Материал образцов

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МаТЕРИАЛ ОБРАЗЦОВ

Форма образца. Для всего лабораторного практикума базовыми материалами образцов под нанесение гальванопокрытий и при операции травления служит фольгированный медью стеклотекстолит СТФ-2, СТФ-1 с толщиной медной фольги 18–35 мкм в виде листов или ленты, пригодных к разметке и резке ножницами. Рабочая поверхность электрода должна быть полностью погружена в электролит.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Предварительная подготовка поверхности

образцов

Поверхность образцов для нанесения покрытий должна быть однородной, без пятен, деформаций и других дефектов. Любое задание лабораторной работы предусматривает тщательную предварительную очистку поверхности образцов от механических загрязнений, жировых и оксидных пленок. Образцы, изготовленные из фольгированного медью стеклотекстолита, необходимо вначале тщательно протереть венской известью или содовой пастой для удаления консервационного слоя, предохраняющего медную фольгу от окисления при хранении.

В зависимости от материала образцов подготовку их поверхности производят по одной из схем, приведенных в табл. 2.1–2.3.

Для выполнения операций предварительной подготовки поверхности необходимо выставить ряд стаканов, в каждый из которых в нужной последовательности залить раствор обработки или воду. Объем растворов подбирают так, чтобы образцы были полностью погружены в него, промывная вода берется в избытке. При необходимости растворы и воду подогревают до нужной температуры на электроплитке. Образцы при помощи пинцета переносят из одного раствора в другой. Во время обработки их следует покачивать в растворе, нельзя допускать склеивания поверхности плоских образцов между собой.

Качество обезжиривания считается удовлетворительным, если вода холодной промывки образует на поверхности образца ровную (без разрывов) пленку. В противном случае эту операцию следует повторить, выяснив предварительно причину плохого качества обработки (низкая температура, недостаточная длительность и др.). После травления и активации поверхность образца должна быть светлой, без налета и пятен.

Финишная промывка может быть проточной, с последующим ополаскиванием горячей дистиллированной водой перед сушкой и взвешиванием.

Таблица 2.1

Последовательность операций при подготовке поверхности медных и латунных образцов перед нанесением покрытий

Операция	Состав раствора	Режим работы
Компонент	Концен- трация, г/дм3	Температура, °С	Время, мин
1. Обезжиривание   а) химическое   б) протирка венской известью 2. Промывка водой после операций   а) см. выше   б) см. выше 3. Активирование 4. Промывка водой	Na2CO3 Na3PO4∙12H2O Синтанол ДС-10 – – – H2SO4 –	20–30 25–30 3–5 – – – 30 –	60–80 – 60 18–25 18–25 18–25	5–10 – 1–2 1–2 1 1–2

После нанесения покрытия образец немедленно переносят в стакан с промывной водой, который необходимо иметь на рабочем месте рядом с электролизером, затем промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной, высушивают в сушильном шкафу или горячим воздухом при температуре 70–80оС.

В любом случае, перед сушкой образца с его поверхности нужно тщательно удалить влагу при помощи фильтровальной бумаги. После сушки наличие солевых разводов, пятен, следов коррозии на поверхности недопустимо.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Расчет продолжительности электролиза,

выхода по току металла и средней толщины покрытия

Расчеты продолжительности электролиза, выхода по току металла и средней толщины покрытия основаны на законах Фарадея.

Обозначим: – масса катода до электролиза, г; – масса катода после электролиза; –  масса металла, выделившегося на катоде, г; q(Ме) – электрохимический эквивалент осаждаемого металла, г/(А⋅ч); M(Me) – молярная масса эквивалента металла, г/моль; F – число Фарадея (F = 26,8 А⋅ч/моль); I – ток, А; ф – продолжительность электролиза, ч; Q = Iф – количество прошедшего электричества, A⋅ч; д –  толщина покрытия, м; с –  плотность металла, г/м3; S – рабочая площадь поверхности образца, м2; iк – катодная плотность тока при электроосаждении металла, А/м2; ВТ(Ме) – выход по току металла, доли.

Электрохимический эквивалент металла:

.

При электроосаждении сплава в уравнении вместо qMe подставляют его электрохимический эквивалент qспл=q1∙q2/(q1∙w1+q2∙w2), где q1 и q2 – электрохимические эквиваленты компонентов сплава; w1 и w2 – массовые доли металлов в сплаве.

Продолжительность электролиза для получения покрытия заданной толщины:

.

Выход по току металла оценивают по литературным сведениям для электролитов данного типа. При определении продолжительности электролиза в лабораторных электролизерах колокольного или барабанного типа рассчитанное по вышеприведенной формуле значение увеличивают на 15–25 % из-за возможного уменьшения толщины покрытия вследствие взаимного трения деталей и временных перерывов в электролизе в процессе пересыпания загрузки.

Экспериментальный выход по току металла, %:

.

Количество прошедшего электричества Q рассчитывают как произведение тока I на продолжительность электролиза ф. Достаточная точность результатов определения обеспечивается при этом применением проверенного амперметра высокого класса с минимально возможной для данного значения тока точностью индикации значений. Необходимо соблюдать рассчитанную продолжительность электролиза и фиксировать ф с точностью ± 5 с.

Выход по току металла можно также определить по соотношению плотностей тока парциальной поляризационной кривой процесса выделения металла iMe и суммарной катодной поляризационной кривой  iк при любом значении потенциала электрода.

.

С другой стороны, знание выходов по току металла при нескольких катодных плотностях тока позволяет построить парциальные поляризационные кривые целевого процесса.

Средняя толщина покрытия д:

.

При электроосаждении сплава в уравнение для расчета толщины покрытия вместо с подставляют сспл, рассчитываемую по формуле:

здесь с1 и с2 – плотности компонентов сплава; w1 и w2 – массовые доли металлов в сплаве.

Приложение  4

Принципиальные схемы установок

4.1 Электролиз

Для осаждения покрытий предназначена схема, приведенная на рис. 4.1 (а), которая включает в себя источник питания стабилизированного тока с регулированием тока (1) (Б5-47, Б5-48 и др.), амперметр (2), электролизер (3). В центре электролизера закрепляют электрод, реакция на котором является целевой, по обе стороны от него находятся вспомогательные электроды, обеспечивающие равномерное распределение токовой нагрузки по поверхности образца. Полярность подключения приборов на схеме соответствует целевому катодному процессу.

Для сокращения времени выполнения работы несколько опытов можно выполнять одновременно, соединяя несколько электролизеров последовательно. Пример такой схемы с двумя электролизерами приведен на рис. 4.1 (б).

1 – источник питания; 2 – амперметр; 3 – электролизер; 4 – замыкающий контакт; 5 – вольтметр; 6 – магнитная мешалка

Рис. 4.1. Принципиальная схема установки для электролиза

с одним электролизером (а); с последовательным

подключением нескольких электролизеров (б):

Замыкающий контакт  (4) предназначен для отключения одного из электролизеров без прерывания процессов в остальных.

При необходимости замера падения напряжения на электролизере в процессе электролиза, между выводами катода и анода подключают вольтметр (5). Электролизер может быть установлен на магнитную мешалку  (6) (типа ММ-5), с возможностью подогрева электролита.

4.2 Измерение потенциала электрода и гальваностатические поляризационные кривые

Для измерения потенциала электрода и получения гальваностатических поляризационных кривых необходимо собрать схему, приведенную на рисунке 4.2.

Измерение потенциала электрода заключается в измерении электродвижущей силы гальванического элемента, составленного из исследуемого электрода (6) и электрода сравнения (7). Внутренняя цепь гальванического элемента замыкается при помощи системы солевых мостиков (8) и капилляра Луггина–Габера (9), соединяющих электролиты электрода сравнения и рабочего электрода. При необходимости взаимной изоляции электролитов применяют промежуточный сосуд (10), заполненный рабочим электролитом.

Для измерения ЭДС (потенциала исследуемого электрода в шкале выбранного электрода сравнения Ex (Э. С)) необходимо использовать высокоомные вольтметры (милливольтметры, с входным сопротивлениеи не ниже 109 Ом), причем вывод электрода сравнения подключается к «–» вольтметра, а исследуемый электрод – к «+».

Чаще всего в лабораторных условиях используют насыщенный хлорсеребряный электрод сравнения типа  ЭВЛ-1М1.  Потенциал этого электрода  относительно  стандартного  водородного  электрода EЭ. С (С. В. Э) составляет +0,222 В, что дает возможность расчета потенциала исследуемого электрода в шкале стандартного водородного  электрода Ex (С. В.Э), В:

Ex (С. В.Э) = Ex (Э. С) + EЭ. С (С. В. Э) = Ex (Э. С) + 0,222.

Для получения гальваностатических поляризационных кривых вначале следует рассчитать ряд токовых нагрузок на электрод, соответствующий исследуемому интервалу плотностей тока и площади рабочего электрода. Расчетные значения последовательно устанавливаются на панели источника питания, и производится измерение соответствующего значения электродного потенциала.

Рис. 4.2. Принципиальная схема установки для снятия

гальваностатических поляризационных кривых:

1 – источник питания; 2 – амперметр; 3 – электролизер; 4 – вольтметр;

5 – магнитная мешалка; 6 – исследуемый электрод; 7 – электрод сравнения;

8 – солевые мостики; 9 – капилляр Луггина – Габера; 10 – промежуточный сосуд

4.3 Потенциостатические (потенциодинамические)

  поляризационные кривые

Потенциостатический и потенциодинамический режимы получения поляризационных зависимостей рекомендуется использовать в случае сложной зависимости плотности тока от потенциала, например, при наличии пассивационных явлений на электроде, участков предельных токов и др. Именно в таком режиме следует получать поляризационные кривые, характеризующие процессы хромирования, электрохимического полирования, процессы осаждения металлов при высоких плотностях тока.

Для получения потенциостатических поляризационных кривых используется схема, приведенная на рисунке 4.3. Электролизер с исследуемым электродом и электрод сравнения подключаются к  комплексу оборудования, включающему потенциостат (8), программатор (9), двухкоординатный регистрирующий прибор (10) (при необходимости).

Измерения производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации потенциостата и регистрирующего прибора.

Рис. 4.3. Принципиальная схема снятия потенциостатических

(потенциодинамических) поляризационных кривых:

1– электролизер; 2 – магнитная мешалка; 3 – исследуемый электрод; 4 – электрод сравнения; 5 – солевые мостики; 6 – капилляр Луггина – Габера;

7 – промежуточный сосуд; 8 – потенциостат; 9 – программатор;

10 –  регистрирующий прибор; 11 – электрометрический усилитель;

12 – клеммная колодка

5.4 Контроль внешнего вида покрытия

Метод основан на выявлении дефектов поверхности покрытия внешним осмотром и применим для образцов любой формы и габаритных размеров.

Контроль проводят осмотром образцов невооруженным глазом на расстоянии 25 см от контролируемой поверхности при естественном или искусственном освещении. Освещенность должна быть не менее 300 лк при применении ламп накаливания и не менее 500 лк при применении люминесцентных ламп, что в пределах нормы освещенности химической лаборатории.

При необходимости изучают морфологию поверхности и  измеряют размеры и поверхностную плотность микродефектов при помощи окуляр-микрометра твердомера ПМТ-3. Цена деления окуляр-микрометра при объективе с 16-кратным увеличением – 0,308 мкм. Основные элементы конструкции и порядок работы на твердомере приведены в соответствующей инструкции по эксплуатации.

При оценке внешнего вида покрытий необходимо учитывать состояние поверхности детали перед нанесением покрытий.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

ПЛОТНОСТИ НЕКОТОРЫХ МАТЕРИАЛОВ

Таблица 6.1

Плотность некоторых металлов и оксидов при 20 °С

Металл	Плот-ность, г/см3	Металл	Плот-ность, г/см3	Металл	Плот-ность, г/см3
Алюминий Железо Кадмий Кальций Калий Кобальт Магний	2,70 7,87 8,65 1,54 0,86 8,84 1,74	Марганец Медь Натрий Никель Олово Платина Свинец	7,44 8,96 0,97 8,90 7,30 21,45 11,34	Серебро Сурьма Титан Хром Цинк Al2O3 CuO	10,50 6,69 4,50 7,19 7,13 3,5 6,4

Таблица 6.2

Плотность некоторых сплавов при 200С

Сплавы	Плотность, г/см3
Бронза алюминиевая БрА7 Бронза оловянистая БрО10 Латунь Л68 Латунь (томпак) Л90 Свинцово-сурьмяный сплав (6% сурьмы) Сталь конструкционная 1Х18Н9Т Сталь углеродистая Ст3 Сталь нержавеющая Х13	7,80 8,70 8,60 8,78 10,89 7,80 7,84 7,75

ПРИЛОЖЕНИЕ 8

Общие требования к составлению отчета

по лабораторным работам

Отчет оформляется студентом индивидуально. Он должен быть составлен аккуратно, грамотно, с последовательным изложением материала. Основные разделы отчета:

Название работы.

Цель работы.

Задание (из методического пособия).

Ход работы. Из приведенной в пособии последовательности выполнения задания следует выбрать краткую информацию, отражающую:

– методику и условия проведения эксперимента;

– схему (схемы) лабораторных установок;

– основные этапы проведения опыта.

Экспериментальные данные и наблюдения. Исходные и опытные данные оформляются произвольно, в ряде работ рекомендовано занесение результатов эксперимента в таблицы. Образцы полученных покрытий аккуратно прикрепляются к отчетному бланку и снабжаются необходимыми комментариями. Прикрепление «под скотч» нежелательно, так как искажаются визуальные характеристики поверхности.

Расчет требуемых показателей, анализ полученных данных и наблюдений. Приводятся расчетные формулы и уравнения, их названия, необходимые преобразования. При выполнении однотипных расчетов записывается один пример численных подстановок.

Графики выполняются на миллиметровой бумаге либо в виде вставок с нанесенной координатной сеткой, нумеруются и подписываются. Таблицы также подписываются и нумеруются. Математические формулы, уравнения реакций записываются посередине строки с интервалом от текстовой части.

При анализе результатов следует установить причину и характер наблюдаемых зависимостей, используя теоретический материал.

Выводы. Вывод делается по каждому опыту как обобщенное сообщение, исходя из анализа полученных результатов (например, установлено…, показано… и т. д.).

К защите допускаются студенты, выполнившие лабораторную работу и оформившие отчет в соответствии с требованиями.