Разделение путем осаждения основано на различной растворимости
соединений, преимущественно в водных растворах.
Соосаждение – это распределение микрокомпонента между раствором и осадком.
Экстракция.
Экстракция – это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями. Так же это процесс массопереноса с химическими реакциями.
Экстракционные методы пригодны для концентрирования, извлечения микрокомпонентов или макрокомпонентов, индивидуального и группового выделения компонентов при анализе разнообразных промышленных и природных объектов.
Растворение.
Взятую навеску переносят в химический стакан и растворяют,
используя в качестве растворителя воду кислоту или щелочь. Количество
растворителя и условия растворения указаны в методиках анализа.
Чтобы ускорить растворение, содержимое стакана подогревают и
перемешивают стеклянной палочкой. При этом нужно следить, чтобы ни одна капля раствора не была потеряна, - это приведет к ошибке в анализе.
Осаждение.
Осаждение – это одна из основных операций гравиметрического
анализа. Цель ее – перевести определяемую часть анализируемого вещества
в химическое соединение, удобное для определения весовым способом.
Осаждение ведут, приливая раствор осадителя в стакан с раствором
анализируемого вещества при непрерывном перемешивании стеклянной
палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаивания осадка и
образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно добавляют
несколько капель раствора осадителя – отсутствие помутнения указывает на
полноту осаждения.
Фильтрование.
Цель операции – отделение осадка от раствора, из которого
он выпал (маточного раствора). Для фильтрования используют беззольные
фильтры бумажные фильтры. Эти фильтры при сгорании образуют так мало
золы, что ее массой можно пренебречь.
Бумажный фильтр помещают в стеклянную воронку. Для этого круглый фильтр складывают пополам по диаметру, затем снова пополам и вкладывают в сухую воронку. Затем наполняют фильтр дистиллированной водой и плотно прижимают к воронке. Воронку помещают в кольцо, укрепленное на штативе. Под воронку помещают стакан.
Фильтрацию ведут, декантируя жидкость: сливают на фильтр по стеклянной
палочке отстоявшеюся жидкость, не взмучивая осадок. Когда почти весь
раствор слит, добавляют 50-70 мл промывной жидкости, перемешивают
осадок, дают ему отстоятся и вновь декантируют. Декантацию повторяют 2-3
раза и, наконец, сливают на фильтр жидкость вместе с осадком. Стакан
споласкивают 2-3 раза маленькими порциями промывной жидкости и сливают на фильтр. Промывную жидкость удобно подавать из промывалки. Затем ополаскивают стеклянную палочку, по которой сливали осадок. При этом недопустима потеря частиц осадка – он должен быть перенесен на фильтр количественно. Фильтрацию продолжают до тех пор, пока с носика воронки не перестанут стекать капли жидкости. После этого струей жидкости из промывалки ополаскивают верхний край фильтра, смывая осадок в нижнюю часть фильтра. Основное правило фильтрации и промывки: наливать на фильтр новую порцию только после того, как полностью отфильтровалась предыдущая. Далее воронку с осадком накрывают листом фильтрованной бумаги, смоченной дистиллированной водой, плотно прижимают бумагу к краям воронки и помещают в сушильный шкаф. После подсушивания фильтр с осадком количественно переносят в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.
Прокаливание осадка.
После фильтрации и промывки на фильтре находится чистый осадок. Чтобы узнать его массу, в большинстве случаев фильтр сжигают, а осадок подсушивают и прокаливают. Прокаливание ведут в фарфоровых тиглях.
Расчеты в гравиметрическом анализе.
Расчеты результатов анализа требуют высокой степени точности, которая определяется точностью взвешивания на аналитических весах.
Расчеты сводятся к определению, какую долю (%) от массы взятой навески составляет масса выделенной составной части. Когда определяемую составную часть анализируемого вещества переводят в весовую форму путем осаждения и прокаливания, расчет более сложен. Здесь сначала вычисляют, сколько граммов определяемой составной части содержится в полученном количестве весовой формы, а затем какой это составляет процент от массы взятой навески.
9. Неклассические методики входного анализа молока-сырья.
Практические занятия.
Метод предельной кислотности. При приёмке молока во флягах на предприятиях часто нет необходимости определять кислотность титрованием, достаточно знать, имеет ли молоко кислотность выше или ниже допустимой нормы для данного производства. В этом случае устанавливают предельную кислотность молока, пользуясь раствором щелочи, приготовленным на определенный градус кислотности, к которому добавляют фенолфталеин. Раствор щелочи окрашен в красный цвет.
В пробирки наливают 10 мл приготовленной щелочи и 5 мл молока. Если при смешивании содержимое пробирок обесцветилось, то кислотность молока выше установленной, если смесь имеет розовое окрашивание, кислотность молока ниже или соответствует установленной.
Проба на кипячение. Молоко в количестве 3—5 мл кипятят в пробирке. После закипания, осторожно наклоняя пробирку, определяют наличие хлопьев и сгустков. Молоко свертывается при кислотности выше 25°Т. Добавление свежего молока снижает кислотность, но не предотвращает свертывание его при кипячении.
Кислотно-кипятильная проба. В ряд пробирок, наливают из бюретки постепенно увеличивающееся на 0,1 мл количество 0,1 н раствора серной или соляной кислоты, начиная с 0,5 и до 1,2 мл. Затем в каждую пробирку наливают по 10 мл исследуемого молока, смешивая молоко с кислотой, и ставят пробирки на 3 минуты в кипящую баню. После этого пробирки вынимают из воды и отмечают те, в которых свернулось молоко. Чем больше прибавленной кислоты выдерживает молоко, не свертываясь, тем оно свежее. Нормальное свежее молоко не свертывается при добавлении 0,8-1,0 мл кислоты.
Определение термостойкости молока. Устойчивость молока при высокой температуре зависит от состава минеральной части его. Между содержанием солей кальция и магния, с одной стороны, и лимоннокислых и фосфорнокислых - с другой, должно быть определенное соотношение. Если соли кальция и магния преобладают над лимоннокислыми и фосфорнокислыми солями, то белки молока при его кипячении свертываются. Преобладание солей лимоннокислых и фосфорнокислых над кальциевыми и магниевыми солями предотвращает свертывание молока.
Фосфатная проба. В пробирку отмеривают 10 мл молока и добавляют 1 мл КН2РО4 (68,1 г на 1 л воды) и, перемешав содержимое пробирки, погружают её в кипящую водяную баню на 5 минут. После охлаждения проверяют состояние молока. Коагуляция молока от едва заметных до явно отличимых хлопьев указывает на пониженную стабильность к нагреванию сгущенного молока в стерилизаторе.
Алкогольная проба. При смешивании равных объемов молока и этилового спирта происходит частичное или полное свертывание молока, что объясняется способностью спирта обезвоживать и денатурировать белки молока. Алкогольная проба применяется для определения стойкости молока под влиянием высоких температур, при его стерилизации, при производстве стерилизованного молока. К 2 мл молока в пробирке приливают равный объём 75%-ного этилового спирта, и содержимое пробирки взбалтывают. Если после этого не появились хлопья, то молоко пригодно для стерилизации.
Определение реакции молока. На красную и синюю лакмусовые бумажки наносят стеклянной палочкой по капле молока. Свежее молоко должно иметь амфотерную реакцию (красная бумажка синеет, синяя — краснеет) благодаря наличию в нем свободных кислот и оснований.
Определение жира щелочным способом. В молочный жирометр отмеривают 8 мл 10%-ного водного раствора карбоната натрия, 10 мл исследуемого молока и 4 мл смеси, состоящей из амилового (1 часть) и этилового (6 частей) спирта, несколько капель 1%-ного раствора фенолфталеина. Последующие операции и расчет проводят так же, как при анализе кислотным способом.
Определение жира бесцентрифужным способом. Для разрушения эмульсии молока используют смесь равных объемов 25%-ного раствора салицилового натрия, 12,5%-ного раствора углекислого калия и 5,5%-ного раствора едкого натрия. В жирометр отмеривают 11 мл молока, 10 мл составного раствора и 1 мл изоамилового спирта, закрывают пробкой, энергично встряхивают и ставят на 5 мин в водяную баню, нагретую до 65°С. Затем жирометр вновь энергично встряхивают и нагревают, повторяя эту операцию дважды. Через 15 мин подсчитывают результаты. Расхождение с арбитражным методом не превышает ±0,15%.
Реакция на примесь крахмала. В небольшую колбочку наливают около 10 мл молока и кипятят. После охлаждения к молоку прибавляют несколько капель раствора Люголя. Появление синего окрашивания указывает на примесь крахмала.
Отличие сырого молока от кипяченого. В пробирку наливают 2 мл исследуемого молока, 5 капель смеси крахмального раствора с йодистым калием, хорошо смешивают. К смеси добавляют 1 каплю 2%-ного раствора перекиси водорода и вновь взбалтывают. Сырое молоко моментально даст темно-голубое окрашивание (вследствие наличия в нем фермента перокси-дазы, разрушающейся при кипячении). Молоко, нагретое свыше 80°С, остается без изменений в цвете. Посинение молока через 0,5—1,0 мин не принимать во внимание.
10. Анализ сформированности профессионально значимых
качеств техника-технолога молочной промышленности
(в части выполнения работ по рабочей профессии – лаборант).
Методики выявления профессионально-значимых качеств.
1.Тест механической понятливости Беннета.
Данная методика ориентирована на выявление технических способностей испытуемых, как подростков, так и взрослых.
Стимульный материал представлен 70 несложными физико-техническими заданиями, большая часть которых представлена в виде рисунков. После текста вопроса (рисунка) следует три варианта ответа на него, причем только один из них является правильным. Испытуемому необходимо выбрать и указать правильный ответ, написав на отдельном листе номер задания и номер избранного ответа. Методика относится к т. н. тестам скорости. На общее выполнение всех заданий отводится 25 мин.
Допускается выполнение заданий в любой последовательности. Процедура подсчета полученных результатов заключается в начислении 1 балла за каждое правильно выполненное задание.
Таблица 1 Уровень развития общетехнических способностей
Группы испытуемых | Уровень развития общетехнических способностей | ||||
Очень низкий | Низкий | Средний | высокий | Очень высокий | |
Юноши | меньше 26 | 27-32 | 33-38 | 39-47 | больше 48 |
Девушки | меньше 17 | 18.22 | 23-27 | 28-34 | больше 35 |
Рекомендуется прохождение теста в режиме on-line, адрес сайта - http:///logic_test5/
2. Методика изучения мотивов учебной деятельности студентов модифицированная ,
Методика изучения мотивов учебной деятельности разработана на кафедре педагогической психологии Ленинградского университета (модификация , ).
Опросный лист (для студентов)
Факультет …………………… Курс ………
Группа ……… Дата заполнения ……
Фамилия…………………… Имя ……………………
Отчество………………………………..
Инструкция: Внимательно прочитайте приведенные в списке мотивы учебной деятельности. Выберите из них пять наиболее значимых для Вас и отметьте их крестиком в соответствующей строке.
Таблица 2. Мотивы учебной деятельности
Список мотивов | |
1. стать высококвалифицированным специалистом | |
2. получить диплом | |
3. успешно продолжить обучение на последующих курсах | |
4. успешно учиться, сдавать экзамены на «хорошо» и «отлично» | |
5. постоянно получать стипендию | |
6. приобрести глубокие и прочные знания | |
7. быть постоянно готовым к очередным занятиям | |
8. не запускать изучение предметов учебного цикла | |
9. не отставать от сокурсников | |
10. обеспечить успешность будущей профессиональной деятельности | |
11. выполнять педагогические требования | |
12. достичь уважения преподавателей | |
13. быть примером для сокурсников | |
14. добиться одобрения родителей и окружающих | |
15. избежать осуждения и наказания за плохую учебу | |
16. получить интеллектуальное удовлетворение |
Обработка и интерпретация результатов. Определяется частота названия мотивов в числе наиболее значимых по всей обследуемой выборке. На основании полученных результатов определяется ранговое место в данной выборочной совокупности (школа, класс, группа и т. д.).
3. Тест на выявление уровня теоретической и практической подготовки по рабочей профессии – лаборант.
Часть 1.
а) б) в)
Рисунок 3 – Правильное положение глаз при определении объема раствора в
2. Расчеты результатов определений в титриметрии основаны на законе
а) кратных отношений;
б) действующих масс;
в) Авогадро;
г )эквивалентов.
3. Мерную посуду используют в титриметрическом анализе для:
а )приготовления растворов вторичных стандартов;
б) приготовления растворов первичных стандартов;
в) добавления растворов индикаторов;
г) подачи растворов титрантов.
4. Колбу для титрования перед титрованием необходимо промыть
а) титрантом;
б) титруемым раствором;
в) титруемым раствором и высушить;
г) дистиллированной водой.
5.Соответствие между посудой, изображенной на рисунках и ее применением:
Химическая посуда | Применение |
а. | … Подача титранта |
б. | …Отбор частей раствора |
в. | …Взвешивание точных навесок |
г. | …Приготовление растворов установочных веществ |
6. Название мерной посуды, изображенной на рисунке - …
Напишите ответ: ...
7.Средний химический состав молока:
а)
· Вода — 87,5 %
· Сухие вещества — 12,5 %
o Молочный жир — 3,5 %
o Сухой обезжиренный молочный остаток — 9,0 %:
§ Белки — 3,2 %
§ Казеин — 2,6 %
§ Сывороточные белки — 0,6 %
§ Молочный сахар лактоза — 4,7 - 4,9 %
§ Минеральные вещества — 0,8 %
§ Небелковые азотистые соединения — 0,02 - 0,08 %
§ Витамины, пигменты, ферменты, гормоны — микроколичества
б)
· Вода — 87,5 %
· Сухие вещества — 12,5 %
o Молочный жир — 5,5 %
o Сухой обезжиренный молочный остаток — 9,0 %:
§ Белки — 4,2 %
§ Казеин — 2,6 %
§ Сывороточные белки — 0,6 %
§ Молочный сахар лактоза — 4,7 - 4,9 %
§ Минеральные вещества — 0,8 %
§ Небелковые азотистые соединения — 0,02 - 0,08 %
§ Витамины, пигменты, ферменты, гормоны — микроколичества
в)
· Вода — 87,5 %
· Сухие вещества — 12,5 %
o Молочный жир — 3,5 %
o Сухой обезжиренный молочный остаток — 9,0 %:
§ Белки — 3,2 %
§ Казеин — 2,6 %
§ Сывороточные белки — 0,6 %
§ Молочный сахар лактоза — 6-6,5 %
§ Минеральные вещества — 0,8 %
§ Небелковые азотистые соединения — 0,02 - 0,08 %
§ Витамины, пигменты, ферменты, гормоны — микроколичества
8.Требования, предъявляемые к качеству сырья при производстве молочных продуктов:
а)
1. Условия получения от сельскохозяйственных животных молока, перевозки, реализации и утилизации сырого молока и сырых сливок, молочных продуктов непромышленного производства должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации о ветеринарии.
2. Сырое молоко должно быть получено от здоровых сельскохозяйственных животных на территории, благополучной в отношении инфекционных и других общих для человека и животных заболеваний.
3. Допускается использование в пищу сырого молока, полученного в течение первых семи дней после дня отела животных и в течение пяти дней до дня их запуска (перед их отелом) и (или) от больных животных и находящихся на карантине животных.
4. Изготовитель должен обеспечивать безопасность сырого молока в целях отсутствия в нем остаточных количеств ингибирующих, моющих, дезинфицирующих и нейтрализующих веществ, стимуляторов роста животных (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), применяемых в животноводстве
в целях откорма, лечения скота и (или) профилактики его заболеваний.
5. Молоко, получаемое от разных видов сельскохозяйственных животных, за исключением коровьего молока, должно соответствовать показателям, установленным стандартами, нормативными документами федеральных органов исполнительной власти, сводами правил и (или) техническими документами.
6. Массовая доля сухих обезжиренных веществ в коровьем сыром молоке должна составлять не менее чем 8,2 процента. Плотность коровьего молока, массовая доля жира в котором составляет 3,5 процента, должна быть не менее чем 1027 килограммов на кубический метр при температуре 20 градусов Цельсия или не менее чем эквивалентное значение для молока, массовая доля жира в котором другая.
б)
1. Условия получения от сельскохозяйственных животных молока, перевозки, реализации и утилизации сырого молока и сырых сливок, молочных продуктов непромышленного производства должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации о ветеринарии.
2. Сырое молоко должно быть получено от здоровых сельскохозяйственных животных на территории, благополучной в отношении инфекционных и других общих для человека и животных заболеваний.
3. Не допускается использование в пищу сырого молока, полученного в течение первых семи дней после дня отела животных и в течение пяти дней до дня их запуска (перед их отелом) и (или) от больных животных и находящихся на карантине животных.
4. Изготовитель должен обеспечивать безопасность сырого молока в целях отсутствия в нем остаточных количеств ингибирующих, моющих, дезинфицирующих и нейтрализующих веществ, стимуляторов роста животных (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), применяемых в животноводстве в целях откорма, лечения скота и (или) профилактики его заболеваний.
5. Молоко, получаемое от разных видов сельскохозяйственных животных, за исключением коровьего молока, должно соответствовать показателям, установленным стандартами, нормативными документами федеральных органов исполнительной власти, сводами правил и (или) техническими документами.
6. Массовая доля сухих обезжиренных веществ в коровьем сыром молоке должна составлять не менее чем 8,2 процента. Плотность коровьего молока, массовая доля жира в котором составляет 3,5 процента, должна быть не менее чем 1027 килограммов на кубический метр при температуре 20 градусов Цельсия или не менее чем эквивалентное значение для молока, массовая доля жира в котором другая.
в)
1. Условия получения от сельскохозяйственных животных молока, перевозки, реализации и утилизации сырого молока и сырых сливок, молочных продуктов непромышленного производства должны соответствовать требованиям законодательства Российской Федерации о ветеринарии.
2. Сырое молоко должно быть получено от здоровых сельскохозяйственных животных на территории, благополучной в отношении инфекционных и других общих для человека и животных заболеваний.
3. Не допускается использование в пищу сырого молока, полученного в течение первых семи дней после дня отела животных и в течение пяти дней до дня их запуска (перед их отелом) и (или) от больных животных и находящихся на карантине животных.
4. Изготовитель должен обеспечивать безопасность сырого молока в целях отсутствия в нем остаточных количеств ингибирующих, моющих, дезинфицирующих и нейтрализующих веществ, стимуляторов роста животных (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), применяемых в животноводстве в целях откорма, лечения скота и (или) профилактики его заболеваний.
5. Молоко, получаемое от разных видов сельскохозяйственных животных, за исключением коровьего молока, должно соответствовать показателям, установленным стандартами, нормативными документами федеральных органов исполнительной власти, сводами правил и (или) техническими документами.
6. Массовая доля сухих обезжиренных веществ в коровьем сыром молоке должна составлять не менее чем 8,2 процента. Плотность коровьего молока, массовая доля жира в котором составляет 3,5 процента, должна быть не менее чем 1030 килограммов на кубический метр при температуре 20 градусов Цельсия или не менее чем эквивалентное значение для молока, массовая доля жира в котором другая.
9. Кислотность молока это-……..
а) Основной показатель, определяющий его свежесть.
б) Основной показатель, характеризующий его натуральность, поскольку существенно изменяется в зависимости от состава молока.
в) Постоянный параметр, зависящий от содержания истинных растворимых частей молока: лактозы и минеральных солей.
10. Что относится к химическим методам анализа?
а) рефрактометрия, гравиметрия
б) поляриметрия, титриметрия
в) гравиметрия, титриметрия
11. Дайте определение экстракции
а) – отделение осадка от раствора, из которого он выпал (маточного раствора).
б)– это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями.
в)– это распределение микрокомпонента между раствором и осадком.
Часть 2 (практическая). Оценка сформированности профессионально значимых качеств технолога молочной промышленности (в части выполнения работ по рабочей профессии – лаборант).
Самостоятельное выполнение следующих анализов:
1. Определение качества молока методом предельной кислотности.
2. Проба на кипячение.
3. Кислотно-кипятильная проба.
4. Определение реакции молока.
5. Определение примеси крахмала.
6. Отличие сырого молока от кипяченого.
Ключ к тесту на выявление уровня теоретической подготовки по рабочей профессии – лаборант. (часть 1).
номер задания | правильный ответ |
1 | а |
2 | г |
3 | б |
4 | б |
5 | б, г,а, в |
6 | мерная пипетка |
7 | а |
8 | б |
9 | а |
10 | в |
11 | б |
Список использованной литературы.
1. ФГОС по специальности 260201 «Технология молока и молочных продуктов».
2. Федеральный закон Российской Федерации от 01.01.01 г. «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»
3. О. В Бондаренко. Содержание понятия «профессионально значимые качества» в отечественной науке. Сборник научных трудов Северо-Кавказского государственного технического университета, Серия «Гуманитарные науки» №2, 2005.
4. , . Педагогика: Учебное пособие-СПб.: Питер,20с.
5.Библиотека ТехЛит. ру, WWW. *****
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 |
