Опыт 3. Действие на волокна разбавленного раствора щелочи.

В пробирки поместить образцы волокон и залить на 1/3 пробирки раствором едкого натра концентрации 10 г/л. Поместить пробирки в водяную баню при температуре°С и выдержать в ней в течении 30 мин. После обработки волокна промыть водой и высушить. Сравнить внешний вид образцов и проверить органолептически их на прочность на разрыв. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал.

Опыт 4. Действие на волокна концентрированного раствора щелочей.

В пробирки поместить образцы волокон и залить на 1/3 пробирки раствором едкого натра концентрации 400 г/л и обработать в кипящей водяной ванне в течениемин. Наблюдайте изменения, происходящие в пробирках. Результаты наблюдений запишите в журнал.

Опыт 5. Действие гипохлорита натрия на синтетические волокна.

Образцы волокон поместить в пробирки и обработать их раствором гипохлорита натрия концентрации 5 г/л активного хлора при температуре 18 – 20 °С в течение 20 мин. Далее образцы промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С.

После высушивания органолептически оценивают изменение прочности и оттенка образцов, сравнивая, их друг с другом и необработанными волокнами. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал

Опыт 6. Действие органических растворителей.

Небольшие количества волокон обрабатывают ацетоном в пробирке при модуле 10 в течение 10 минут при комнатной температуре. Результаты наблюдений занесите в рабочий журнал.

Опыт 7. Сжигание волокон.

Пучок волокон, прочно скрученных в жгутик, медленно ввести в пламя горелки так, чтобы оценить проведение образца вблизи пламени. При нахождении образца в пламени отмечают процесс, происходящий при этом: горение с остатком, плавление, полное сгорание и т. д. после выноса образца из пламени отмечают, продолжает ли гореть образец или затухает, если горит, то каков характер пламени. После затухания отмечают запах и внешний вид остатка после сгорания. Результаты наблюдения запишите в рабочий журнал в виде таблицы:

Волокно

Поведение волокна

Запах

Остаток после обработки

Вблизи пламени

В пламени

После удаления из пламени

Вискозное

Ацетатное

Контрольные вопросы:

1.  Какой химический состав имеют вискозное и ацетатное волокна?

2.  Какими свойствами эти волокна отличаются друг от друга?

3.  Объясните причины изменения свойств волокон в результате обработки кислотами. Напишите схемы реакций.

4.  Объясните изменения, происходящие при действии едких щелочей различной концентрации на волокна. Напишите схемы реакций.

5.  Какие процессы происходят при действии раствора гипохлорита натрия на искусственные волокна?

6.  Что такое S-обработка текстильных материалов из ацетатных волокон?

7.  Почему при сжигании ацетатных волокон ощущается запах уксусной кислоты?

8.  В чём растворяются вискозные и ацетатные волокна?

9.  Что происходит с вискозными и ацетатными волокнами при нагревании?

10.  Что происходит с вискозными и ацетатными волокнами при действии микроорганизмов?

Лабораторная работа № 6.

Химические свойства синтетических волокон.

Цель работы: Изучить отношение синтетических волокон к действию кислот, щелочей, окислителей и высоких температур.

Задание: провести предложенные испытания и сделать вывод по каждому опыту.

Теоретическая часть:

Синтетические волокна получают из синтетических высокомолекулярных волокнообразующих полимеров, которые получают из простых органических соединений реакциями полимеризации или поликонденсации.

Основной особенностью строения синтетических волокон является фибриллярная (нитевидная, линейная) форма макромолекул, состоящих из повторяющихся элементарных звеньев. Макромолекулы расположены вдоль оси волокна. Макромолекулы связаны между собой силами Ван-дер-Ваальса или водородными связями. Число их возрастает со степенью ориентации макромолекул по длине волокна. Ясно выраженная ориентация макромолекул вдоль оси и относительно большое количество водородных связей являются причиной незначительной восприимчивости синтетических волокон к действию различных химических реагентов и воды.

При нагревании волокон увеличиваются тепловые колебания макромолекул и разрываются отдельные межмолекулярные связи. При этом выравниваются внутренние напряжения цепей, происходит их укорачивание, и волокно усаживается. Величина усадки волокон увеличивается с повышением температуры.

В зависимости от химического строения синтетические волокна делятся на две группы:

1.  Гетероцепные, состоящие из молекул, в цепь главных валентностей которых, кроме атомов углерода, входят атомы кислорода, азота и других элементов.

2.  Карбоцепные – состоящие из молекул, содержащих в главной цепи только атомы углерода.

К группе гетероцепных волокон относятся полиамидные волокна – например, капрон, перлон, анид, фенилон, кевлар; полиэфирные волокна – лавсан, терилен и др., полиуретановые волокна – спандекс.

К группе карбоцепных волокон относятся поливинилхлоридные (хлорин), полиакрилонитрильные (нитрон, орлон), поливинилспиртовые (винол, винилон), полиолефиновые (геркулон).

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Из синтетических волокон наибольшее применение имеют капрон, лавсан и нитрон.

Полиамидное волокно капрон состоит из линейных макромолекул, включающих метиленовые звенья (-СН2-) и амидные группировки:

Химический состав капрона можно изобразить формулой:

Капрон получают полимеризацией капролактама. Волокна формуют из расплава. Они отличаются высокой упругостью, прочностью и высоким сопротивлением к истиранию. Волокна капрона мало гигроскопичны, влагопоглащение их при 20 °С составляет 4,5 %.

Капроновые волокна устойчивы к действию многих химических реагентов. Они не растворяются в щелочи, ацетоне, бензине, эфире, спирте. Концентрированные минеральные и органические кислоты и фенолы растворяют капрон.

Окислители и восстановители действуют на капрон слабо. Свет, особенно ультрафиолетовый, деполимеризует капрон. Волокна капрона вне пламени не горят. При 160 – 170 °С они размягчаются, а при 215 - 220 °С плавятся.

Микроорганизмы не разрушают капроновое волокно.

Синтетические волокна анид, перлон, нейлон обладают схожими с капроном свойствами.

Полиэфирное волокно лавсан является продуктом поликонденсации терефталевой кислоты (диметилтерефталата) и этиленгликоля:

Отдельные звенья макромолекулы волокон лавсана связаны между собой сложноэфирными группами:

Волокна лавсана обладают высокой упругостью, но недостаточным сопротивлением к истиранию. Волокна лавсана мало гигроскопичны, при температуре 20 °С они поглощают 0,4 % воды и почти не набухают. Лавсановые волокна устойчивы к действию многих химических реагентов. Они растворяются в концентрированной серной и азотной кислотах при нагревании, а также в горячем феноле, крезоле, нитробензоле. Другие растворители их не растворяют.

Волокна лавсана недостаточно устойчивы к действию щелочей. При нагревании в растворах щелочей они ослабляются или полностью разрушаются, в зависимости от концентрации щелочей.

Окислители и восстановители действуют на лавсан слабо. К действию света лавсан устойчивее капрона. Волокна лавсана термопластичны, они размягчаются при °С. Вне пламени волокна лавсана не горят.

Микроорганизмы не разрушают лавсан.

Синтетическое волокно нитрон получают из полимеров акрилонитрила, а также из его сополимеров:

Нитрон относится к карбоцепным волокнам: цепь главных валентностей его состоит только из атомов углерода.

Из всех природных и синтетических волокон волокна нитрона наиболее устойчивы к действию светопогоды, но недостаточно устойчивы к истиранию. При 20 °С нитрон поглощает до 1,5 % воды.

Волокна нитрона достаточно устойчивы к действию кислот, окислителей и органических растворителей, стойкость к щелочам недостаточна. При обработке разбавленными щелочами он желтеет (качественная реакция на нитрон), а концентрированные растворы щелочей растворяют волокно.

Для волокон нитрона характерна высокая термостойкость. Они размягчаются при температуре 225 – 245 °С, а разрушаются при температуре выше 300 °С.

Микроорганизмы не разрушают нитроновое волокно.

Экспериментальная часть:

Реактивы и оборудование:

-  штатив с пробирками;

-  фарфоровые чашки;

-  стеклянные палочки;

-  водяная баня;

-  сушильный шкаф;

-  часы;

-  термометр;

-  спиртовка;

-  образцы волокон нитрона, лавсана и капрона;

-  серная кислота концентрации 10г/л;

-  серная кислота концентрированная;

-  едкий натрий концентрации 10г/л;

-  едкий натрий концентрации 400г/л;

-  гипохлорит натрия концентрации 5г/л активного хлора;

-  муравьиная кислота.

Опыт 1. Действие на синтетические волокна разбавленной серной кислоты.

Обработать образцы волокон в пробирках в течение 10 минут раствором серной кислоты концентрации 10г/л при температуре 20 – 25 °С. Половину образца промыть водой и высушить, вторую половину высушить не промывая в сушильном шкафу при температуре 105 °С в фарфоровых чашечках. После высушивания органолептически проверяют прочность образцов на разрыв, зажимая между пальцами кончики образцов и растягивая их. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал.

Опыт 2. Действие концентрированных кислот на волокна.

В сухие пробирки положить по образцу волокон и осторожно влить по 2 мл концентрированной серной кислоты. То же самое проделать с муравьиной кислотой. Выдержать при комнатной температуре 15 минут и наблюдать изменения, происходящие с волокнами. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал.

Содержимое пробирок осторожно слейте в стакан для сливов, наполовину заполненный холодной водой.

Опыт 3. Действие на волокна разбавленного раствора щелочи.

В пробирки поместить образцы волокон и залить на 1/3 пробирки раствором едкого натра концентрации 10 г/л. Поместить пробирки в водяную баню при температуре 95 – 100 °С и выдержать в ней в течении 30 мин. После обработки волокна промыть водой и высушить. Сравнить внешний вид образцов и проверить органолептически их на прочность на разрыв. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал.

Опыт 4. Действие на волокна концентрированного раствора щелочей.

В пробирки поместить образцы волокон и залить на 1/3 пробирки раствором едкого натра концентрации 400 г/л и обработать в кипящей водяной ванне в течениемин. Наблюдайте изменения, происходящие в пробирках. Результаты наблюдений запишите в журнал.

Опыт 5. Действие гипохлорита натрия на синтетические волокна.

Образцы волокон поместить в пробирки и обработать их раствором гипохлорита натрия концентрации 5 г/л активного хлора при температуре 18 – 20 °С в течение 20 мин. Далее образцы промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С.

После высушивания органолептически оценивают изменение прочности и оттенка образцов, сравнивая их друг с другом и необработанными волокнами. Результаты наблюдений запишите в рабочий журнал.

Опыт 6. Сжигание волокон.

Пучок волокон, прочно скрученных в жгутик, медленно ввести в пламя горелки так, чтобы оценить проведение образца вблизи пламени. При нахождении образца в пламени отмечают процесс, происходящий при этом: горение с остатком, плавление, полное сгорание и т. д. после выноса образца из пламени отмечают, продолжает ли гореть образец или затухает, если горит, то каков характер пламени. После затухания отмечают запах и внешний вид остатка после сгорания. Результаты наблюдения запишите в рабочий журнал в виде таблицы:

Волокно

Поведение волокна

Запах

Остаток после обработки

Вблизи пламени

В пламени

После удаления из пламени

Вискозное

Ацетатное

Контрольные вопросы:

1.  Какой химический состав имеют волокна капрона, лавсана, нитрона?

2.  Какими свойствами эти волокна отличаются друг от друга?

3.  Объясните причины изменения свойств синтетических волокон в результате обработки кислотами. Напишите схемы реакций.

4.  Объясните изменения, происходящие при действии едких щелочей различной концентрации на синтетические волокна. Предложите возможные схемы реакций.

5.  Какие процессы происходят при действии растворов гипохлорита натрия на синтетические волокна?

6.  Какие синтетические волокна наиболее подвержены действию света и почему?

7.  Что такое гидролиз? Какие волокна в наибольшей степени подвержены гидролизу и почему.

8.  Какие изменения происходят с волокнами при их нагревании до температуры плавления и выше? Напишите возможные схемы реакций.

9.  Какие текстильные материалы изготавливаются из волокон капрона, лавсана и нитрона?

10.  Опишите экологические проблемы, возникающие при получении, эксплуатации и утилизации синтетических волокон.

Лабораторная работа №7

Качественный анализ смеси текстильных волокон

Цель работы: изучить и освоить систематический метод анализа смеси текстильных волокон.

Задание: провести качественный анализ образца, состоящего из волокон двух типов.

Теоретическая часть:

При распознавании волокон пользуются следующими методами: сжигание, сухая перегонка, колористический метод, метод ИК - спектроскопии, рентгеноструктурный метод, определение физических и физико-механических характеристик.

При сжигании волокон оценивают скорость и характер горения, способность к оплавлению, поведение после удаления из пламени, запах выделяющихся продуктов горения, характер остатка.

Сухая перегонка проводится в жаростойких пробирках при нагревании их над пламенем горелки до выделения газообразных продуктов. К верхней открытой части пробирки по очереди подносят увлажненные дистиллированной водой синюю, а затем красную лакмусовые бумажки. Продукты сухой перегонки целлюлозных, гидратцеллюлозных волокон, лавсана, хлорина имеют, кислую реакцию, и окрашивают синюю лакмусовую бумажку в красный цвет. Продукты сухой перегонки шерсти, шелка, нитрона, полиамидов имеют щелочную реакцию и окрашивают красную лакмусовую бумажку в синий цвет.

Распознавание волокон колористическим методом проводят на освобожденных от аппрета и замасливателей неокрашенных образцах. Волокна окрашивают различными типами красителей и по способности их окрашиваться судят о том, какое это волокно. При исследовании волокон методом ИК - спектроскопии используют поглощение ИК - излучения в области 5см-1. Волокна мелко измельчают с помощью гомогенизатора, изготавливают таблетки с KBr или суспензию в вазелиновом масле и записывают ИК - спектры. В полученных спектрах идентифицируют характеристические полосы поглощения, используя таблицы в специальной справочной литературе. По полученным данным определяют тип волокна.

В сомнительных случаях определяют физические константы полимера волокна или используют рентгеноструктурный метод анализа.

Экспериментальная часть:

Получите у лаборанта образец для анализа.

При возможности разделения волокон, входящих в состав смеси или ткани, по видам их разделяют визуально или с использованием микроскопа. Анализ назначают с испытания волокон на сжигание (повторяют не менее трех раз). По характеру сжигания испытуемых волокон их относят к одной из пяти групп и далее проводят все необходимые химические реакции и другие исследования.

Примерный ход анализа по распознаванию волокон приведен ниже в схемах.

Ход анализа по распознаванию волокон.

I группа

II группа

 

III группа

 

IV группа

При внесении в пламя плавятся. Нет характерного запаха. Из горячей капли может быть образована нить. Остывший остаток – твёрдый шарик расплава.

Предварительный вывод:

полиамидные и полиэфирные волокна, хлорин.

 

При сухой перегонке:

 

Кислая реакция (синяя лакмусовая бумажка окрашивается в красный цвет) –

лавсан, хлорин.

 

Основная реакция (окрашивание красной лакмусовой бумажки в синий цвет) –

полиамидные волокна.

 

При кипячении в растворе 40 % - ного гидроксида натрия:

 

Растворяется –

Лавсан.

 

Не растворяется –

полиамидное,

хлорин.

 

При действии 85 % - ной муравьиной кислоты:

 

Растворяется –

полиамидные волокна.

 
 

полиамидные волокна

Определение

температуры

плавления.

 

Рентгеноструктурный анализ –

кристалическое волокно –

лавсан.

 

Не растворяется –

Лавсан.

 

ИК – спектроскопия.

 

ИК –

спектроскопия.

наличие групп

≡ C – Cl.

 

Не растворяется –

Хлорин.

 
полиамидные волокна

V группа

 

Контрольные вопросы:

1.  Перечислите задачи качественного и количественного анализа текстильных волокон.

2.  Какие выводы позволяет сделать сжигание волокон?

3.  Какие качественные реакции на хлопок, шерсть, шелк и нитрон существуют? В чем их сущность?

4.  Как производится подготовка образца волокнистого материала к качественному и количественному анализу?

5.  Какие результаты позволяют получить:

-  метод сухой перегонки волокон?

-  ИК - спектроскопия?

-  колористический метод?

Литература.

1.  Базовый лабораторный практикум по химической технологии волокнистых материалов: Учеб. для вузов /Колл. авт./ Под ред. . – М.: РИО МГТУ, 2000. – 423с.

2.  практикум по органическому синтезу: Учеб. пособие для химико-технолог. техникумов. – М.: Высш. шк.,1987. – 143с.

3.  , Шершнев и физика полимеров: Учеб. для вузов. – М.: Высш. шк.,1988. – 312с.

4.  , Кострыкина и физика полимеров: Учеб. пособие для вузов. – М.: Химия, 1989. – 432с.

Составитель: Михаил Семёнович Гаврилов

Химия текстильных волокон

Методические указания к лабораторным работам

Под редакцией автора

Темплан 2007 г., поз. № 41.

Подписано в печать г. Формат 60×84 1/16.

Бумага листовая. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 2,44. Усл. авт. л. 2,25.

Тираж 50 экз. Заказ №

Волгоградский государственный технический университет

400131 Волгоград, просп. им. , 28.

РПК «Политехник»

Волгоградского государственного технического университета

400131 Волгоград, ул. Советская, 35.

 

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3