ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Мяты перечной настойка         ФС

                                 Взамен ГФ X, ст. 689

Мяты перечной настойка, получаемая из листьев культивируемого многолетнего растения мяты перечной – Mentha piperitae L., сем. яснотковых – Lamiaceae и мяты перечной масла, применяемая в качестве лекарственного средства. 

Для получения настойки используют:

мяты перечной листьев измельченных

(ФС.2.5.0029.15)  - 50 г;

мяты перечной масла

с содержанием L-ментола 50 %  - 50 г;

спирта этилового (этанол) 90 %  - достаточное количество 

  для получения 1000 мл.

Описание. Прозрачная жидкость от светло-зеленого до темно-зеленого зеленого цвета с характерным запахом.

Подлинность.

Приготовление растворов

Испытуемый раствор. 5 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (испытуемый        раствор).

Раствор стандартного образца L-ментола. Около 0,25 г (точная навеска) L-ментола растворяют в 40 мл спирта 95 % в мерной колбе вместимостью 50 мл. После полного растворения доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают.

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля на алюминиевой или полиэтилентерефталатной подложке размером

15 Ч 10 см наносят 0,010 мл (10 мкл) испытуемого раствора, рядом наносят 0,010 мл стандартного образца L-ментола раствора 0,5 %. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей гексан-этилацетат (9 : 1) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле с последующим выдерживанием при температуре 80 °С в течение 3 - 5 мин.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться основная зона адсорбции фиолетового цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО L-ментола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Спирт этиловый. Не менее 81 %. В соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в лекарственных средствах».

Метанол и 2-пропанол. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Сухой остаток. Не менее 0,4 %. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. В соответствии с требованиями ОФС «Настойки».

«Извлекаемый объем». В соответствии с требованиями ОФС «Извлекаемый объем».

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота» (категория 3.2).

Количественное определение. Проводят одним из ниже приведенных методов.

Метод спектрофотометрии в видимой области спектра

Приготовление растворов.

Раствор стандартного образца L-ментола. Около 0,20 г (точная навеска) СО L-ментола, растворяют в 40 мл спирта 96 % в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор А). Срок годности раствора А 6 месяцев.

2,5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96 %, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и перемешивают (раствор Б).

Срок годности раствора Б 1 месяц.

Диметиламинобензальдегида раствор в концентрированной серной кислоте (2). 0,1 г диметиламинобензальдегида растворяют в 10 мл серной кислоты концентрированной.

Раствор используют свежеприготовленным.

1,0 мл настойки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор А испытуемого раствора).

2,5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл спирта 96 %, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).

В две пробирки помещают по 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2). Затем осторожно по стенке пробирки прибавляют в одну – 2 мл L-метола СО раствора (раствор В), в другую – 2 мл раствора Б испытуемого раствора (раствор Г) и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора Г измеряют через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 545 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В.

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 3 мл диметиламинобензальдегида раствора в концентрированной серной кислоте (2) и 2 мл воды.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол в настойке в процентах (Х) вычисляют по формуле:

  А · ао · 50 · 50 · 2,5 · 100  А · ао · 100

Х = ------------------------------------- = -----------------

  Ао · 1 · 2,5 · 50 · 50  Ао

где:

А - оптическая плотность испытуемого раствора;

Ао - оптическая плотность раствора стандартного образца L-ментола;

1 - объем настойки, взятый для определения, мл;

ао – навеска стандартного образца L-ментола, г.

Содержание суммы терпеноидов в пересчете на L-ментол должно быть не менее 2,0 %.

Метод газовой хроматографии

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- фактор асимметрии пика L-ментола должен находиться в пределах от 0,8 до 1,5;

- эффективность хроматографической колонки должна быть не менее 5000 теоретических тарелок.

Условия хроматографирования:

- колонка капиллярная 60 м Ч 0,32 мм;

- жидкая фаза – 100 % полиэтиленгликоль (или аналогичная);

- детектор пламенно-ионизационный;

- газ-носитель: азот особой чистоты;

- скорость газа-носисм3/мин;

- скорость водорода – 40 см3/мин;

- скорость воздуха - 400 см3/мин;

- деление потока 1:7;

- температура термостата колонки 170 °С;

- температура испари°С;

- температура детектора 250 °С;

- объем вводимых растворов – 1 мкл;

- время регистрации хроматограммы 15 мин.

Хроматографируют попеременно 1 мкл испытуемого раствора, приготовленного для испытания по разделу «Подлинность» (метод ТСХ), и 1 мкл  раствора стандартного образца L-ментола, получая не менее 3 хроматограмм.

Результаты считаются достоверными, если выполняются требования теста «Проверка пригодности хроматографической системы». Расчет содержания ментола проводят методом внешнего стандарта.

Содержание L-ментола в настойке в процентах (Х) вычисляют по формуле:

  S Ч ao Ч 25 Ч 100  S Ч ao Ч 10

Х = ------------------------ = --------------,

  So Ч 50 Ч 5  So

где

S – площадь основного пика на хроматограмме испытуемого раствора;

So – площадь пика на хроматограмме раствора стандартного образца L-ментола;

ao - навеска стандартного образца L-ментола, г.

Хранение. В защищенном от света месте при температуре от 8 до

15 °С.