ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Красавки экстракт густой ФС
Взамен ГФ X, ст. 255
Красавки экстракт густой, получаемый из листьев или травы красавки обыкновенной (белладонны) – Atropa belladonna L. сем. пасленовых – Solanaceae (проект ФС, ФС…2.5.0020.15), получаемая путем экстрагирования спиртом этиловым 20 % при соотношении сырье : готовый продукт (4 : 1), применяемая для производства лекарственных препаратов.
Описание. Густая масса темно-коричневого цвета характерного запаха.
Подлинность. В колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл помещают 0,2 г экстракта и растворяют в 0,5 мл воды при перемешивании. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл аммиака раствора концентрированного 32 %, 5 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г натрия сульфата безводного и снова взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через вату (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля на полимерной или алюминиевой подложке размером
15 Ч15 см наносят в виде полосы 0,1 мл (100 мкл) испытуемого раствора, рядом наносят по 0,05 мл (50 мкл) СО атропина сульфата раствора 0,1 % и СО скополамина гидробромида раствора 0,1 %. Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре, помещают в камеру с системой растворителей метанол – хлороформ - аммиака раствор концентрированный
32 % (20:10:1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и обрабатывают реактивом Драгендорфа.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться доминирующая зона адсорбции оранжевого цвета; допускается обнаружение другой зоны адсорбции оранжевого цвета.
К 0,02 г экстракта прибавляют 5 мл хлороформа, 2 капли воды, 1 каплю аммиака раствора концентрированного 32 % и взбалтывают; в УФ - свете (254 нм) должна наблюдаться флуоресценция голубого цвета (отличие от белены экстракта).
0,1 г экстракта помещают в делительную воронку, приливают 5 мл воды, добавляют 0,5 мл аммиака раствора 25 %, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 2 натрия сульфата безводного в фарфоровую чашку. Хлороформ выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл азотной кислоты концентрированной и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 мл ацетона и 4 каплями калия гидроксида 0,5 М раствора спиртового; должно образовываться быстро исчезающее фиолетовое окрашивание (алкалоиды группы тропана).
Потеря в массе при высушивании. Не менее 25 %. В соответствии с требованиями ОФС «Потеря в массе при высушивании».
Тяжелые металлы. Не более 0,01 %. В соответствии с требованиями ОФС «Экстракты».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота», (категория 3.2).
Количественное определение.
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца атропина сульфата. Около 0,1160 г (точная навеска) СО атропина сульфата, предварительно высушенного при температуре 135 °С до постоянной массы, количественно переносят 10 мл воды в делительную воронку, прибавляют 0,5 мл аммиака концентрированного раствора и извлекают последовательно 20; 15; 15 мл хлороформа при взбалтывании в течение 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр с 2 г натрия сульфата безводного, смоченного 5 мл хлороформа, в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают (раствор А).
Срок годности раствора 6 месяцев.
10 мл полученного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают (раствор Б). 1 мл раствора содержит 0,0001 г атропина основания.
Срок годности раствора 1 месяц.
3 мл раствора Б стандартного образца атропина помещают в делительную воронку, прибавляют 7 мл хлороформа, 0,5 мл раствора бромтимолового синего, 10 мл буферного раствора рН 7,5 и далее проводят определение аналогично определению испытуемого раствора.
Раствор бромтимолового синего. 0,15 г бромтимолового синего и 0,15 г натрия карбоната безводного растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Срок годности раствора 1 месяц.
Раствор борной кислоты. 0,5 г борной кислоты растворяют в смеси 25 мл спирта 95 % и 20 мл воды при нагревании в мерной колбе вместимостью 250 мл, охлаждают, доводят объем раствора спиртом 95 % до метки и перемешивают.
Срок годности раствора 6 месяцев.
Около 0,5 г (точная навеска) экстракта помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл 0,2 М фосфатного буферного раствора рН 7,5, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают, дают отстояться.
2,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 8 мл 0,2 М фосфатного буферного раствора рН 7,5, добавляют 0,5 мл раствора бромтимолового синего, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 10 г натрия сульфата безводного, смоченного хлороформом, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 3 мл хлороформа. Извлечение повторяют еще 2 раза 10 мл хлороформа. Полученные извлечения фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу. В мерную колбу прибавляют 10 мл борной кислоты раствора, доводят объем раствора спиртом 95 % до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Измеряют оптическую плотность полученного раствора с помощью спектрофотометра при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца атропина сульфата.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин в экстракте в процентах (Х) вычисляют по формуле:
где
А - оптическая плотность испытуемого раствора;
Ао - оптическая плотность раствора стандартного образца атропина;
а - навеска экстракта, г;
ао – навеска стандартного образца атропина сульфата, г;
289,38 – молекулярная масса атропина основания, г;
694,8 – молекулярная масса атропина сульфата, г;
18,02 – молекулярная масса воды, г.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин должно быть от 1,4 до 1,6 %.
Хранение. В защищенном от света месте при температуре от 8 до
15 °С.
