Химия текстильных волокон (стр. 1 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

ВОЛГОГРАДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

КАМЫШИНСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ФИЛИАЛ)

ВОЛГОГРАДСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА

Кафедра «Физика»

Химия текстильных волокон

Методические указания к лабораторным работам

РПК «Политехник»

Волгоград

2007

УДК 6/.

М 54

ХИМИЯ ТЕКСТИЛЬНЫХ ВОЛОКОН: Методические указания к лабораторным работам / Сост. ; Волгоград. гос. тех. ун-т. – Волгоград, 2007. – 39 с.

Излагаются краткая теория и методика выполнения лабораторных работ, иллюстрирующих химические свойства природных и химичесих текстильных волокон.

Предназначены для студентов, обучающихся по направлению 260700 «Технология и проектирование текстильных изделий»

Табл. 11. Библиогр.: 4 назв.

Рецензент: к. т. н.

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Волгоградского государственного технического университета

© Волгоградcкий

государственный

технический

университет, 2007

Введение.

Данные методические указания являются пособием для проведения лабораторных работ по дисциплине «Химия текстильных волокон». Лабораторные работы выполняются каждым студентом индивидуально. Прежде чем приступить к выполнению работы, студент должен изучить содержание работы, порядок её выполнения и повторить теоретический материал, связанный с выполнением данной работы. Лабораторная работа завершается составлением отчёта и собеседованием с преподавателем. При выполнении работ обязательно соблюдение правил техники безопасности, о которых преподаватель предупреждает студентов при проведении инструктажа.

Лабораторная работа №1.

Синтез высокомолекулярных соединений методами полимеризации и поликонденсации.

Цель работы: изучить методы синтеза полимеров.

Задание: синтезировать полимер по указанию преподавателя.

Теоретическая часть:

Реакция полимеризации заключается в том, что молекулы исходных веществ мономеров, соединяясь друг с другом, образуют высокомолекулярный продукт. Такие реакции сопровождаются разрывом кратных связей или циклических молекул исходных веществ, которые затем соединяются между собой.

Поликонденсацией называют ступенчатую реакцию получения полимеров, макромолекулы которых строятся из ди -, три - или полифункциональных исходных соединений с отщеплением низкомолекулярных веществ (воды, спиртов, галогеноводородов и др.). Поликонденсаты по составу отличаются от исходных веществ – мономеров.

Экспериментальная часть:

Опыт 1. Блочная полимеризация винилацетата.

Реактивы и оборудование:

-  винилацетат свежеперегнанный – 50 г.;

-  пероксид бензоила – 0,05 г;

-  двугорлая круглодонная колба на 150 мл;

-  холодильник обратный;

-  баня водяная;

-  стеклянная палочка;

-  рефрактометр;

-  термометр.

Проведение опыта:

В реакционную колбу, установленную на водяной бане и снабженную обратным холодильником, вводят винилацетат и пероксид бензоила. Колбу нагревают до 70 – 75 оС в течение 2 часов. Приоткрывая закрытое пробкой второе горлышко колбы, каждые 15 – 20 мин. берут пробы реакционной смеси и определяют показатель преломления. Когда он станет равным или близким к 1,4665 (показатель преломления чистого полимера) работу заканчивают. Полученный продукт в виде густой прозрачной жидкости выливают из колбы в склянку для хранения и использования.

Формы записи результатов:

№	Наименование реактивов	Загрузка, г	t кип, oС
1	Винилацетат	50
2	Пероксид бензола	0.05

Контроль процесса полимеризации
Время, мин.	Температура, С		Внешний вид	Примечания
20
40
60
80
100

Опыт 2. Анионная полимеризация с раскрытием цикла ε - капролактама.

Реактивы и оборудование:

-  ε - капролактам – 25 г.;

-  металлический натрий, диспергированный в п - ксилоле или едкий натр - 0,01 – 0,02 г.;

-  n - ксилол - 1 мл.;

-  азот газообразный;

-  реактивная пробирка с барботером, емкостью 50 см3;

-  стакан химический емкостью 100 см3;

-  баня песчаная;

-  термометр;

-  газометр.

Проведение опыта:

В реакционную пробирку, предварительно продутую и заполненную азотом, загружают 25 г. (0,22 моля) ε - капролактама и нагревают до 80 – 100 оС. После расплавления ε - капролактама в пробирку вносят 0,04 – 0,08 % от веса мономера металлического натрия, диспергированногов п - ксилоле (или едкого натра).

В реакционную пробирку опускают капилляр (должен быть погружен в расплав), через который медленно пропускают ток инертного газа и нагревают на песчаной бане до 225 – 265 оС.

За полимеризацией следят, наблюдая время подъема пузырьков азота через расплав. Когда время подъема пузырьков азота станет постоянным, расплав полиамида быстро переливают в стакан, где он и затвердевает.

Формы записи результатов:

№	Наименование реактивов	Загрузка, г	t пл, oС	tкип, ос
1	ε-Капролактам
2	Натрий
3	п - Ксилол

Контроль процесса полимеризации
Время, мин.	Температура, оС	Время подъема пузырьков	Внешний вид
20
40
60
80
100

Опыт 3. Поликонденсация гексаметиленадипинамида (соли АГ).

Реактивы и оборудование:

-  соль АГ - 40 г.;

-  адипиновая кислота - 0,8 г.;

-  азот газообразный;

-  трехгорлая колба вместимостью 150 – 200 мл;

-  холодильник Либиха;

-  газометр;

-  термометр;

-  трубка для ввода газа;

-  баня масляная;

-  фарфоровая чашка.

Проведение опыта:

В трехгорлую колбу, установленную на масляной бане, снабженную нисходящим холодильником, термометром и трубкой для ввода газа, по которой в колбу медленно подают очищенный от кислорода сухой азот, вводят измельченную соль АГ, 6 мл воды, адипиновую кислоту (регулятор длины полимерных цепей) и нагревают до 250 – 270 оС в течение 3,5 часов. Выключив нагревание и разобрав прибор, выливают из колбы загустевшую массу в фарфоровую чашку, где она и застывает в твердый полимер.

Формы записи результатов:

№	Наименование реактивов	Загрузка, г	t пл., oС	tкип, ос
1	Соль АГ
2	Адипиновая кислота
3	Вода

Контроль процесса полимеризации
Время, мин.	Температура, оС	Время подъема пузырьков	Внешний вид
20
40
60
80
100

Опыт 4. Получение,,фенилона” методом эмульсионной

поликонденсации.

Реактивы и оборудование:

-  м- фенилендиамин - 8,1 г.;

-  дихлорангидрид изофталевой кислоты – 12,45 г.;

-  сода - 9,5 г.;

-  тетрагидрофуран – 225 мл;

-  вода – 225 мл;

-  трехгорлая круглодонная колба вместимостью 500 мл;

-  механическая мешалка;

-  капельная воронка;

-  обратный холодильник;

-  воронка Бюхнера;

-  колба Бунзена;

-  вакуумный насос.

Проведение опыта:

В реакционной колбе, включив мешалку, растворяют в 225 мл воды, м - фенилендиамин и соду. Затем в течение 12 мин вводят из капельной воронки при энергичном перемешивании раствор хлорангидрида изофталевой кислоты в тетрагидрофуране. Образующийся полимер выпадает в осадок.

Полученный продукт отсасывают на воронке Бюхнера, трижды промывают водой порциями по 250 мл и сушат сначала на воздухе, а затем в вакуум - сушилке. Определяют выход продукта.

Форма записи результатов:

№ п. п.	Наименование реактивов	Загрузка, г	t пл, оС	t кип, оС	Выход продукта	Примечания
г	%
1	м-Фенилендиамин
2	Дихлорангидрид изофталевой кислоты
3	Сода
4	Тетрагидрофуран
5	Вода

Контрольные вопросы: