 3х3 см и держите, пока на ней образуется бесцветное мокрое пятно диаметром около 2 см.
После этого в центр пятна а (рис.3) нанесите 1 каплю раствора железного купороса FeSO4. Подождав, пока капля впитается, нанесите в центре 1 каплю 2н. HCl. При наличии азота появляется синее пятно берлинской лазури. Затем по периферии мокрого пятна б нанесите 1 каплю раствора ацетата свинца (II), а на противоположной стороне пятна в – 1 каплю раствора нитропруссида натрия (Na2[Fe(CN)5NO]). При наличие серы в первом случае на месте соприкосновения «вытеков» появится темно-коричневое пятно, во втором случае – пятно малинового цвета.
Рис. 3. Открытие азота и серы в одной пробирке: а – капля FeSO4, после подкисления – синее пятно берлинской лазури; б – капля Pb(CH3COO)2; в – капля нитропруссида натрия.
Запишите уравнения реакций.
Возможность открыть в одной капле раствора как NaCN, так и Na2S объясняется тем, что при нанесении водного раствора на бумагу сульфид натрия по сравнению с цианидом натрия распределяется дальше от центра к периферии мокрого пятна.
На этом примере можно познакомиться с принципом разделения смеси веществ по методу распределительной хроматографии на бумаге.
