Количественный анализ Гравиметрия

Количественный анализ

Гравиметрия

Грaвиметрический анализ основан на определении массы вещества c помощью взвешивания. Определяемый компонент выделяют обычно отгонкой или осаждением.

B методах осаждения полученный осадок фильтруют, промывают, высушивают (прокаливают) и взвешива­ют. По массе полученного соединения вычисляют содержание оп­ределяемого компонента.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаж­дают (форма осаждения), должно удовлетворять ряду требований:

1) растворимость осадка должна быть настолько малой, что­бы осаждение было количественным (потеря вещества из-за неполноты осаждения не должна превышать 10-б моль/л, т. е. находиться за пределами чувствительности аналитических весов);

2) полученный осадок должен быть чистым и легкофильтруемым (крупнокристаллическим, если осадок кристаллический, и хорошо скоагулированным, если он аморфный).

Промытые осадки (кристаллические и аморфные) переводят в гравиметрическую форму, в виде которой производят взвешивание.

Гравиметрическую форму получают из формы осаждения либо высушиванием осадка до постоянной массы на фильтре с по­ристым дном, либо прокаливанием осадка до постоянной массы в фарфоровом тигле (или тигле из другого материала, если это оговорено в прописи).

К гравиметрической форме предъявляют следующие требования:

она должна иметь состав, точно отвечающий химической формуле; должна получаться при невысокой температуре (800-900 °С) и быть устойчивой в широком интервале температур; практически не должна реагировать с компонентами атмосферы; содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть малым.

Цель гравиметрического анализа - точное (до постоянной массы) взвешивание гравиметрической формы, а затем расчет результата.

Если, например, при определении магния получили грави­метрическую форму массой m(), то результат анализа может быть рассчитан из пропорции

                                       М() - 2М(Mg)

m () - m(Mg)

  m (Mg) = m () • 2M(Мg) /  М(),

                 

где М(Mg) и М() - молярные массы Mg и соот­ветственно.

Отношение молекулярных масс F= 2М(Mg) / М() на­зывают фактором пересчета или гравиметрическим фактором. Числовые значения F приводятся в справочниках по аналитиче­ской химии.

В общем виде гравиметрический фактор F – это отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы:

  ?1 • M (определяемое вещество)

  F = --------------------------------------------

  ?2 • M (гравиметрическая форма)

где ?1 и ?2 – целые числа, на которые надо умножить молярные массы, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и в знаменателе дроби было одинаковым.

Вычисление результатов гравиметрического анализа выполняют по следующей формуле:

  mопр. в-ва = mграв. ф • F,

где mопр. в-ва – масса определяемого компонента; mграв. ф – масса гравиметрической формы.

Массовая доля,  ? (%) определяемого вещества в образце рассчитывают по формуле:

  100

  ? = mграв. ф • F• -------  ,

  mнав

где mнав – масса навески образца, взятого на анализ.

Если навеска образца растворена в колбе вместимостью Vк и на одно определение берут пипеткой аликвоту раствора Vп, то уравнение дополняют множителем Vк / Vп :

  100  Vк

  ? = mграв. ф • F• -------  • ------ 

  mнав  Vп

Лабораторная работа 12 (вариант 3)

Отделение железа от магния и определение железа

Отделение железа от магния основано на установлении опре­деленного значения pH раствора (рН = 5), при котором железо ко­личественно осаждается в виде гидроксида:

а магний остается в растворе.

Форма осаждения . Гравиметрическая форма .

Реактивы:

Аммиак , 10% - й раствор Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор Нитрат аммония , 2%-й раствор.

Посуда:

Кoлбa мерная (100 мл) Пипетка (20 мл) Стаканы (100, 300-400 мл) Стеклянная палочка с резиновым наконечником Ворон­ка Фильтр - красная лента.

Выполнение работы.

Анализируемый раствор, содержащий не более 0,4 г железа, разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 мл водой до метки, перемешивают и пипеткой отбирают про­бу в стакан вместимостью 300--400 мл. Раствор осторожно нагревают, не давая жидкости закипеть. К горячему раствору добавляют при перемешивании 10% - й раствор аммиака, приливая его до слабого запаха, и каплю метилового оранжевого. В конце осаждения индикатор должен окраситься в  желтый цвет.

Содержимое стакана разбавляют 100 мл горячей воды, перемешивают и оставляют стакан на 3-5 мин на горячей водяной бане для коагуляции осадка , затем быстро фильтруют через фильтр с красной лентой. Фильтр на воронке предварительно прогревают, смачивая горячей водой; раствор сливают по палочке на фильтр, не взмучивая осадка.

Количественно переносят осадок на фильтр. Приставшие  к стакану и палочке частицы снимают кусочком беззольного фильтра, кладут его на фильтр с осадком и омывают стенки и дна стакана горячей водой.

Осадок промывают 2%-м раствором ,  содержащим 3 капли аммиака на 100 мл раствора, до полного удаления ионов хлора, что можно установить пробой с . (Электролит-коагулятор вводят в промывную жидкость, чтобы не допустить пептизации осадка; добавка NH3 служит для увеличения pH до 5, уменьшающего растворимость осадка).

Промытый осадок высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч (не вынимая

фильтра из воронки).

Затем помещают свернутый фильтр во взвешенный тигель и прокаливают

на горелке или в муфельной печи. Прокаленный тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 30-40 минут и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание тигля с осадком повторяют до постоянной массы (допустимо расхождение при последовательных взвешиваниях не более, чем на 0.0002 г).

Массу железа (г) рассчитывают по формуле:

  m (Fe) = m ()F Vк / Vп

где: F = 2М(Fe)/М()

m () – масса осадка, г;

Vk, Vп – объем мерной колбы и пипетки соответственно, мл.

Домашние задания.

1. Из навески каменного угля массой 2,6248 г после соответствующей обработки получили 0,3248 г BaSO4. Вычислить массовую долю серы в каменном угле в %. Пересчитать массовую долю серы на сухое вещество, если содержание влаги составило 2,58 %.

  Ответ: 1,75 %

2. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор) в следующих вариантах:

Вариант  1  2  3

Определяемое вещество  Bi  K3PO4  Mg

Гравиметрическая форма  Bi2O3  K2PtCl6  Mg2P2O7 

3. Вычислить число молекул воды (х) в молекулах кристаллогидратов солей, указанных в таблице, если из навески кристаллогидрата массой m1 (г) получили m2 (г) гравиметрической формы:

Вариант	соль	m1 (г)	Гравиметрическая форма	m2 (г)
1	BaCl2•x H2O	0,3245	BaSO4	0,3100
2	MgSO4•x H2O	0,5520	Mg2P2O7	0,2492
3	Al2(SO4)3•x H2O	0,7000	Al2O3	0,1070
4	CoSO4•x H2O	0,4800	BaSO4	0,3985
5	Cr2(SO4)3•x H2O	0,8500	Cr2O3	0,1803

  Ответ: 1) 2,0; 2) 7,0; 3) 18,0; 4) 7,0; 5) 18,0

4. Навеску алюминиевого сплава массой 0,1425 г растворили в колбе вместимостью 200,0 мл. Из 20,00 мл этого раствора получили осадок оксихинолината алюминия  Al(C9H6ON)3 массой 0,2012 г. Вычислить массовую долю алюминия в сплаве в % .

  Ответ: 82,91%