Количественный анализ Гравиметрия

Количественный анализ

Гравиметрия

Грaвиметрический анализ основан на определении массы вещества c помощью взвешивания. Определяемый компонент выделяют обычно отгонкой или осаждением.

B методах осаждения полученный осадок фильтруют, промывают, высушивают (прокаливают) и взвешива­ют. По массе полученного соединения вычисляют содержание оп­ределяемого компонента.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаж­дают (форма осаждения), должно удовлетворять ряду требований:

1) растворимость осадка должна быть настолько малой, что­бы осаждение было количественным (потеря вещества из-за неполноты осаждения не должна превышать 10-б моль/л, т. е. находиться за пределами чувствительности аналитических весов);

2) полученный осадок должен быть чистым и легкофильтруемым (крупнокристаллическим, если осадок кристаллический, и хорошо скоагулированным, если он аморфный).

Промытые осадки (кристаллические и аморфные) переводят в гравиметрическую форму, в виде которой производят взвешивание.

Гравиметрическую форму получают из формы осаждения либо высушиванием осадка до постоянной массы на фильтре с по­ристым дном, либо прокаливанием осадка до постоянной массы в фарфоровом тигле (или тигле из другого материала, если это оговорено в прописи).

К гравиметрической форме предъявляют следующие требования:

она должна иметь состав, точно отвечающий химической формуле; должна получаться при невысокой температуре (800-900 °С) и быть устойчивой в широком интервале температур; практически не должна реагировать с компонентами атмосферы; содержание определяемого элемента в гравиметрической форме должно быть малым.

Цель гравиметрического анализа - точное (до постоянной массы) взвешивание гравиметрической формы, а затем расчет результата.

Если, например, при определении магния получили грави­метрическую форму массой m(), то результат анализа может быть рассчитан из пропорции

                                       М() - 2М(Mg)

m () - m(Mg)

  m (Mg) = m () • 2M(Мg) /  М(),

                 

где М(Mg) и М() - молярные массы Mg и соот­ветственно.

Отношение молекулярных масс F= 2М(Mg) / М() на­зывают фактором пересчета или гравиметрическим фактором. Числовые значения F приводятся в справочниках по аналитиче­ской химии.

В общем виде гравиметрический фактор F – это отношение молярной массы определяемого компонента к молярной массе гравиметрической формы:

  ?1 • M (определяемое вещество)

  F = --------------------------------------------

  ?2 • M (гравиметрическая форма)

где ?1 и ?2 – целые числа, на которые надо умножить молярные массы, чтобы число атомов определяемого компонента в числителе и в знаменателе дроби было одинаковым.

Вычисление результатов гравиметрического анализа выполняют по следующей формуле:

  mопр. в-ва = mграв. ф • F,

где mопр. в-ва – масса определяемого компонента; mграв. ф – масса гравиметрической формы.

Массовая доля,  ? (%) определяемого вещества в образце рассчитывают по формуле:

  100

  ? = mграв. ф • F• -------  ,

  mнав

где mнав – масса навески образца, взятого на анализ.

Если навеска образца растворена в колбе вместимостью Vк и на одно определение берут пипеткой аликвоту раствора Vп, то уравнение дополняют множителем Vк / Vп :

  100  Vк

  ? = mграв. ф • F• -------  • ------ 

  mнав  Vп

Лабораторная работа 12 (вариант 2)

Определение сульфат-ионов

Определение сульфат-ионов основано на осаждении ио­нов раствором :

Сульфат бария является формой осаждения и гравиметриче­ской формой.

Реактивы:

Хлорид бария , 10%-й раствор Хлороводородная кислота НСl (конц) (? = 1,17 г/см3) Хлорид аммония ,10 %-й раствор Нитрат серебра , 1% - й раствор.

Посуда:

Колба мерная (100 мл) Пипетка (20 мл) Стаканы (100, 300-400 мл) Стеклянная палочка с резиновым наконечником Воронка Фильтр - синяя лента.

Выполнение работы.

Анализируемый раствор, содержащий не более 0,5 г ионов, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Для анализа отбирают аликвоту раствора объемом 20мл и переносят в стакан вместимостью 300-400 мл. Перед отбором пробы пипетку следует промыть исследуемым раствором. Раствор в стакане разбавляют водой до 150-200 мл, подкисляют концентрированным раствором НСl (10-15 капель) и прибавляют 10-15 мл 10% - го раствора . В другом стакане вместимостью 100 мл готовят раствор осадимл 10% - го раствора разбавляют 20 мл воды). Анализируемый раствор и раствор осадителя нагревают почти до кипения на асбестовой сетке над газовой горелкой или на электроплитке с терморегулятором. Снимают стакан и медленно проводят осаждение, приливая по стеклянной палочке отдельными каплями раствор осадителя при постоянном перемешивании раствора. 1-2 мл раствора осадителя необходимо сохранить для проверки полноты осаждения. Растворы оставляют стоять, пока жидкость над осадком не станет прозрачной.

Затем проверяют полноту осаждения: нижний конец стеклянной палочки приставляют к стенке стакана немного выше уровня жидкости и приливают несколько капель оставшегося осадителя, следя за тем, не будет ли помутнения в прозрачном слое жидкости над осадком. Если помутнения не наблюдается, то осаждение закончено. В противном случае дополнительно по каплям вводят осадитель, продолжая нагревание и все время перемешивая раствор. 3атем снова проверяют полноту осаждения.

Осадку дают отстояться не менее 2 ч при комнатной температуре. После этого фильтруют через фильтр с синей лентой.

Осадок промывают на фильтре несколько раз дистиллированой водой, сосредоточив его в конусе фильтра, затем делают пробу на полноту отмывания от (капля фильтрата не должна показывать помутнения с раствором или , подкисленным ).

Воронку закрывают чистой бумагой (столбик воды из носика нужно удалить) и ставят в сушильный шкаф на 15-20 минут.

Высушенный фильтр с осадком осторожно вынимают из во­ронки, загибая края фильтра так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и помещают в предварительно про­каленный до постоянной массы тигель.

Фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, не допуская воспламенения. Поворачивая тигель в фарфоровом тре­угольнике, достигают полного удаления углерода со стенок тиг­ля, после чего усиливают пламя горелки.

Когда масса осадка станет бе­лой (или сероватой), тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 30-40 мин и взвешивают на аналитических весах.

Прокаливание тигля с осадком повторяют до постоянной массы (допустимо расхождение при последовательных взвешиваниях не более чем на 0,0002 г). Наряду с газовой горелкой для прока­ливания тигля с осадком можно использовать муфельную печь.

Массу 2- (г) в анализируемом растворе рассчитывают по формуле:

m(2-) = m ()F Vк / Vп,

где:

m () - масса осадка, г;

F= М(2-)/М();

Vк, Vп – объемы (мл) мерной колбы и пипетки соответственно.

Домашние задания.

1. Из навески каменного угля массой 2,6248 г после соответствующей обработки получили 0,3248 г BaSO4. Вычислить массовую долю серы в каменном угле в %. Пересчитать массовую долю серы на сухое вещество, если содержание влаги составило 2,58 %.

  Ответ: 1,75 %

2. Вычислить фактор пересчета (гравиметрический фактор) в следующих вариантах:

Вариант  1  2  3

Определяемое вещество  Bi  K3PO4  Mg

Гравиметрическая форма  Bi2O3  K2PtCl6  Mg2P2O7 

3. Вычислить число молекул воды (х) в молекулах кристаллогидратов солей, указанных в таблице, если из навески кристаллогидрата массой m1 (г) получили m2 (г) гравиметрической формы:

Вариант	соль	m1 (г)	Гравиметрическая форма	m2 (г)
1	BaCl2•x H2O	0,3245	BaSO4	0,3100
2	MgSO4•x H2O	0,5520	Mg2P2O7	0,2492
3	Al2(SO4)3•x H2O	0,7000	Al2O3	0,1070
4	CoSO4•x H2O	0,4800	BaSO4	0,3985
5	Cr2(SO4)3•x H2O	0,8500	Cr2O3	0,1803

  Ответ: 1) 2,0; 2) 7,0; 3) 18,0; 4) 7,0; 5) 18,0

4. Навеску алюминиевого сплава массой 0,1425 г растворили в колбе вместимостью 200,0 мл. Из 20,00 мл этого раствора получили осадок оксихинолината алюминия  Al(C9H6ON)3 массой 0,2012 г. Вычислить массовую долю алюминия в сплаве %.

  Ответ: 82,91%