Лабораторная работа 2
Качественный анализ катионов ЙЙ аналитической группы
Действие группового реактива на катионы второй аналитической группы
Карбонат аммония 
является групповым реактивом на катионы ЙЙ аналитической группы и используется в качественном анализе для их отделения от катионов Й аналитической группы. При взаимодействии с растворами солей кальция, и бария 
осаждает соответствующие карбонаты:
или в ионной форме:
Карбонаты кальция и бария – белого цвета, практически нерастворимы в воде. Все они растворяются в уксусной, хлористоводородной, азотной и многих других кислотах с выделением двуокиси углерода (углекислого газа):
Карбонаты катионов ЙЙ аналитической группы растворяются также в воде при насыщении её двуокисью углерода. При этом образуются бикарбонаты:
Загрязнение 
большим количеством бикарбоната аммония 
может привести к частичной или полной потере 
- ионов, так как бикарбонаты этих элементов растворимы в воде.
Разложению образуемых бикарбонатов способствует нагревание:
Кроме того, при нагревании осадок карбонатов из аморфного переходит в кристаллический.
Однако очень сильное нагревание ведёт к повышению растворимости карбонатов ЙЙ аналитической группы в растворах солей аммония, что может явиться источником ошибок. Поэтому при осаждении карбонатов не следует доводить температуру осаждаемой смеси до кипения.
Влияние 
можно устранить прибавлением в раствор 
, так как при этом бикарбонат превращается в карбонат. Для предупреждения образования бикарбонатов в раствор реактива 
прибавляют 6 н. раствор 
.
Для удержания в растворе ионов магния, которые при известных условиях могут также выпасть в осадок в виде 
к раствору следует добавить 
. Однако необходимо иметь в виду, что карбонаты кальция и бария заметно растворимы в растворах аммонийных солей сильных кислот. Поэтому при осаждении карбонатов к раствору добавляют смесь, состоящую из 
и водного раствора 
.
Для того чтобы получить кристаллические, хорошо отделимые осадки и быть уверенными в полноте их осаждения и в чистоте полученного осадка, осаждение карбонатов щелочноземельных металлов следует вести в определённых условиях.
Проводить осаждение рекомендуется из горячих растворов (60-700С), но не выше 800С. Среда раствора должна быть щелочной, так как повышение концентрации ионов водорода способствует увеличению растворимости карбонатов. Проводить осаждение карбонатов следует в присутствии смеси
+
. Для осаждения карбонатов нужно применять свежеприготовленный раствор 
. Для достижения полноты осаждения необходимо добавлять реактив в избытке и давать осадку немного постоять (≈15 мин). Реакции Ca++ - ионов
Реакция с оксалатом аммония.
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли кальция, например 
, и добавьте 1-2 капли уксусной кислоты, чтобы реакция была кислой. Среду реакции проверьте при помощи индикатора – метилового оранжевого или красного (в последнем случае цвет должен стать оранжевый). Добавьте несколько капель раствора оксалата аммония. При этом из концентрированного раствора сразу, а из разбавленного постепенно выпадает белый мелкокристаллический осадок 
. В присутствии 
оксалат кальция осаждается количественно:
или в ионной форме:
Условия проведения реакции.
Начинать осаждение лучше в растворе, подкисленном уксусной кислотой; оканчивать в слабоаммиачной среде. Нагревание способствует осаждению, поэтому раствор нагревают до температуры кипения. Для получения крупнокристаллического осадка реактив прибавляют по каплям; после выделения осадка и подщелачивания аммиаком добавляют избыток осадителя. Ионы бария должны быть предварительно удалены, так как они также образуют с
малорастворимые осадки. Катионы Й аналитической группы не мешают обнаружению 
- ионов в виде 
. Сильные окислители, окисляющие оксалат-ионы, должны отсутствовать. 
Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. Поместите каплю раствора хлорида кальция на предметное стекло, затем прибавьте каплю разбавленной 
и слегка упарьте смесь на крышке водяной бани. При этом образуются красивые характерные пучки игл – кристаллы гипса 
, легко различаемые под микроскопом.
Реакция окрашивания пламени.
Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.
Реакции Ba++ - ионов
Реакция с хроматом (или бихроматом) калия.
Поместите в пробирку 1-2 капли раствора какой-либо соли бария, например 
, и прибавьте несколько капель раствора 
или 
. Нагрейте пробирку на пламени горелки. При этом выпадает жёлтый кристаллический осадок:
или в ионной форме:
D
или в ионной форме:
D
Условия проведения реакции.
Реакцию следует проводить в нейтральной или слабокислой среде. При осаждении
- ионов в кислой среде раствором бихромата калия следует добавлять ацетат натрия. При осаждении 
- ионов в нейтральной среде раствором хроматом калия добавляют уксусную кислоту, которая не действует на осадок 
, но препятствует выделению в осадок 
. Лучше всего осаждение вести раствором хромата калия в кислой смеси, состоящей из 
и 
. Осаждение ведут при нагревании, способствующем выделению в осадок 
. Катионы серебра, свинца, ртути, висмута, кадмия, олова, кобальта, никеля и других элементов, дающие с хромат - ионами осадки, должны отсутствовать. Вещества, восстанавливающие 
- ионы до трёхвалентного хрома, должны быть предварительно удалены. Капельная реакция с родизонатом натрия.
На фильтровальную бумагу поместите каплю нейтрального анализируемого раствора 
и затем каплю водного раствора родизоната натрия. Образуется красно-бурый осадок родизоната бария:
+ 
+ 
Родизонат бария на холоду в соляной кислоте превращается в ярко-красный гидрородизонат бария:
Реакция окрашивания пламени.
Бесцветное пламя окрашивается летучими солями бария в жёлто-зелёный цвет.
Реакция с серной кислотой или сульфатом аммония.
Поместите в пробирку 1 каплю растворимой в воде соли бария и прибавьте 1-2 капли разбавленной серной кислоты или реактивного раствора сульфата аммония. При этом выпадает белый кристаллический осадок сульфата бария 
.
