Лабораторная работа 3

Анализ смеси катионов ?+?? аналитических групп


Предварительные испытания.

(Проводят с отдельными пробами анализируемого раствора.)

Перед тем, как приступить к систематическому ходу анализа, сначала при помощи какого-нибудь индикатора установите характер среды, затем обязательно проведите следующие предварительные испытания.

Обнаружение - ионов. Отдельную пробу анализируемого раствора (1-2 капли) нагрейте с несколькими каплями раствора - в присутствии - ионов выделяется аммиак, при этом смоченная водой красная лакмусовая бумага, внесенная в пары кипящего раствора, синеет.
Осаждение карбонатов (первая проба). Отдельную пробу анализируемого раствора (2-3 капли) нагрейте с раствором х. ч. до исчезновения запаха аммиака. Если при этом выпадает осадок, то это свидетельствует о наличии катионов ?? группы или магния. Выпавший осадок отделите с помощью центрифуги, отфильтруйте. При этом в раствор (а) переходят ионы калия.
Обнаружение - ионов. К раствору (а) прилейте несколько капель уксусной кислоты до кислой реакции и 5 капель реактива Если в исследуемом растворе присутствуют - ионы, то при этом выпадет жёлтый кристаллический осадок .
Повторное осаждение карбонатов (вторая проба). Снова возьмите 2-3 капли анализируемого раствора и нагрейте теперь уже с раствором х. ч. (вместо первоначально взятого во втором опыте ) до исчезновения запаха аммиака. Выпавший осадок отделите с помощью центрифуги, затем отфильтруйте. При этом в фильтрат (раствор б) переходят ионы натрия.
Обнаружение - ионов. Раствор (б) нейтрализуйте несколькими каплями уксусной кислоты и установите присутствие - ионов при помощи ацетата уранила.

Систематический ход анализа

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Отделение катионов второй аналитической группы от первой. К 10-20 каплям исследуемого раствора прибавьте 2-3 капли раствора и 5 капель водного раствора до щелочной реакции. Полученную смесь нагрейте до 60-700С на водяной бане, добавьте 10-20 капель раствора до полного осаждения (проба на полноту осаждения!). Снова нагрейте и центрифугируйте. При этом образуются осадок 1: и раствор 1:
Растворение карбонатов катионов второй аналитической группы. Осадок 1 промойте водой и растворите при нагревании в нескольких каплях хлористоводородной или уксусной кислоты.
Обнаружение и отделение - ионов. - ионы обнаружьте в отдельной пробе раствора 2 по образованию на фарфоровой пластинке жёлтого кристаллического осадка , получаемого при действии на испытуемый раствор. В присутствии ионов бария для их отделения от остальных катионов ?? группы используйте оставшуюся часть раствора 2. Для отделения - ионов к оставшемуся раствору 2 прибавьте 1-2 капли раствора ацетата натрия; смесь нагрейте почти до кипения на водяной бане и прибавьте 3 капли раствора (проверка на полноту осаждения). Жёлтый осадок отделите центрифугированием и отфильтруйте. Раствор 3 слейте путём декантации.
Осаждение . К раствору 3, полученному после предыдущей операции, прибавьте раствор  или и нагрейте. При этом образуется осадок 3а, состоящий из .  Повторное осаждение карбонатов кальция проводят с целью отделения избытка или .
Растворение . Осадок 3а промойте водой и затем растворите при нагревании в 5 каплях уксусной кислоты.
Анализ смеси катионов первой аналитической группы.

Фильтрат (раствор 1), полученный после отделения карбонатов катионов ?? группы, анализируйте, как указано при анализе катионов ? аналитической группы.