Дексаметазона натрия фосфат, ФС капли глазные

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Дексаметазона натрия фосфат,        ФС

капли глазные        Вводится впервые

Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат дексаметазона натрия фосфат, капли глазные. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС «Глазные лекарственные формы» и ниже приведенным требованиям.

Содержит не менее 90,0 % и не более 110,0 % от заявленного количества дексаметазона натрия фосфата C22H28FNa2O8P.

Описание. Прозрачная бесцветная жидкость.

Подлинность. 1. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного раствора («Количественное определение»).

2. Спектрофотометрия. Объем препарата, содержащий 1 мг дексаметазона натрия фосфата, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. Спектр поглощения полученного раствора в области длин волн от 210 до 300 нм должен иметь максимум при 240 нм.

Прозрачность. Препарат должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность. Препарат должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).

pH. От 5,0 до 7,8 (ОФС «Ионометрия», метод 3).

Осмоляльность. От 225 до 300 мОсм/кг (ОФС «Осмолярность»).

Механические включения. Видимые частицы. В соответствии с ОФС «Видимые механические включения в лекарственных формах для парентерального применения и глазных лекарственных формах».

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ.

Подвижная фаза А (ПФА). Ацетонитрил.

Подвижная фаза Б (ПФБ). К 900 мл воды прибавляют 3 г фосфорной кислоты концентрированной, доводят pH раствора 8,5% раствором натрия гидроксида до 3,0±0,05, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и объём раствора доводят водой до метки.

Подвижная фаза (ПФ). ПФА – ПФБ  27:73.

Испытуемый раствор. Объем препарата, содержащий около 20 мг дексаметазона натрия фосфата, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 70 мл ПФ, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 10 мин, охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения А. 3 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ПФ до метки.

Раствор сравнения Б. 20 мг стандартного образца дексаметазона для идентификации примесей помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографические условия

Колонка	15 Ч 0,39 см, силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18), 5 мкм;
Температура колонки	25 °С;
Скорость потока	1,5 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 254 нм;
Объем пробы	50 мкл;
Время хроматографирования	6-кратное от времени удерживания основного пика на хроматограмме испытуемого раствора.

Хроматографируют растворы сравнения А и Б.

Пригодность хроматографической системы (с использованием раствора сравнения Б) определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующим уточнением: разрешение (R) между пиком дексаметазона и ближайшим к нему пиком должно быть не менее 1,5.

Хроматографируют испытуемый раствор.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- суммарная площадь всех пиков, кроме основного пика, должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения А (не более 3 %).

Не учитывают пики менее 0,1 %.

Объем содержимого упаковки. В соответствии с ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».

Стерильность. Препарат должен быть стерильным (ОФС «Стерильность»).

Количественное определение. Определение проводят методом ВЭЖХ в условиях испытания «Родственные примеси».

Стандартный раствор. Около 15,0 мг (точная навеска) стандартного образца дексаметазона натрия фосфата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ПФ и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Хроматографируют стандартный и испытуемый растворы.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора:

- эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику дексаметазона, должна быть не менее 2000 т. т.;

- фактор асимметрии пика дексаметазона должен быть не более 2,0;

- относительное стандартное отклонение площади пика дексаметазона должно быть не более 2,0 %.

Содержание дексаметазона натрия фосфата C22H28FNa2O8P в процентах от заявленного количества (Х) вычисляют по формуле:

где	S1	–	площадь пика дексаметазона натрия фосфата на хроматограмме испытуемого раствора;
S0	–	площадь пика дексаметазона натрия фосфата на хроматограмме стандартного раствора;
a0	–	навеска стандартного образца дексаметазона натрия фосфата, мг;
V1	–	объем препарата, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл;
P	–	содержание дексаметазона натрия фосфата в стандартном образце дексаметазона натрия фосфата, %;
L	–	заявленное количество дексаметазона натрия фосфата в препарате, мг/мл.

Хранение. В защищенном от света месте. Не замораживать.