Аспарагинат магния рацемический тетрагидрат

Аспарагинат магния рацемический                                ФС

тетрагидрат

Аспарагинат магния рацемический

Magnesii aspartas racemicum        

Tetrahydricus                                Взамен ФС 42-1598-98

Ди[(2RS)-2-аминобутандиоат водорода] магния, тетрагидрат

С8Н12MgN2О8·4Н2О

М. м. 360,56

Cодержит не менее 98,0 % и не более 102,0 % аспарагината магния С8Н12MgN2О8 в пересчете на безводное и не содержащее остаточных органических растворителей, вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Растворим или умеренно растворим в воде, практически нерастворим в спирте 96 % и метиленхлориде.

Подлинность.

1. Тонкослойная хроматография. Определение проводят во время испытания «Родственные примеси».

Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора Б по совокупности величины и интенсивности поглощения должна соответствовать зоне адсорбции на хроматограмме раствора стандартного образца.

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на магний (ОФС «Общие реакции на подлинность»).

Удельное вращение. От –0,3 до +0,3 в пересчете на безводное вещество (2,5 % раствор субстанции в воде, ОФС «Поляриметрия»).

Прозрачность раствора. 0,5 г субстанции растворяют при нагревании в 10 мл воды. Раствор должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

pH. От 5,5 до 8,0 (5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ТСХ.

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Ледяная уксусная кислота–вода–бутанол 20:20:60.

Испытуемый раствор А. 0,10 г субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворяют в воде и доводят объём тем же растворителем до метки.

Испытуемый раствор Б. 1,0 мл испытуемого раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём водой до метки.

Раствор сравнения. 5,0 мл испытуемого раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 20 мл и доводят объём водой до метки.

Раствор стандартного образца. 10,0 мг стандартного образца аспартата магния дигидрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и доводят объём тем же растворителем до метки.

Раствор для проверки хроматографической системы. 10,0 мг стандартного образца аспартата магния дигидрата и 10,0 мг стандартного образца глутаминовой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и доводят объём тем же растворителем до метки.

На линию старта пластинки наносят по 5 мкл испытуемого раствора А (50 мкг), испытуемого раствора Б (1 мкг), раствора сравнения (0,25 мкг), раствора стандартного образца (1 мкг) и раствора для проверки хроматографической системы (по 2 мкг).

Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80–90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей, выдерживают при температуре 100–105 °С в течение 5 мин. Пластинку опрыскивают 0,2 % раствором нингидрина, сушат на воздухе в течение 10 мин и при 100–105 °С в течение 15 мин и просматривают при видимом свете.

Хроматографическая система считается пригодной, если:

– на хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы чётко видны две зоны адсорбции;

– на хроматограмме раствора сравнения чётко видна зона адсорбции.

На хроматограмме испытуемого раствора А допускается наличие одной дополнительной зоны адсорбции, которая по совокупности величины и интенсивности поглощения не должна превышать зону адсорбции на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5 %).

Вода. От 18,0 %  до 22,0 % (ОФС «Определение воды», метод 1). Для определения используют около 0,100 г (точная навеска) субстанции и, в качестве растворителя, смесь 10 мл формамида и 10 мл метанола.

Аммоний. Не более 0,02 % (ОФС «Аммоний»). 0,15 г субстанции растворяют при нагревании в 15 мл воды, свободной от аммиака и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Железо. Не более 0,003 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Железо», в зольном остатке, метод 1, полученном после сжигания 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Мышьяк. Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк», метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты», метод 1) 1,5 г субстанции растворяют при нагревании в 15 мл воды и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Хлориды. Не более 0,02 % (ОФС «Хлориды»). 0,25 г субстанции растворяют в 5 мл 12,5 % раствора азотной кислоты, доводят объём раствора водой до 25 мл и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Определение проводят методом титриметрии.

Около 0,26 г (точная навеска) субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл буферного раствора аммония хлорида рН 10,0, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома чёрного Т. Раствор нагревают до 40 °С и титруют 0,1 М раствором эдетата натрия до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю.

1 мл 0,1 М раствора эдетата натрия соответствует 28,85 мг  аспарагината магния С8Н12MgN2О8.

Хранение. В плотно закрытой упаковке в защищённом от света месте при температуре не выше 25 °С.