Эвкалиптовое масло          ФС

                                 Взамен ГФ X, ст. 475

Эфирное масло, получаемое из свежих листьев или свежих верхушечных побегов различных видов Эвкалипта, богатых 1,8-цинеолом (Э. шарикового – Eucalyptus globulus Labill., Э. многоприцветникового - Eucalyptus polybractea R. T.Baker и Э. смита - Eucalyptus smithii  R. T.Baker), сем. миртовых – Myrtaceae, применяемое для производства лекарственных препаратов. 

Описание. Легко подвижная прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета, с характерным запахом.

Растворимость. Легко растворима в спирте 96 %; 1 объемная часть субстанции должна растворяться в не более 5 мл спирта 70 %.

Подлинность.

Приготовление растворов.

Приготовление раствора СО 1,8 - цинеола. 50 мкл СО 1,8 - цинеола растворяют в 10 мл толуола. Раствор используют свежеприготовленным.

Приготовление испытуемого раствора. 0,1 г субстанции растворяют в 10 мл толуола. Раствор используют свежеприготовленным.

На линию старта аналитической хроматографической пластинки со слоем силикагеля на алюминиевой или пластиковой подложке размером 10 Ч 10 см наносят полосами по 10 мкл испытуемого раствора и раствора СО 1,8 – цинеола. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру, содержащую смесь растворителей этилацетат – толуол (10 : 90), и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет около 80 – 90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, опрыскивают анисового альдегида раствором уксуснокислым в метаноле, выдерживают при 100 – 105 °С в течение 5 - 10 мин  и просматривают в дневном свете.

На хроматограмме раствора СО 1,8 – цинеола должна обнаруживаться зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться  зона адсорбции фиолетово-коричневого цвета на уровне зоны адсорбции на хроматограмме раствора СО 1,8 – цинеола; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Плотность. От 0,905 до 0,930 в соответствии с требованиями ОФС «Плотность».

Угол вращения. От 0° до + 10° в соответствии с требованиями ОФС «Поляриметрия».

Показатель преломления. От 1,458 до 1,470 в соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».

*Спирт. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

*Вода. В соответствии с ОФС «Эфирные масла».

Альдегиды. 10 мл субстанции помещают в пробирку вместимостью 25 мл с притертой пробкой, прибавляют 5 мл толуола, 4 мл гидроксиламина гидрохлорида раствора спиртового 5 %, энергично встряхивают в  течение 5 мин и оставляют до разделения слоев. Прибавляют 2 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, снова энергично встряхивают и оставляют до разделения слоев. Нижний слой должен иметь окраску от слабо желтой до желтой без розового оттенка.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота» (категория 3.2).

Количественное определение.

Испытание проводят методом газовой хроматографии.

Приготовление растворов

Стандартный раствор. 80 мкл СО α-пинена, 10 мкл СО лимонена и 0,8 мл СО 1,8 – цинеола помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в ацетоне и перемешивают.

       Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по пику лимонена, должна быть не менее 30 000 теоретических тарелок;

- разрешение между пиками лимонена и 1,8-цинеола должно быть не менее 1,5.

Условия хроматографирования:

- колонка капиллярная 60 м Ч 0,25 мм, покрытая макроголом 20 000 (толщина пленки 25 мкм);

- детектор пламенно-ионизационный;

- газ-носитель: гелий для хроматографии;

- скорость газа-носителя 1,5 мл/мин;

- деление потока 1:100;

- программа градиента температуры термостата колонки: начальная температура 60 °С в течение 5 мин; скорость подъема температуры 5 °С/мин до 200 °С; выдержка при конечной температуре 200 °С в течение 5 мин;

- температура инжектора 220 °С;

- температура детектора 220 °С;

- объем вводимых растворов – 0,5 мкл;

- время регистрации хроматограммы 20 мин.

Хроматографируют попеременно 0,5 мкл испытуемого и стандартного растворов, получая не менее 3 хроматограмм в указанных выше условиях. 

Время удерживания 1,8 – цинеола около 8 мин. Порядок выхода компонентов: α-пинен, лимонен, 1,8 – цинеол. Пики остальных определяемых компонентов идентифицируют по относительным временам удерживания (по цинеолу): 0,74 - β-пинен; 0,85 - α-феландрен; 1,95 - камфора.

Расчет содержания каждого компонента осуществляют по методу внутренней нормализации.

Содержание каждого компонента (α-пинена, β-пинена, камфоры, лимонена, 1,8-цинеола, α-феландрена) в процентах (Х, %) вычисляют по формуле:

  S 100 

Х = ----------- 

   

где

S – площадь пика каждого из определяемых компонентов на хроматограмме испытуемого раствора;

– сумма площадей всех пиков на хроматограмме испытуемого раствора.

Процентное содержание компонентов должно быть в следующих пределах:

α-пинена – от 0,05 % до 10,0 %;

β-пинена –  от 0,05 % до 1,5 %;

камфоры – не более 0,1 %;

лимонена – от 0,05 % до 15,0 %;

1,8-цинеола – не менее 70 %;

α-феландрена – от 0,05 % до 1,5 %.

Хранение. В защищенном от света месте при температуре от 2 до

25 °С.

Примечание. Показатели, обозначенные «*» и «**», включаются в зависимости от технологии получения.