Лабораторная работа:
Гравиметрическое определение содержания железа в растворе
Цель работы - определить содержание железа в растворе методом гравиметрии.
Суть работы. Весовое определение содержания железа основано на осаждении аморфного гидроксида железа, ПР Ks(Fe(OH)3) = 4•10–38, согласно реакции:
.
Осаждаемую форму осадка Fe(OH)3 переводят в весовую форму Fe2O3 путем прокаливания в муфельной печи при 800-900 оС:
.
Взвешивают осадок Fe2O3 и вычисляют содержание железа.
Методика выполнения эксперимента.
1. Получить в химическом стакане анализируемый раствор, содержащий хлорид железа FeCl3.
2. Подкислить содержимое 3 мл 2н раствором азотной кислоты с помощью цилиндра.
3. К подкисленному раствору добавить 50 мл дистиллированной воды. .
4. Раствор нагреть на водяной бане до начала кипения, но не кипятить!
5. В горячий анализируемый раствор быстро, при помешивании палочкой, добавить «на глаз» 10% раствор NH3•H2O до ощущения слабого запаха аммиака. (Стеклянную палочку не мыть! Стеклянную палочку класть на фильтр!)
6. После перемешивания смеси дать отстояться 4-5 мин.
7. Поставить стакан с осадком Fe(OH)3 на водяную баню для созревания осадка.
В случае полного осаждения железа после отстаивания наблюдается четкое отделение осадка от раствора. Осадок опускается на дно и уплотняется. Если осадок Fe(OH)3 не опускается вниз, то надо ещё добавить 10% раствор NH3•H2O. Созревание осадка длится ~5 мин. Всё это время стеклянная палочка находится в стакане.
8. Через 5 мин проверить полноту осаждения добавлением 1-2 капель раствора NH3•H2O. В случае достижения полноты осаждения отсутствует муть в месте попадания капли NH3•H2O.
9. Затем раствор с осадком отфильтровать в коническую колбу через складчатый фильтр средней плотности (белая лента). На рисунке показано, как сложить складчатый фильтр.
На следующем рисунке показано, как слить надосадочный раствор на фильтр по стеклянной палочке методом декантации.
Остатки осадка из стаканчика собирают с помощью стеклянной палочки и кусочков фильтра.
10. После того, как осадок количественно перенесен на фильтр, осадок промыть из промывалки горячим 2%-ным раствором NH4NO3. Частицы осадка, приставшие к стакану и стеклянной палочке, снять кусочками беззольного фильтра и присоединить к общему осадку.
Промывалку подготовить специально: заполнить горячей дистиллированной водой и добавить холодный раствор NH4NO3. Промывалку ставить и держать всегда горячей, для этого её ставят на водяную баню.
11. Промывать горячим 2%-ным раствором NH4NO3 до тех пор, пока проба на Cl--ионы в промывных водах не будет отрицательной (проба фильтрата с AgNO3).
Аликвоту помещать в пробирку и добавить из капельницы AgNO3.
12. Промытый осадок вместе с фильтром и подписанной воронкой поместить в сушильный шкаф.
13. Осадок подсушить при температуре ≈80 0С в течение 10-15 мин.
14. Пока фильтр подсыхает в сушильном шкафу, взвесить тигель на аналитических весах и записать его массу.
15. Подсушенный осадок поместить во взвешенный фарфоровый тигель.
16. Осторожно поставить фарфоровый тигель в фарфоровый треугольник, закрыть тигель крышкой, и осторожно прокалить на газовой горелке, а затем обуглить его.
17. После озоления фильтра (когда закончится выделение дыма) тигель при помощи тигельных щипцов поместить в муфельную печь и прокалить до постоянной массы при 1000-1100 оС в течение 20-30 мин.
18. После прокаливания тигель с осадком поместить в эксикатор, где охладить его до комнатной температуры.
19. Взвесить тигель с осадком на аналитических весах.
20. Данные эксперимента занести в таблицу.
21. Определить содержание железа в г и в %.
