,95.

3.5. Определение массовой доли кремнефтористоводородной кислоты во фтористоводородной кислоте марки А и марки Б (1-го сорта)

3.5.1. Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося синего комплекса кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной аскорбиновой кислотой.

3.5.2. Средства измерений, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК, ФЭК 56-М или другой аналогичный прибор.

Электропечь сопротивления лабораторная или другая, обеспечивающая температуру нагрева (1000±25) ° С.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10% (годен в течение суток).

Бумага индикаторная “конго”.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1% (годен в течение суток).

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (HSO)=0,15 моль/дм (0,15 н.) и с (HSO)=8 моль/дм (8 н.),

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 2%.

Натрий кремнекислый мета-9-водный или кремния двуокись, ос. ч.

Раствор кремнекислого натрия, содержащий 1 мг/см двуокиси кремния, готовят по ГОСТ 4212 и хранят в полиэтиленовой банке (раствор А).

Раствор, содержащий 0,01 мг/см двуокиси кремния, готовят следующим образом: 5 смраствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б).

Раствор двуокиси кремния, содержащий 0,25 мг/см, готовят следующим образом: 0,2500 г тонко растертой и предварительно прокаленной в течение 1 ч при 1000 °С двуокиси кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 4 г безводного углекислого натрия и сплавляют при 900 °С в течение 15 мин. Плав выщелачивают водой при нагревании в платиновой, серебряной или никелевой чашке, тигель тщательно промывают. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде (раствор А).

Раствор, содержащий 0,01 мг/см двуокиси кремния, готовят разбавлением раствора Аперед употреблением: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешиваю

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

т (раствор Б).

3.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см помещают 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 см раствора Б или Б.

Объемы растворов доводят водой примерно до 10 см, последовательно приливают 35 смраствора серной кислоты концентрации 0,15 моль/дм, 5 см молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают 15 см раствора серной кислоты концентрации 8 моль/дм и 10 см раствора аскорбиновой кислоты.

Объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08 мг двуокиси кремния. Одновременно готовят раствор сравнения, в который приливают все реактивы, кроме раствора Б (или Б). Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (=650-700 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы двуокиси кремния в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плот

ности.

3.5.4. Проведение анализа

2 см продукта с помощью полиэтиленовой пипетки помещают в предварительно взвешенный полиэтиленовый стаканчик, содержащий 10 см воды, закрывают крышкой и взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака).

Навеску кислоты количественно переносят водой во фторопластовую или платиновую чашку, приливают 5 см раствора хлористого натрия и выпаривают содержимое чашки на водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 10 см раствора борной кислоты, 20 см воды и нагревают на водяной бане до растворения солей.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

10 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 0,5-1 см раствора серной кислоты концентрации 0,15 моль/дм до слабо-красной окраски бумаги “конго”, опущенной в раствор, и далее поступают так же, как при построении градуировочного граф

ика.

3.5.5. Обработка результатов

Массовую долю кремнефтористоводородной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,


где m- масса SiO, найденная по градуировочному графику, мг;

2,4 - коэффициент пересчета SiO на HSiF;

т - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,006% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.6. Определение массовой доли кремнефтористоводородной кислоты во фтористоводородной кислоте марки Б (2-го сорта)

3.6.1. Метод основан на титровании гидроокисью натрия холодного и горячего растворов фтористоводородной, кремнефтористоводородной и серной кислот в присутствии хлористого калия и фенолфталеина.

3.6.2. Реактивы и растворы - в соответствии с п.3.4.2.

3.6.3. Проведение анализа - в соответствии с п.3.4.3.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю кремнефтористоводородной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на второе титрование в соответствии с п.3.4.3, см;

0,01801 - масса кремнефтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г;

т - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4