ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ландыша настойка                         ФС

  Взамен ГФ X ст. 687

Настоящая фармакопейная статья распространяется на Ландыша настойку, получаемую из травы ландыша майского– Convallaria majalis L., ландыша закавказского – Convallaria transcaucasica Utkin ex Grossh. и ландыша Кейске – Convallaria keiskei Mig., сем. лилейных – Liliaceae, применяемую в качестве лекарственного средства.

Состав

Ландыша травы измельченной

(ФС.2.5.0022.15)

- 100 г

Спирта этилового 70 %                

- достаточное количество для получения 1 л настойки

Описание

Прозрачная жидкость зеленовато-коричневого цвета, слабого своеобразного запаха.

Подлинность

Тонкослойная хроматография

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля на полимерной основе (полиэтилентерефталат) размером 10Ч15 см, наносят 50 мкл раствора А. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью растворителей хлороформ – ацетон – метанол (6:2:2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают ванилина раствором 1% в хлорной кислоте разведенной 10 % и нагревают при температуре 80 оС в течение 3-5 мин.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

На хроматограмме раствора А должна обнаруживаться зона адсорбции конваллятоксина синевато-красного цвета. Допускается обнаружение других зон гликозидов.

Или

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля на полимерной основе (полиэтилентерефталат) размером 10Ч15 см, наносят 8 мкл настойки. Пластинку с нанесенной пробой сушат на воздухе и помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 2 ч смесью растворителей хлороформ – ацетон – метанол (6:2:2) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, обрабатывают ванилина раствором 1% в хлорной кислоте разведенной 10 % и нагревают при температуре 80 -110 оС в течение 10-30 мин.

На хроматограмме настойки должна обнаруживаться в средней трети зона адсорбции конваллятоксина синевато-красного цвета. Допускается обнаружение других зон гликозидов.


К 3 мл элюата, приготовленного для количественного определения, прибавляют 2,5 мл натрия пикрата нейтрального раствора и 0,5 мл натрия гидроксида раствора 2 %, через 10 мин появляется желтое окрашивание (сердечные гликозиды).

Спирт. Не менее 64 %. В соответствии с ОФС «Определение спирта этилового в лекарственных  средствах».

Метанол и 2-пропанол. Не более 0,05 % метанола и не более 0,05 % 2-пропанола. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Сухой остаток. Не менее 1,7 %. В соответствии с ОФС «Настойки».

Тяжелые металлы. Допустимое содержание тяжелых металлов не должно превышать 0,001 %. В соответствии с ОФС «Настойки».

Объем содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Извлекаемый объем».

Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. В соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота», категория 3 Б.

Количественное определение.

Определение сердечных гликозидов проводят одним из нижеприведенных методов; арбитражным является биологический метод.

Биологический метод. 1 мл препарата должен содержать от 10,4 до 13,3 ЛЕД.

В соответствии с требованиями ОФС.1.2.4.0009.15 «Биологические методы оценки активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих сердечные гликозиды».

Испытания проводят на травяных лягушках, вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка); на водяных лягушках - в сердце (в полость желудочка) или в вену.

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца (СО) экстракта ландыша. К 2 мл СО экстракта ландыша прибавляют 8 мл воды (1:4) при введении раствора под кожу. Готовят в день опыта.

К 2 мл СО экстракта ландыша прибавляют 2 мл воды, выпаривают до 2 мл и доводят водой до 8 мл (1:4) при введении раствора в полость сердца или вену. Готовят в день опыта.

К 2 мл настойки ландыша прибавляют 8 мл воды (1:4) (испытуемый раствор - при введении раствора под кожу).

К 2 мл настойки ландыша прибавляют 2 мл воды, выпаривают до 2 мл и доводят водой до 8 мл (1:4) (испытуемый раствор - при введении раствора в полость сердца или вену).

Определив наименьшие дозы раствора СО и испытуемого раствора (в мл на массу травяной лягушки или в мл на 1 г массы водяной лягушки), вычисляют содержание ЛЕД в 1 мл препарата (X) по формуле:

где        A - наименьшая доза в мл, установленная для испытуемого раствора;

B - наименьшая доза в мл, установленная для раствора
стандартного образца;

0,3 - доза в мл, соответствующая 1 ЛЕД;

K - число, обозначающее разведение, равное 4.

2. Спектрофотометрический метод. Содержание сердечных гликозидов в 1 мл препарата в пересчете на СО конваллятоксина должно быть 0,104-0,133 мг.

5 мл препарата помещают в выпарительную чашку, упаривают на водяной бане до приблизительно 2 мл. Объем жидкости доводят водой до первоначального объема, добавляют 1 мл свинца(II) ацетата раствора 10 % и тщательно перемешивают.

Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр в делительную воронку, фильтр промывают 5 мл воды, прибавляют 30 мл смеси спирт 95 % - хлороформ (2:8) и взбалтывают в течение 5 мин. После расслоения органическую фазу фильтруют через бумажный фильтр с 3 г натрия сульфата безводного, смоченного 5 мл хлороформа, в колбу для отгона. Операцию извлечения спирто-хлороформной смесью повторяют еще дважды, используя по 30 мл спирто-хлороформной смеси того же состава и фильтруют хлороформное извлечение в ту же колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом безводным промывают 10 мл спирто-хлороформной смеси. Полученное спирто-хлороформное извлечение отгоняют под вакуумом при 45-50 оС на роторном испарителе досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 мл спирта 25 %, затем колбу выпарительную дважды промывают 5 мл этого же спирта и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл. объем раствора в колбе доводят тем же спиртом до метки и перемешивают.

25 мл полученного раствора пропускают через колонку диаметром 1 см, заполненную 1,5 г полиамида для колоночной хроматографии или 5 г силикагеля для хроматографии (L 100/250).

В колбу вместимостью 25 мл помещают 15 мл элюата, прибавляют 7,5 мл натрия пикрата раствора нейтрального 1 %, доводят до метки тем же растворителем и тщательно перемешивают (испытуемый раствор).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора при длине волны 495 нм, в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь, состоящую из 15 мл спирта 25 %, 7,5 мл натрия пикрата раствора нейтрального 1 %, и 2,5 мл натрия гидроксида раствора 2 %.

Содержание суммы сердечных гликозидов в пересчете на конваллятоксин в 1 мл препарата (Х) вычисляют по формуле:

где  A – оптическая плотность испытуемого раствора;

a – объем настойки, г;

– удельный показатель поглощения конваллятоксина при длине волны 495 нм, равный 170;

1000 – коэффициент пересчета г в мг.

Упаковка, маркировка, хранение. В соответствии с ОФС «Настойки».