Лабораторная работа №1

Тема: Надмолекулярная структура полимеров

Цель работы: Получение сферолитов полимеров при различных условиях кристаллизации. Определение морфологического типа сферолитов. Оценка размеров и однородности сферолитов.

Реактивы: it-полипропилен в виде порошка, стекловолокно.

Приборы и посуда: микроскоп поляризационный типа МИК-7, нагревательная печь, ЛАТР, электроплитка, пинцет, предметные и покровные стекла.

Ход работы:

Приготовили три образца плёнок it-полипропилена (Тпл = 170 °С):

- образец 1 –образец с резким переохлаждением;

- образец 2 – медленно охлажденный образец;

- образец 3 – медленно охлажденный образец с добавлением стекловолокна.

Исследовали образцы с помощью поляризующего микроскопа (цена деления при увеличении 63х – 17,5 мкм). Результаты исследования заносим в таблицу:

Образец №1

Образец №2

Образец №3

размер, мкм

N, %

размер, мкм

N, %

размер, мкм

N, %

35,0

3,33

175,0

3,33

140,0

6,67

52,5

20,00

280,0

10,00

227,5

3,33

70,0

20,00

297,5

3,33

245,0

6,67

87,5

33,30

315,0

10,00

262,5

3,33

105,0

20,00

350,0

6,67

280,0

3,33

122,5

3,33

367,5

13,33

315,0

10,00

385,0

16,67

350,0

13,33

402,5

6,67

367,5

6,67

420,0

3,33

385,0

3,33

455,0

6,67

402,5

6,67

472,5

3,33

455,0

3,33

525,0

6,67

472,5

6,67

577,5

3,33

490,0

3,33

700,0

6,67

525,0

6,67

542,5

6,67

560,0

3,33

630,0

3,33

665,0

3,33

<78,8>

<408,8>

<406,4>

Образец 1. Радиальные сферолиты. В ходе быстрого охлаждения расплава образуется множество центров кристаллизации (зародышей), поэтому получаются маленькие сферолиты. dср=78,8 мкм; dmin=35,0 мкм; dmax=122,5 мкм. размер их небольшой

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Образец 2. Радиальные сферолиты. При малой степени переохлаждения зародышеобразование происходит на протяжении всего процесса кристаллизации, и когда одни зародыши только образовались, то  другие уже «длительное» время растут, поэтому получились самые большие сферолиты с большим разбросом размеров.  dср=408,8 мкм; dmin=175,0 мкм; dmax=700 мкм..

Образец  3. Радиальные сферолиты. Сферолиты получились достаточно крупные, т. к. при малой степени переохлаждения рост кристаллов идёт длительное время. Но размер данных кристаллов меньший и больший разброс размеров, чем у образца 2, что связано с присутствием стекловолокна: гетерогенная кристаллизация (готовые центры кристаллизации) и ограничение роста кристаллов волокнами. dср=406,4 мкм; dmin=140,0 мкм; dmax=665,0 мкм



Условия кристаллизации полимеров: макромолекула должна обладать стереорегулярной структурой (определенной длиной стереорегулярных последовательностей); нарушение условия ухудшает плотность упаковки цепей – и  кристаллизация не произойдет; термодинамическое условие |ДН|>|TДS|. Необходима определенная конформация цепей, содействующая созданию наиболее плотной упаковки, чем обеспечивается требуемый фазовый переход (стержень, глобула, складчатая структура); кинетическое условие. Полимер должен обладать оптимальной кооперативной подвижностью сегментов (высокоэластическое, вязкотекучее или вынужденноэластическое состояние). Принцип организации надмолекулярной структуры:

Пачки макромолекул → «лента» из пачек макромолекул → пластина «ленты» (ламель) → сферолиты, эдриты, овоиды, фибриллы.