СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 3
1. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ 4
1.1 МЕТОД РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ 4
1.2 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ 6
2 РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ 7
2.1 МЕТОДИКА ПОДСЧЕТА СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЗЕРЕН И ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ФАЗ 7
2.2 ПРЕИМУЩЕСТВА И НЕДОСТАТКИ МЕТОДА 8
3 ВЫВОДЫ 10
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 11
ВВЕДЕНИЕ
Быстрое развитие методов исследования и анализа, основанных на использовании электронно-зондового и различных сигналов, излучаемых веществом при взаимодействии с электронами зонда, привело к тому, что техника стала доступной [1].
В данной работе использовался электронно-микроскопический метод исследования. Этот метод получил широкое распространение в различных областях науки и техники. Электронный микроскоп благодаря высокой разрешающей способности (более чем на два порядка выше по сравнению со световым микроскопом) позволяет наблюдать тонкие особенности и детали структуры микрообъектов. Эти приборы по своему назначению разделяются на просвечивающие и растровые (РЭМ) электронные микроскопы. Первые позволяют изучать образцы в проходящих, а вторые – во вторичных или рассеянных объектом электронах.
Цель работы: ознакомление и практическое овладение методом растровой электронной микроскопии.
1. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЙ
В качестве исследуемого материала был выбран образец сплава Inconel 718 на никелевой основе.
1.1 МЕТОД РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Растровый электронный микроскоп это прибор с большими возможностями, позволяющий наблюдать и изучать неоднородные органические и неорганические материалы и поверхности. В приборе исследуемая область облучается тонко сфокусированным электронным пучком, либо неподвижным, либо разворачиваемым в растр по поверхности образца.
Принцип действия основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. Как показано на рис. 1. в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7, а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9 [2].
1 – электронный луч; 2 – объект; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 – Оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов; 7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентное излучение; 9 – рентгеновское излучение
Рисунок 1 – Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом
Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.
Важнейшей характеристикой любого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется:
- площадью сечения или диаметром зонда;
- контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;
- областью генерации сигнала в образце.
Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5...10 нм. [2]
1.2 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
Для исследований был вырезан образец небольшого размера (около 1 – 2 см3). В конструкции РЭМ возможно изучение поверхности плоских образцов толщиной более 1 – 3 см и диаметром до 20 – 30 см. В связи с необходимостью применения высокого вакуума в РЭМ могут исследоваться образцы материалов, не дающие газообразных продуктов (содержащие жидкости, масла и т. п.).
Образцы для исследований готовили в следующей последовательности:
1) Вырезка на электроискровом станке заготовок размером10 мм?10 мм ? 5 мм.
2) Механическая шлифовка на шлифовальной бумаге 120 с постепенно уменьшающейся зернистостью. При смене шлифовальной бумаги образцы промывали в воде для удаления с поверхности крупных частиц, а затем образец шлифовали в направлении, перпендикулярном рискам от первой бумаги до тех пор, пока эти риски не исчезнут. Так, постепенно доходили до самой мелкозернистой бумаги 2400. При шлифовании следили, чтобы поверхность шлифа оставалась плоской, и чтобы края его не заваливались. После шлифовки производили электрополировкув течение 10-30 секунд в электролите: 10% раствор хлорной кислоты в n-бутаноле.
Перед установкой образцы материалов необходимо очистить от загрязнений (окислы, жиры, посторонние микроскопические частички), так как под действием пучка электронов они могут или разлагаться, ухудшая вакуумные условия в камере, или заряжаться и искажать истинную картину состояния поверхности. Техника очистки образцов заключается в протирке поверхности и сдувания пылинок.
Для исследования микроструктуры использовали растровый электронный микроскоп TescanVega 3. Изображения микроструктуры были сфотографированы в режиме BSE.
2 РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ
2.1 МЕТОДИКА ПОДСЧЕТА СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЗЕРЕН И ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ФАЗ
С помощью микроскопа, было получено изображение микроструктуры образца, представленное на рисунке 2.
Рисунок 2 – Микроструктура сплава Inconel 718 на никелевой основе
Объемная доля ? (Ni3Nb) фазы определяется точечным методом. Для этого на изображение образца наносится квадратная сетка, имеющая 400 узловых точек, и вычисляется количество точек, попавших на участки микрошлифа, занятые фазой. Таких точек оказалось 65 штук. Вычисляем объемную долю:
,
где ni – количество точек, попавших на участки микрошлифа;
n – общее число точек.
Средний размер зерен подсчитывается методом случайных секущих. На фотографии образца в произвольном количестве проводятся прямые линии в любом направлении, измеряются размеры зерен, попавших на секущие. В данной работе за границы зерен принимаются промежуточные области темного цвета между светлыми границами фаз, внешне напоминающие форму зерна. Среднее значение зерна получается при сложении всех полученных размеров и делении на количество зерен,:
,
= 3,05 мкм,
где dсум – суммарное значение размеров зерен;
n – количество зерен.
2.2 ПРЕИМУЩЕСТВА И НЕДОСТАТКИ МЕТОДА
РЭМ имеют ряд преимуществ перед традиционной световой микроскопией и другими аналитическими методами:
- улучшенные возможности разрешения;
- высокая глубина фокуса;
- меньше работы, связанной с подготовкой образца;
- простая интерпретация изображения благодаря эффекту трехмерного восприятия;
- использование различных контрастирующих методов для создания изображения;
- относительно простая стыковка с другими методами микроанализа [2].
К недостаткам РЭМ относят высокую стоимость, невозможность выявления структуры внутри образца, отсутствие цветного изображения, необходимость помещения образца в вакуум, радиационные повреждения некоторых материалов в процессе исследования, затруднения при изучении диэлектриков [3].
3 ВЫВОДЫ
Исследования структуры показали, что средний размер зерен сплава Inconel 718 составляет 3,05 мкм, объемная доля ? фазы (Ni3Nb) – 16,25 %.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1 Растровая электронная микроскопия [Электронный ресурс].– Режим доступа: https://mipt. ru/upload/medialibrary/6f6/SEM. pdf, свободный. – Загл. с экрана.
2 Растровый электронный микроскоп [Электронный ресурс].– Режим доступа: http://works. doklad. ru/view/h8X_nhZS3Yk/all. html, свободный. – Загл. с экрана.
3 Растровая электронная микроскопия [Электронный ресурс].– Режим доступа: https:///preview/413217/, свободный. – Загл. с экрана.
