Масло касторовое

Масло касторовое

Масло клещевинное  ФС

Oleum Ricini  Взамен ГФ X ст. 479

Жирное масло, получаемое прессованием с последующей очисткой семян культивируемого растения клещевины обыкновенной – Ricinus communis L., сем. молочайных - Euphorbiaceae.

Описание. Прозрачная, густая и вязкая жидкость от бесцветного до желтого цвета, со слабым характерным запахом. На воздухе в тонком слое медленно густеет, но не образует плотной или твердой пленки.

Подлинность.

Качественная реакция. Смесь 2 мл субстанции с 1 мл петролейного эфира должна быть прозрачной. При дальнейшем прибавлении петролейного эфира раствор мутнеет. ГЖХ. На хроматограмме испытуемого раствора Б, полученной при количественном определении, должны обнаруживаться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания 3,50; 4,40; 4,44; 4,56; 4,96; 5,12 по тетрадекану.

Растворимость. Очень легко растворимо в спирте 96 %, уксусной кислоте ледяной, эфире и хлороформе.

Плотность. От 0,948 до 0,968 г/см3 (при 20 °С, ОФС «Плотность).

Температура затвердевания. При охлаждении до – 16 оС застывает в мазеобразную массу от беловатого до желтого цвета (ОФС Температура затвердевания»).

Показатель преломления. От 1,475 до 1,480 (ОФС «Рефрактометрия»).

Кислотное число. Не более 1,5 (ОФС «Кислотное число).

Число омыления. От 176 до 186 (ОФС «Число омыления»).

Йодное число. От 82 до 88 (ОФС «Йодное число», метод 1).

Перекисное число. Не более 10 (ОФС «Перекисное число», метод 1)

Неомыляемые вещества. Не более 1,0 % (ОФС «Масла жирные растительные»).

Гидроксильное число. Не менее 150. (ОФС «Гидроксильное число»).

Посторонние жирные масла. При + 20 оС субстанция должна полностью растворяться в равном объеме спирта 96 %.

Летучие вещества. Не более 0,15 % (ОФС «Масла жирные растительные»).

Тяжелые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжелые металлы»).

Мыла. 50 мл воды помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 капель фенолфталеина раствора 1 % и кипятят на плитке в течение 1 мин, при этом жидкость должна быть бесцветной. Затем к горячей воде прибавляют 5,0 г субстанции, взбалтывают и кипятят в течение 5 мин, после чего колбу с эмульсией охлаждают до комнатной температуры. Колбу ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель фенолфталеина раствора 1 %. Водный слой должен быть бесцветным.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота», категория 3.2.

Количественное определение. Содержание рицинолевой кислоты в субстанции должно быть не менее 70,0 % в сумме жирных кислот.

Определение проводят методом ГЖХ.

Приготовление растворов.

Раствор тетрадекана. 0,1 г тетрадекана помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят гексаном до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Колонка	капиллярная, 30 м Ч 0,53 мм, полидиметилсилоксан (или аналогичная);
Газ-носитель	азот;
Скорость газа-носителя	4 мл/мин;
Деление потока	1:7
Температура колонки	Время, мин	Температура, °C
0 0 – 10 10 – 15	200 200 200→250
Температура испарителя	250 °C;
Температура детектора	260 °C;
Объем пробы	1,0 мкл;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Время анализа	35 мин.

Пригодность хроматографической системы. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- эффективность хроматографической системы, рассчитанная по пику тетрадекана составляет не менее 20000 теоретических тарелок;

- стандартное отклонение относительных времен удерживания пиков не более 1 %;

- число пиков на хроматограмме между пиком тетрадекана и метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 4;

- коэффициент емкости для метилового эфира рицинолевой кислоты не менее 15;

- разрешение между пиками метилового эфира рицинолевой кислоты и ближайшим пиком составляет не менее 4;

- асимметрия пика, как отношение полуширины на 10 % высоты. Не более 1,5.

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл метанола, 0,28 г калия гидроксида. Содержимое колбы нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105 – 110 оС в течение 1 часа. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 0,5 мл диметилсульфата, нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при температуре 105 – 110 оС в течение 30 мин и прибавляют 0,2 мл диметилсульфата. Из полученного раствора отгоняют метанол до объема около 2,5 мл. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 мл воды очищенной, переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл гексана и интенсивно встряхивают. Гексановый экстракт отделяют и фильтруют через бумажный фильтр, содержащий 1 г натрия сульфата безводного (испытуемый раствор А).

К 5,0 мл испытуемого раствора А прибавляют 1 мл тетрадекана (испытуемый раствор Б).

Хроматографируют последовательно испытуемый раствор А и испытуемый раствор Б, получая не менее 3 хроматограмм.

На хроматограмме испытуемого раствора Б должны обнаруживаться не менее 6 пиков метиловых эфиров жирных кислот с относительными временами удерживания около 2,85; 3,52; 3,55; 3,67; 4.27 и 4,65 (метиловый эфир рицинолевой кислоты) по тетрадекану (внутренний стандарт).

На хроматограмме испытуемого раствор А регистрируют все пики после пика растворителя и принадлежащих метиловым эфирам жирных кислот.

Содержание рицинолевой кислоты в сумме жирных кислот в субстанции в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где        S – площадь пика метилового эфира рицинолевой кислоты;

S0 – сумма площадей всех пиков метиловых эфиров алифатических жирных кислот.

Упаковка. Маркировка. Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Масла жирные растительные».