Полыни настойка

Полыни настойка                                                                ФС

                                                               Взамен ГФ Х ст. 685

                                                                       Взамен ФС 42-2434-93

Настоящая фармакопейная статья распространяется на полыни настойку, получаемую из высушенной травы дикорастущего многолетнего травянистого растения полыни горькой – Artemisia absinthium L., сем. астровых - Asteraceae, применяемую в качестве лекарственного средства.

Состав

Полыни горькой травы (ФС.2.5.0033.15)	- 200 г
Спирта этилового 70 %	- достаточное количество для получения 1 л настойки

Описание

Прозрачная жидкость коричневато-зеленого цвета, с характерным запахом.

Подлинность

Тонкослойная хроматография

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) рутина. Около 0,001 г рутина (рутина тригидрата) растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 10 мл спирта 96 % и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

Раствор СО хлорогеновой кислоты. Около 0,001 г хлорогеновой кислоты растворяют в 10 мл спирта 96 % и перемешивают. Срок годности раствора не более 3 мес при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля на алюминиевой подложке размером 10 Ч 10 см в виде полос длиной 10 мм, шириной не более 3 мм наносят 20 мкл препарата и параллельно в одну полосу по 10 мкл растворов СО рутина и хлорогеновой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30 мин смесью растворителей этилацетат - муравьиная кислота безводная - вода (40:4:6) и хроматографируют восходящим способом.

Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей в вытяжном шкафу. Далее пластинку нагревают в сушильном шкафу в течение 2 – 3 мин при температуре 100 – 105 єС и еще теплую обрабатывают последовательно дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствором 1 % в спирте 96 % и макрогола 400 раствором спиртовым 5 %.

Через 30 мин после обработки пластинку рассматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.

На хроматограмме растворов СО рутина и СО хлорогеновой кислоты должны обнаруживаться: зона желтого, желто-оранжевого или оранжевого цвета (рутин), и зона голубого цвета (хлорогеновая кислота).

На хроматограмме препарата  должны обнаруживаться следующие зоны адсорбции: зона желтого, желто-зеленого, желто-оранжевого или оранжевого цвета на уровне зоны рутина; две зоны голубого цвета – на уровне зоны СО хлорогеновой кислоты и выше нее; допускается обнаружение дополнительных зон.

2. 10 мл препарата упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до примерно 1 мл прибавляют 0,2 мл аммиака раствора 10 %, 0,1 г смеси кальция и талька (1 : 1) и перемешивают до получения порошкообразной массы, которую обрабатывают 10 мл эфира. Эфирные извлечения помещают в фарфоровую чашку, эфир отгоняют досуха. К остатку прибавляют 0,5 мл серной кислоты концентрированной; появляется красновато-коричневое окрашивание, переходящее в фиолетовое при прибавлении спирта 96 % (гликозиды).

3. К 10 мл препарата прибавляют 10 мл воды, тщательно перемешивают, затем взбалтывают в делительной воронке в течение 3 мин с эфиром 2 раза порциями по 10 мл. После разделения слоев эфирное извлечение сливают. Первое эфирное извлечение отбрасывают, второе эфирное извлечение осторожно упаривают на водяной бане до полного удаления растворителя. Остаток эфирного извлечения растворяют в 2 мл спирта 96 %, осторожно прибавляют 2 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и нагревают на водяной бане. Зеленое окрашивание жидкости постепенно переходит в коричневое (сесквитерпеновые лактоны азуленового ряда).

К остатку в делительной воронке (после обработки эфиром) прибавляют 5 мл бутанола. Предварительно насыщенного водой (7 : 3), и взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев бутанольное извлечение сливают и упаривают на водяной бане до полного удаления растворителя. Остаток бутанольного извлечения растворяют в 5 мл спирта 96 %, прибавляют 0,2 г магния порошка и постепенно, осторожно приливают 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной. Через 20 – 30 мин постепенно появляется красновато-коричневое окрашивание (флавоноиды).

Спирт. Не менее 64 %. В соответствии с ОФС.1.2.1.0016.15 «Определение спирта этилового в лекарственных  средствах».

Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05 % метанола и не более 0,05 % 2-пропанола. В соответствии с ОФС «Определение метанола и 2-пропанола».

Сухой остаток. Не менее 3,0 %. В соответствии с ОФС «Настойки».

Извлекаемый объем. В соответствии с ОФС «Извлекаемый объем».

Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота», категория 3 Б.

Количественное определение. Содержание суммы флавоноидов в препарате в пересчете на рутин должно быть не менее 0,05 %.

Приготовление растворов.

Раствор СО рутина. Около 0,05 г (точная навеска) рутина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 85 мл спирта 96 %, охлаждают, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор А СО рутина). Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

1,0 мл раствора А СО рутина, 5 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 % и 0,1 мл уксусной кислоты ледяной, помещенных в мерную колбу вместимостью 25 мл доведенных спиртом 96 % до метки (раствор Б СО рутина). Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.

2,0 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят спиртом 70 % до метки и перемешивают (испытуемый раствор А).

5,0 мл испытуемого раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл алюминия хлорида раствора 2 % в спирте 96 %, 0,1 мл уксусной кислоты ледяной, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (испытуемый раствор Б).

Через 30 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Б на спектрофотометре при длине волны 410 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 5 мл испытуемого раствора А, 0,1 мл уксусной кислоты ледяной, доведенный спиртом 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Б СО рутина в таких же условиях. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1,0 мл раствора А СО рутина, 0,1 мл уксусной кислоты ледяной, доведенный спиртом 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Содержание суммы флавоноидов в препарате в пересчете на рутин в процентах (Х) вычисляют по формуле:

где        А - оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;

Ао - оптическая плотность раствора Б СО рутина;

a – объем настойки, мл;

ао - навеска СО рутина, г;

Р – содержание основного вещества в СО рутина, %;

Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле:

где  A – оптическая плотность раствора Б;

a – объем настойки, мл;

– удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 260.

Упаковка, маркировка, хранение. В соответствии с ОФС «Настойки».