ФАРМАКОСТАТЬЯ
Амми зубной плодов экстракт, ФС
таблетки, покрытые оболочкой
Ammi visnagaе fructi extracti, Вводится впервые
tabuletta obducta
Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат Амми зубной плодов экстракт, таблетки, покрытые оболочкой. Лекарственный препарат должен соответствовать требованиям ОФС.1.4.1.15. «Таблетки» и ниже приведенным требованиям.
Содержит суммы суммы хромонов в пересчете на келлин не менее
90,0 % и не более 110 % от заявленного количества.
Описание. Содержание раздела приводится в соответствии с требова-
ниями ОФС.1.4.1.15. «Таблетки».
Подлинность.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) келлина. 0,01 г СО келлина растворяют в 10 мл хлорформа.
Срок годности раствора 5 суток.
К 0,25 г порошка растертых таблеток приливают 30 мл воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл. Смесь экстрагируют 10 мл хлороформом в течение 2 мин дважды. Хлороформные извлечения отделяют, объединяют, фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля с флуоресцентным индикатором на алюминиевой или полимерной подложке размером 10 Ч 15 см, предварительно активированной при температуре (100 – 105) °С в течение 1 ч, наносят 10 мкл (0,01 мл) испытуемого раствора в виде полосы длиной 10 мм и шириной не более 2 мм и 5 мкл (0,005 мл) раствора СО келлина. Пластинку с нанесенными пробами помещают в хроматогра-
фическую камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 1 ч смесью растворителей: этилацетат - спирт 96 % (9:1), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, пластинку вынимают, сушат до удаления следов растворителей и просматривают в УФ-свете при длинах волн 254 нм и 365 нм.
На хроматограмме раствора СО келлина в УФ-свете при длине волны 254 нм должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора в УФ-свете при длине волны 254 нм должны обнаруживаться зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции СО келлина; допускается обнаружение других зон адсорбции (фурохромоны).
На хроматограмме раствора СО келлина в УФ-свете при длине волны 365 нм должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией серовато-оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора в УФ-свете при длине волны 365 нм должна обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией серовато-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции СО келлина; допускается обнаружение других зон адсорбции.
УФ-спектр.
УФ-спектр поглощения раствора Б, приготовленного для количест-венного определения, в области от 300 до 360 нм должен иметь максимум поглощения при длине волны (327 ± 5) нм.
Качественная реакция
1 таблетку освобождают от оболочки, растворяют в 5 мл спирта 50 %; полученным раствором смачивают крупинку калия или натрия гидроксида; через 2 мин должно наблюдаться окрашивание розового цвета (фурохромоны).
Однородность массы. В соответствии с требованиями
ОФС «Однородность массы дозированных лекарственных форм».
Распадаемость. Не более 30 мин. В соответствии с требованиями ОФС «Распадаемость таблеток и капсул».
Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение.
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) келлина. Около 0,03 г (точная навеска) СО келлина помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл спирта 96 %, объем раствора доводят тем же растворителем до метки и перемешивают.
2,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят спиртом 96 % до метки и перемешивают.
Растворы используют свежеприготовленными.
Около 1,0 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30 мл хлороформа и экстрагируют, перемешивая на магнитной мешалке в течение 5 мин. Экстракцию в указанных выше условиях повторяют еще два раза, используя каждый раз 30 мл хлороформа. Хлороформные извлечения последовательно фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, в колбу вместимостью 100 мл. Фильтр промывают 10 мл хлороформа, присоединяя его к основному фильтрату. Хлороформ отгоняют на роторном испарителе при температуре водяной бани (40 - 50) °С досуха. Сухой остаток растворяют в смеси растворителей хлороформ - спирт 96 % (1 : 2) и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу дважды промывают той же смесью по 10 мл, которую затем присоединяют к основному раствору, объем раствора доводят той же смесью до метки и перемешивают (раствор А).
2,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.
Параллельно в указанных выше условиях измеряют оптическую плотность раствора СО келлина относительно раствора сравнения.
В качестве раствора сравнения используют спирт 96 %.
Содержание суммы хромонов в пересчете на келлин в таблетке в процентах от заявленного количества (Х) вычисляют по формуле:
где:
А – оптическая плотность испытуемого раствора;
Ао – оптическая плотность раствора СО келлина;
а – навеска порошка растертых таблеток, г;
ао – навеска СО келлина, г;
Р – содержание основного вещества в СО келлина, в процентах;
– заявленное содержание суммы хромонов в пересчете на келлин,
в граммах;
G – средняя масса таблетки, в граммах.
Хранение. В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств».
