Лабораторная работа № 8: Определение Ni осаждением диметилглиоксимом.
Цель работы: Определить Ni осаждением диметилглиоксима.
Реактивы: диметилглиоксим – 1 % , NiSO4∙7H2O, аммиак
Экспериментальная часть:
Реакция протекает по уравнению: Ni2+ +2CuH8V2O2+NH3 → Ni(C4H7N2O2)2 +NH+4
Осадок демитилксимома малорастворим в воде, но растворим в кислотах. Поэтому осаждение заканчивают в слабощелочной среде в присутствии аммонийной буферной смеси.
Фильтрование и промывание осадка проводится в стеклянном фильтрующем тигле (N:3;N:4) под вакуумом. Высушивание тигля под вакуумом с осадком проводится до постоянной массы при 110-120 0С.
Ход работы: Навеску соли никеля NiSO4∙7H2O около 0,14гр растворяют в 150 мл. воды и поднимают до кислой реакции HCl. Солянокислый раствор нагревают до 60-80 0С на водяной бане и прибавляют к нему 12-15 мл 1%-ного этанольного раствора диметилглиоксима. Затем по каплям при перемешивании прибавляют 2М раствор аммиака до появления запаха, а затем еще 1-2 мл.(медленное прибавление способствует образованию более крупнокристаллического осадка). Раствор с осадком постепенно охлаждают в течение часа, а затем приступают к фильтрованию через фильтрующий тигель - №3 или №4, предварительно вымытый, высушенный при 110-1200C и взвешенный. Перед фильтрованием необходимо убедиться в полноте осаждения прибавив и прозрачной жидкости над осадком 1-2 капли диметилглиоксима. Декантировав жидкость с осадка, промывают его на фильтре водой, до полного удаления Сl - - ионов. Промытый осадок высушивают до постоянной массы при 110-120 0C.
Обработка результатов:
Находим фактор пересчета диметилглиоксимома никеля на никель:
Находим никель:
Вывод: провели лабораторную работу, выполнили все необходимые действия и подсчеты и определили никель осаждением диметилглиоксима.
