Методические указания по проведению факультативного курса «Лабораторный анализ сырья» (стр. 2 )

Рисунок 1 – Определение мениска прозрачной жидкости.

4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.

Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.

Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать – установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.

5.2. Назначение и правила использования химических реактивов.

В химических экспериментах используются самые разнообразные химические реактивы. Они могут быть кристаллическими, газообразными или использоваться в виде растворов. Используются реактивы различной степени чистоты, которая обозначается специальными маркировками:

"т" – технические реактивы. Содержат наибольшее количество примесей;

"ч" – чистые реактивы. Содержат значительно меньшее количество примесей и являются пригодными для большинства работ, за исключением тех, которые требуют реактивов высокой чистоты;

"ч. д.а." – чистые для анализа. Данную категорию реактивов можно применять в аналитической химии для проведения анализов. Из таких реактивов удалены примеси, мешающие определению тех или иных веществ.

"о. с.ч." – особо чистые реактивы. Содержат наименьшее по сравнению с другими реактивами количество примесей.

Кристаллические реактивы хранятся обычно в широкогорлых стеклянных банках с завинчивающимися или притёртыми крышками. Жидкие реактивы и растворы хранятся в специальных химических бутылях с плотно закрывающимися пробками. Если вещества разлагаются под действием света, то их хранят в посуде из тёмного стекла. При необходимости неустойчивые реактивы хранятся при пониженной температуре в холодильнике.

В лаборатории различают реактивы общего и индивидуального пользования. Реактивы индивидуального пользования располагаются на каждом рабочем месте и обычно расфасованы в небольшие ёмкости. Реактивы общего пользования находятся в лаборатории в специальных местах и хранятся обычно в посуде большой ёмкости. Реактивы, требующиеся в небольших количествах, находятся в капельницах.

При пользовании реактивами необходимо соблюдать ряд общих правил:

1. Для проведения реакции необходимо брать столько реактива, сколько указывается в методике. Взятие избыточного количества реактива приводит не только к бесполезным тратам вещества, но также в некоторых случаях может привести к искажению результатов эксперимента.

2. Брать кристаллические реактивы необходимо при помощи шпателей или специальных ложек. Растворы набираются при помощи пипеток. Шпатели и пипетки должны быть строго индивидуальными для каждого реактива, набирание одним шпателем разных реактивов неизбежно приведёт к их загрязнению.

3. Во избежание загрязнения реактивов шпатели и пипетки нельзя класть непосредственно на лабораторный стол. Их устанавливают в специальные штативы.

4. Если взято избыточное количество реактива, то излишек нельзя высыпать или выливать обратно в ёмкость, из которой он был взят. Излишки высыпают в специальные ёмкости, расположенные на рабочих местах.

5. При вынимании пробок, которыми закрыты пузырьки и бутыли с реактивами, их нужно класть на стол той стороной, которая непосредственно не обращена внутрь сосуда с веществом, в противном случае реактив может быть загрязнён.

6. Работы с ядовитыми и дурно пахнущими веществами, а также с концентрированными кислотами и щелочами необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3. Техника взвешивания.

При проведении многих экспериментов необходимо производить взвешивание. Взвешивание с точностью до 0,01г производят на технохимических весах. Определение массы с точностью до 0,0001г осуществляется при помощи аналитических весов.

Технохимические весы состоят из коромысла с подвешенными к нему чашками, которое опирается на колонку, прикреплённую к подставке. Коромысло опирается на призму, прикреплённую к колонке. На равных расстояниях от центральной призмы расположены боковые призмы, на которые опираются чашки весов. Чем острее рёбра призм, тем чувствительнее весы. Для того чтобы рёбра призм не истирались, весы снабжены специальным устройством – арретиром. При включённом арретире коромысло приподнимается над колонкой и весы отключаются. Взвешивание на технохимических весах производят в следующем порядке.

1. Устанавливают весы горизонтально. Для этого весы снабжены отвесом или уровнем.

2. Отключают арретир и проверяют исправность весов. Коромысло должно плавно качаться в обе стороны. Если стрелка весов отклоняется от нуля более, чем на два деления, включают арретир и регулируют работы весов регулировочными винтами.

3. На левую чашку весов кладут тару (бюкс, бумагу, часовое стекло). При помощи дроби или разновесов уравновешивают тару. Взвешивать вещество непосредственно на чашке весов без тары нельзя.

4. Насыпают необходимое количество вещества и уравновешивают весы при помощи разновесов. Разновесы необходимо брать только пинцетом, их нельзя брать руками, так как это приведёт к изменению их массы.

Аналитические весы смонтированы в специальном стеклянном шкафчике с открывающимися боковыми дверцами. Аналитические весы являются очень чувствительным прибором, поэтому, чтобы избежать случайных сотрясений, их устанавливают в специальной комнате на тяжёлом мраморном столе или на кронштейнах, вмонтированных в капитальную стену. Аналитические весы требуют очень аккуратного обращения. Работать на них можно только в присутствии преподавателя. На аналитических весах можно производить взвешивание навесок массой до 200г с точностью до 0,0001г.

Практическое занятие № 1.

Опыт 1. Знакомство с химической посудой

Под руководством преподавателя рассмотрите предложенную вам химическую посуду. Обратите внимание на изделия из термостойкого и нетермостойкого стекла. Результаты работы оформите в виде таблицы.

Таблица 1 Химическая посуда

Название	Рисунок	Предназначение	Термостойкость

Опыт 2. Калибровка мерной посуды

Калибровка пипетки. Пипетки калиброваны на выливание, то есть объём пипетки равен объёму свободно вытекающей из неё жидкости.

Сухой чистый химический стакан взвесьте сначала на технических весах, затем на аналитических. В пипетку наберите дистиллированную воду так, чтобы мениск жидкости касался отметки нижним краем. Дайте жидкости свободно вытечь в стакан, затем прикоснитесь к стенке стакана на 5-10 с. Выдувать остаток жидкости из пипетки не следует. Взвесьте стакан с водой на аналитических весах. По разнице масс сухого стакана и стакана с водой найдите массу воды в граммах. Из справочной литературы найдите плотность воды при данной температуре. Например, при 200С плотность воды составляет 0,99794 г/мл. Объём воды и соответственно действительный объём пипетки рассчитайте по формуле

.

Рассчитайте поправку объёма пипетки:

DV = Vноминальный - Vдействительный

Истинный объём пипетки равен:

V = Vном. ± DV

Калибровка мерной колбы. Мерные колбы калиброваны на вливание: т. е. объём колбы равен объёму налитой в неё жидкости.

Чистую сухую мерную колбу взвесьте сначала на технических, затем на аналитических весах. Заполните колбу дистиллированной водой, и снова взвесьте. По разнице масс сухой колбы и колбы с водой найдите массу воды. Рассчитайте поправку и истинный объём колбы, как это было сделано при калибровке пипетки.

6. Химический состав сырья для производства молочной продукции.

Молоко́ — питательная жидкость, вырабатываемая молочными железами самок млекопитающих. Естественное предназначение молока — вскармливание детёнышей, которые ещё не способны переваривать другую пищу. В настоящее время молоко входит в состав многих продуктов, используемых человеком, а его производство стало крупной отраслью промышленности.

Молоко — многокомпонентная полидисперсная система, в которой все составные вещества находятся в тонкодисперсном состоянии, что обеспечивает молоку жидкую консистенцию.

Средний химический состав молока:

·  Вода — 87,4 %

·  Сухие вещества — 12,6 %

o  Молочный жир — 3,5 %

o  Сухой обезжиренный молочный остаток — 9,0 %:

§  Белки — 3,2 %

§  Казеин — 2,6 %

§  Сывороточные белки — 0,6 %

§  Молочный сахар лактоза — 4,7—4,9 %

§  Минеральные вещества — 0,8 %

§  Небелковые азотистые соединения — 0,02—0,08 %

§  Витамины, пигменты, ферменты, гормоны — микроколичества

·  Газы — 5—7 см³ на 100 см³ молока

o  Углекислый газ — 50—70 %

o  Азот — 20—30 %

o  Кислород — 5—10 %

o  Аммиак — следы

Сухой молочный остаток — остаток после высушивания навески молока до постоянного веса при t=102—105 °C.

Сухой обезжиренный молочный остаток — показатель натуральности молока. Если он составляет менее 8 %, то считается, что молоко разбавлено водой.

Минеральные вещества молока. Исследование минерального состава золы молока с применением полярографии, ионометрии, атомно-адсорбционной спектрометрии и других современных методов, показало наличие в нём более 50 элементов. Они подразделяются на макро- и микроэлементы.

Макроэлементы. Основными минеральными веществами молока являются кальций, магний, калий, натрий, фосфор, хлор и сера, а также соли — фосфаты, цитраты и хлориды.

Кальций является наиболее важным макроэлементом молока. Он содержится в легкоусваеваимой форме и хорошо сбалансирован с фосфором. Содержание кальция в коровьем молоке колеблется от 100 до 140 мг%. Его количество зависит от рационов кормления, породы животного, стадии лактации и времени года. Летом содержание Са ниже, чем зимой.

Са присутствует в молоке в трех формах:

·  В виде свободного или ионизированного кальция — 11 % от всего кальция (8,4—11,6 мг %)

·  В виде фосфатов и цитратов кальция — около 66 %

·  Кальция, прочно связанного с казеином — около 23 %

Фосфор. Содержание Р колеблется от 74 до 130 мг %. Оно мало меняется в течение года, лишь незначительно снижается весной, а больше зависит от рационов кормления, породы животного и стадии лактации. Р содержится в молоке в минеральной и органической формах.

Магний. Количество магния в молоке незначительно и составляет 12—14 мг%. Mg является необходимым компонентом животного организма — он играет важную роль в развитии иммунитета новорождённого, увеличивает его устойчивость к кишечным заболеваниям, улучшает их рост и развитие, а также необходим для нормальной жизнедеятельности микрофлоры рубца, положительно влияет на продуктивность взрослых животных.

Калий и натрий. Содержание К в молоке колеблется от 135 до 170 мг%, Na — от 30 до 77 мг%. Их количество зависит от физиологического состава животных и незначительно изменяется в течение года — к концу года повышается содержание натрия и понижается калия.

Соли калия и натрия содержатся в молоке в ионно-молекулярном состоянии в виде хорошо диссоциирующих хлоридов, фосфатов и нитратов. Они имеют большое физиологическое значение. Хлориды натрия и калия обеспечивают определённую величину осмотического давления крови и молока, что необходимо для нормальных процессов жизнедеятельности. Их фосфаты и карбонаты входят в состав буферных систем молока, поддерживающих постоянство концентрации водородных ионов в узких пределах. Кроме того, фосфаты и цитраты калия и натрия создают в молоке условия для растворения плохо растворимых в чистой воде солей кальция (и магния). Таким образом, они обеспечивают солевое равновесие, то есть определённое соотношение между ионами кальция и анионами фосфорной и лимонной кислот, способствующих растворению. От него зависит количество ионизированного кальция, который в свою очередь влияет на дисперсность мицелл казеина и их тепловую стабильность.

Содержание хлора (хлоридов) в молоке колеблется от 90 до 120 мг%. Резкое повышение концентрации хлоридов (на 25—30 %) наблюдается при заболевании животных маститом.

Микроэлементы.

Микроэлементами принято считать минеральные вещества, концентрация которых невелика и измеряется в микрограммах на 1 кг продукта. К ним относятся железо, медь, цинк, марганец, кобальт, йод, молибден, фтор, алюминий, кремний, селен, олово, хром, свинец и др. В молоке они связаны с оболочками жировых шариков (Fe, Cu), казеином и сывороточными белками (I, Se, Zn, Al,), входят в состав ферментов (Fe, Mo, Mn, Zn, Se), витаминов (Co). Их количество в молоке значительно колеблется в зависимости от состава кормов, почвы, воды, состояния здоровья животного, а также условий обработки и хранения молока.

Микроэлементы обеспечивают построение и активность жизненно важных ферментов, витаминов, гормонов, без которых невозможно превращение поступающих в организм животного (человека) пищевых веществ.

Дефицит селена вызывает у животных замедленный рост, сосудистую патологию, дегенеративные изменения поджелудочной железы и репродуктивных органов.

Дефицит йода в среде вызывает гипофункцию щитовидной железы у животных, что отрицательно отражается на качестве молока.

Дефицит цинка вызывает замедление роста и полового созревания у животных, нарушение процессов пищеварения.

Многие микроэлементы могут попадать в молоко дополнительно после дойки с оборудования, тары и воды. Количество внесённых микроэлементов может в несколько раз превышать количество натуральных. В результате появляются посторонние привкусы, понижается устойчивость при хранении, кроме того, загрязнение молока токсичными элементами и радионуклидами представляет угрозу для здоровья человека.

Загрязняющие вещества

·  Токсичные элементы — свинец (не более 0,1 мг/кг), мышьяк (не более 0,05 мг/кг), кадмий (0,03 мг/кг), ртуть (0,005 мг/кг)

·  Микотоксины — афлатоксин М1

·  Антибиотики — левомицетин, тетрациклиновая группа, стрептомицин, пенициллин

·  Ингибирующие вещества (моющие и дезинфицирующие средства, антибиотики, сода)

·  Пестициды

·  Радионуклиды — цезий-137, стронций-90

·  Гормоны — эстроген и сходные.

·  Бактерии

7. Требования, предъявляемые к качеству сырья при производстве молочных продуктов.

Согласно Федерального закона Российской Федерации от 01.01.01 г. «Технический регламент на молоко и молочную продукцию», к сырью для молочных продуктов предъявляются следующие требования (глава 2, ст.5):

1. Условия получения от сельскохозяйственных животных молока, перевозки, реализации и утилизации сырого молока и сырых сливок, молочных продуктов непромышленного производства должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации о ветеринарии.

2. Сырое молоко должно быть получено от здоровых сельскохозяйственных животных на территории, благополучной в отношении инфекционных и других общих для человека и животных заболеваний.

3. Не допускается использование в пищу сырого молока, полученного в течение первых семи дней после дня отела животных и в течение пяти дней до дня их запуска (перед их отелом) и (или) от больных животных и находящихся на карантине животных.

4. Изготовитель должен обеспечивать безопасность сырого молока в целях отсутствия в нем остаточных количеств ингибирующих, моющих, дезинфицирующих и нейтрализующих веществ, стимуляторов роста животных (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), применяемых в животноводстве
в целях откорма, лечения скота и (или) профилактики его заболеваний.

5. Молоко, получаемое от разных видов сельскохозяйственных животных, за исключением коровьего молока, должно соответствовать показателям, установленным стандартами, нормативными документами федеральных органов исполнительной власти, сводами правил и (или) техническими документами.

6. Массовая доля сухих обезжиренных веществ в коровьем сыром молоке должна составлять не менее чем 8,2 процента. Плотность коровьего молока, массовая доля жира в котором составляет 3,5 процента, должна быть не менее чем 1027 килограммов на кубический метр при температуре 20 градусов Цельсия или не менее чем эквивалентное значение для молока, массовая доля жира в котором другая.

7. К сырому молоку, используемому для производства пищевых продуктов с определенными потребительскими свойствами, могут предъявляться следующие дополнительные требования:

1) сырое молоко сельскохозяйственных животных, предназначенное для производства продуктов детского питания на молочной основе, должно соответствовать требованиям настоящей статьи, а также следующим требованиям:

а) показатель чистоты не ниже первой группы, показатель термоустойчивости по алкогольной пробе не ниже третьей группы в соответствии с требованиями национального стандарта;

б) количество колоний мезофильных аэробных микроорганизмов и факультативно анаэробных микроорганизмов не превышает допустимый уровень, установленный для сырого молока высшего сорта и сырого молока первого сорта в соответствии с приложением 2 к настоящему Федеральному закону;

в) количество соматических клеток не превышает допустимый уровень, установленный для сырого молока высшего сорта в соответствии с приложением 2 к настоящему Федеральному закону;

г) хранение и перевозка сырого молока, предназначенного для производства продуктов детского питания на молочной основе, осуществляются в отдельных емкостях с соблюдением требований, предусмотренных статьей 6 настоящего Федерального закона;

д) использование сырого молока, показатели идентификации которого не соответствуют виду сельскохозяйственных животных, от которых получено молоко, и (или) показатели безопасности которого не соответствуют требованиям настоящего Федерального закона, не допускается;

2) сырое молоко коровье, предназначенное для производства молока стерилизованного, в том числе молока концентрированного или молока сгущенного, должно соответствовать требованиям настоящей статьи и показателю термоустойчивости по алкогольной пробе не ниже третьей группы в соответствии с требованиями национального стандарта;

3) сырое молоко коровье, предназначенное для производства сыра, должно соответствовать требованиям настоящей статьи, а также следующим требованиям:

а) сычужно-бродильная проба I и II классов;

б) уровень бактериальной обсемененности по редуктазной пробе I и II классов в соответствии с требованиями национального стандарта, количество колоний мезофильных аэробных микроорганизмов и факультативно анаэробных микроорганизмов составляет не более чем 1*106 колониеобразующих единиц в кубическом сантиметре;

в) количество спор мезофильных анаэробных лактатсбраживающих маслянокислых микроорганизмов составляет для: сыров с низкой температурой второго нагревания не более чемспор в кубическом дециметре; сыров с высокой температурой второго нагревания не более чем 2500 спор в кубическом дециметре;

г) кислотность не более 19 градусов Тернера;

д) массовая доля белка не менее 2,8 процента;

4) коровье сырое молоко, предназначенное для производства продуктов диетического питания, должно соответствовать требованиям настоящей статьи, а также следующим требованиям:

а) количество колоний мезофильных аэробных микроорганизмов и факультативно анаэробных микроорганизмов не более чем 5*105 колониеобразующих единиц в кубическом сантиметре;

б) количество соматических клеток составляет не более чем 5*105 в кубическом сантиметре;

в) показатель термоустойчивости по алкогольной пробе не ниже второй группы в соответствии с требованиями национального стандарта.

8. Показатели химической и радиологической безопасности коровьего сырого молока и сырых сливок не должны превышать установленный в приложении 1 к настоящему Федеральному закону допустимый уровень.

9. Показатели микробиологической безопасности и содержания соматических клеток коровьего сырого молока и сырых сливок не должны превышать установленный в приложении 2 к настоящему Федеральному закону допустимый уровень.

10. Решение об использовании сырого молока и сырых сливок, не соответствующих требованиям безопасности к допустимым уровням содержания потенциально опасных веществ, микроорганизмов и соматических клеток, принимает изготовитель в соответствии с требованиями законодательства Российской Федерации о ветеринарии, законодательства Российской Федерации в области обеспечения санитарно - эпидемиологического благополучия населения и законодательства в области экологической безопасности.

8. Физико-химическое обоснование методик выполнения анализов сырья.

8.1. Входной контроль сырого молока.

Молоко-сырье должно поступать на предприятие в соответствии с ежедневном графиком поставок, закрепленном в договоре. Ко входному контролю допускается молоко-сырье, полученное от здоровых неинфицированных животных. Входному контролю подвергается каждая секция автомолцистерны поступающего сырья.

Входной контроль осуществляется согласно требованиям Федерального закона Российской Федерации от 01.01.01 г. «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».

Приемка молока-сырья включает следующие операции:

-проверка комплектности документации;

-отбор проб;

-проведение исследований;

-оформление результатов исследований.

Рисунок 2 – Блок – схема контроля сырого молока и сливок.

8.2. Физико-химические показатели молока-сырья.

1. Кислотность молока. Основной показатель, определяющий его свежесть. В молочной промышленности использует две характеристики: титруемая кислотность и активная кислотность.

Титруемая кислотность показывает количество щелочи, которое необходимо добавить в молоко для получения нейтральной реакции в присутствии индикатора фенолфталеина.

Активная кислотность характеризует количество ионов водорода в 1 дм3 данного раствора и представляет собой отрицательный десятичный логарифм концентрации ионов водорода.

2. Плотность молока. Характеризует его натуральность, поскольку существенно изменяется в зависимости от состава молока.

3. Вязкость молока. Характеризует его сопротивление течению.

4.Температура замерзания. Постоянный параметр, зависящий от содержания истинных растворимых частей молока: лактозы и минеральных солей. 5.Термоустойчивость молока. Способность молока выдерживать воздействие высоких температур без видимой коагуляции белков.

6. Группа чистоты. Имеет большое значение при общей оценке качества молока.

8.3. Классификация физико-химических методов анализа.

Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, имеют в виду принцип, положенный в основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством; отобранные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех; устройства для

практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа – это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода.

Научная основа химического анализа – аналитическая химия, наука, которая в течение столетий была частью, а иногда и основной частью химии.

1. Оптические методы анализа.

1.1. Фотометрический метод анализа

Фотометрический анализ относится к абсорбционным методам, т. е. основан на измерении поглощения света веществом.  Он включает спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию, которую обычно называют колориметрией.

Каждое вещество поглощает излучение с определенными (характерные только для него) длинами волн, т. е. длина волны поглощаемого излучения индивидуальна для каждого вещества, и на этом основан качественный анализ по светопоглошению.

1.2. Рефрактометрия (от лат. refractus - преломленный и греч. metreo - измеряю) - это метод исследования веществ, основанный на определении показателя (коэффициента) преломления (рефракции) и некоторых его функций. Рефрактометрия (рефрактометрический метод) применяется для идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ.

1.3. Поляриметрия представляет собой метод измерения, предназна­ченный для определения оптической активности вещества. По­ляриметрия относится к старейшим методам физического количе­ственного анализа.

1.4. Спектометрия оптическая - совокупность методов и теория измерений спектров эл--магн. излучения и изучение спектральных свойств веществ и тел в оптич. диапазоне длин волн.

1.5. Нефелометрия - совокупность методов измерения интенсивности рассеянного в данной среде видимого или ультрафиолетового света с целью определения концентрации, размера и формы диспергированных частиц в дисперсных системах.

2. Электрохимические методы анализов.

2.1. Кондуктометрия - совокупность электрохимических методов анализа, основанных на измерении электропроводности жидких электролитов, которая пропорциональна их концентрации.

2.2. Полярография- электрохимический метод качественного анализа, количественного анализа и изучения кинетики химических процессов.

3. Хроматографические методы анализов.

3.1. Газовая хроматография - хроматография, в которой подвижная фаза находится в состоянии газа или пара - инертный газ (газ-носитель).

3.2. Ионообменная , жидкостная хроматография, основанная на различной способности разделяемых ионов к ионному обмену с фиксированными ионами сорбента, образующимися в результате диссоциации ионогенных групп последнего.

3.3.Бумажная хроматография - вид хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов анализируемой смеси по бумаге в потоке растворителя.

4. Химические методы анализа. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются

классическими.

4.1.Гравиметрический анализ, весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества. Определяемое вещество обычно выделяют из анализируемой пробы в виде малорастворимого соединения известного постоянного химического состава, т. к. выделение вещества в химически чистом виде связано с большими трудностями, а иногда и невозможно. Г. а. начинается с взятия точной навески анализируемой пробы и перевода её в раствор. Затем, прибавляя соответствующий реактив, получают малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество. Осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают и сушат или прокаливают до постоянного значения массы. Зная навеску анализируемой пробы а, массу осадка b и его состав, вычисляют содержание определяемого

вещества Х.

4.2. Титриметрический анализ, метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества. В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования.

В титриметрии используют три способа титрования: прямое, обратное и

титрование заместителя.

Прямое титрование – это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно раствором титрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро.

Обратное титрование заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании оставшегося количества В раствором титрана В’. Этот способ применяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности реакции.

Титрование по заместителю заключается в титровании титрантом В не

определяемого количества вещества А, а эквивалентного ему количества

заместителя А’, получающегося в результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом А и каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях, когда невозможно провести прямое

7.4. Основные операции химического анализа.

Осаждение и соосаждение.

Осаждение, как правило, применяют для разделения неорганических веществ. Осаждение микрокомпонентов органическими реагентами, и особенно их соосаждение, обеспечивают высокий коэффициент концентрирования.