При обработке почвы раствором нейтральной соли не все поглощенные ионы водорода переходят в раствор, т. е. в этом случае не выявляется вся потенциальная кислотность. Более полно ионы водорода из почвы можно вытеснить, действуя на почву раствором щелочной соли. Место водорода в почве занимает натрий, а в растворе образуется эквивалентное количество уксусной кислоты (в случае использования раствора ацетата натрия, который чаще всего и применяется для определения гидролитической кислотности почвы). Путем титрования фильтрата раствором щелочи легко определить количество образующейся уксусной кислоты, а по ней - количество поглощенного водорода. Поэтому в тех случаях, когда необходимо особо тщательно обследовать почву, определяют гидролитическую кислотность и по ее значению рассчитывают дозу извести.
Из 40 г воздушно-сухой почвы и 100 мл 1 М раствора ацетата натрия готовят солевую вытяжку. После фильтрования отбирают 50 мл, переносят в коническую колбу, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и оттитровывают 0,1 М раствором едкого натра до устойчивой розовой окраски раствора. Значение гидролитической кислотности выражают в молях на I кг почвы. Расчет ведут по формуле:
Нг=0,0857∙V∙K,
где V - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование 50 мл почвенной вытяжки, мл; К - поправка к концентрации 0.1 М раствора едкого натра (вводится в том случае, когда концентрация раствора щелочи несколько отличается | от 0,1 М):
K=CNaOH/0,1.
При расчете нормы извести по результатам определения гидролитической кислотности надо перейти от тех единиц, в которых измеряем с кислотность почвы, к количеству извести, необходимой для нейтрализл ции пахотного слоя почвы на площади 1 га. C учетом всех постоянны1, величин формула для расчета дозы извести (т/га) приобретает вид:
Х=0,15 • Нг,
где:
Нг - гидролитическая кислотность, моль кг.
При изменении кислотности почвы изменяется степень подвижности катионов металлов, происходит биоаккумуляция наиболее подвижных катионов в тканях растений. Эти закономерности отражены в таблице 11.
Таблица 11
Подвижность микроэлементов в зависимости от кислотности почвы
Реакция почвы | Pb | Cr | Ni | V | As | Cо | Cu | Zn | Cd | Hg | S |
Кислые почвы | СП | СП | СП | СП | СП | ГП | П | П | п | п | п |
Нейтральные почвы | ПН | СП | СП | п | п | Сп | СП | П | ГП | СП | П |
Щелочные почвы | ПН | ПН | ПН | п | п | ПН | СП | СП | СП | ПН | П |
Примечание: ПН - практически неподвижные; СП слабоподвижные: П - подвижные.
Важной характеристикой почв является их буферность. Буферные свойства почв, богатых глиной и гумусом, выражены особенно хорошо. И наоборот, бедные гумусом песчаные почвы защищены от внешнего воздействия хуже, изменение величины рН при антропогенном воздействии протекает в них резче, чем в почвах с хорошими буферными свойствами.
Лабораторная работа № 3
Определение содержания сероводорода в почве, загрязненной нефтепродуктами
С участием анаэробных микроорганизмов в почве происходят различные процессы разрушения органических веществ. Некоторые бактерии используют для окисления органики кислород сульфатов, при этом выделяется сероводород. Такие процессы наблюдаются на болотах, в зонах приливов и отливов, в устьях рек, в некоторых почвах, где содержится большое количество органических веществ.
Сероводород H2S - бесцветный газ, растворим в воде и органических растворителях, является сильным восстановителем. Водный раствор H2S имеет кислую реакцию и является слабой кислотой. ПДК сероводорода 0,4 мг/кг почвы.
Методика предназначена для определения в почве H2S в местах, где постоянно имеется загрязнение нефтепродуктами, особенно в прибрежной почве рек и других водоемов, куда сбрасываются сточные воды, загрязненные нефтепродуктами.
Определение основано на окислении сероводорода йодом, выделившимся при взаимодействии йодида калия с КМпО4 в кислой среде. Нижний предел обнаружения - 0,32 мг/кг почвы, точность измерения 25%, измеряемые концентрации - 0,32-2300 мг/кг.
Оборудование, реактивы, материалы
1) аппарат для встряхивания; 2) бумага фильтровальная; 3) коническая колба на 200 мл с пробкой; 4) пипетки на 1 мл; 5) бюретки для титрования; 6) воронка; 7) бюкс; 8) сушильный шкаф; 9) эксикатор с осушителем (конц. Н2SО4 или безводный СаСl2); 10) калий перманганат КМпО4, х. ч., 0,01 М раствор; 11) натрий тиосульфат Na2SO3, 0,005 М раствор. Растворяют 0,79 г в колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде; 12) серная кислота Н£О4, пл. 1,84 г/см3, разбавленная 1:3; 13) калий йодид KI, х. ч., 10%-ный раствор; 14) крахмал растворимый, 1%-ный раствор.
Растворы готовят на дистиллированной воде. Материал: почва, загрязненная нефтепродуктами.
Ход работы
Помещают 100 г почвы в коническую колбу, приливают 200 мл дистиллированной воды, колбу закрывают пробкой и встряхивают 3 мин. Затем раствор фильтруют через складчатый фильтр. Вносят в коническую колбу 100 мл фильтрата, добавляют несколько капель Н2SО4, приливают 1 мл 10 %-ного раствора KI, взбалтывают и приливают из бюретки 0,01 М раствор КМпО4 до появления желтой окраски. Избыток йода оттитровывают раствором Na2S2O3, прибавляя к концу титрования несколько капель 1 %-ного раствора крахмала. Разность между объемами прилитого 0,01 М раствора КМпО4 и раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование, соответствует количеству 0,01 М раствора йода, израсходованного на окисление H2S в 100 мл фильтрата. 1 мл 0,01 н раствора йода соответствует 0,17 мг H2S.
Пример расчета: разность между объемами 0,01 М раствора КМпО4 и раствора Na2S2O3, израсходованного на титрование, равна 3 мл. Следовательно, содержание Н2S в 100 мл фильтрата составляет 0,17 • 3 = 0,51 мг. В 200 мг фильтрата, т. е. в 100 г почвы содержится 1,02 мг Н2S. Отсюда: концентрация С в почве H2 S составляет (мг/кг)
С=1000 × 1,02/100=10,2 мг/кг
Одновременно с анализом образца почвы определяют влажность для пересчета результата на абсолютно сухую почву.
Определение влажности почвы: берут чисто вымытый тонкий стеклянный стаканчик с пришлифованной стеклянной крышкой (бюкс), доведенный в сушильном шкафу при температуре 1°С до постоянной массы. Массу бюкса устанавливают взвешиванием на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Навеску почвы помещают в бюкс. Для высокогумусных глинистых почв с высокой влажностью достаточно 15-20 г, навеска для более бедных и сухих почв должна быть 15-50 г. Ориентировочную массу навески можно определить быстро на технических весах, точный вес определяется на аналитических весах. Затем бюкс открывают, крышку устанавливают в вертикальном положении, и помещают в сушильный шкаф. Температура нагрева 105° С в течение 8 часов. Песчаные почвы нагревают 3 ч при этой же температуре, загипсованные почвы - 8 ч при 80±2°С. Высушенные навески переносят в эксикатор, через 20-30 мин закрывают. В эксикаторе для осушения воздуха находится H2SO4 (конц.) или безводный СаСl2.
После остывания навески взвешивают на аналитических весах и снова помещают в сушильный шкаф на 1 час для песчаных почв, и на 2 часа для остальных почв при той же температуре. Сушить и взвешивать надо до тех пор, пока разница между последними взвешиваниями не будет меньше 0,0003 г.
Влажность почвы W в % вычисляется по формуле:
где:
т1 -масса влажной почвы со стаканчиком, г;
т0 - масса высушенной почвы со стаканчиком, г;
т - масса стаканчика, г.
Вычисления проводят с точностью до 0,1 %. Концентрация исследуемого вещества в почве С мг/кг вычисляется по формуле:
где:
А - количество исследуемого вещества, найденное в пробе, мкг;
B - масса исследуемой почвы, г;
К - коэффициент пересчета на абсолютно сухую почву:
Лабораторная работа № 4
Определение меди
Содержание меди в почвах составляет в среднем 15-20 мг/кг. Медь и ее соединения очень токсичны для почвенной микрофлоры, для всех представителей водной флоры и фауны, для теплокровных и человека.
Основными антропогенными источниками поступления меди в окружающую среду являются предприятия цветной металлургии, транспорт, содержащие медь удобрения и пестициды, процессы сварки, гальванизации, сжигание углеродного топлива.
Наиболее широко распространенным методом определения меди является экстракционный метод с диэтилдитиокарбаматом свинца. Определение меди основано на образовании растворимого в органических растворителях окрашенного комплекса ионов Си2* с диэтилдитиокарбаматом. Этот реагент образует окрашенные комплексы не только с медью, но и с рядом других элементов, поэтому, чтобы определение было селективным, необходимо строгое соблюдение рН. Реакция проходит в щелочной среде, где возможно образование гидроксидов ряда металлов, с которыми может соосаждаться медь. Поэтому используется раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлористом углероде (СС14). Образовавшийся комплекс меди растворяют в хлороформе, в присутствии анионов лимонной кислоты. При этом гидроксиды железа, цинка, марганца и другие остаются в водной фазе.
Оборудование, реактивы, материалы
1) ротатор; 2) делительная воронка; 3) пробирки на 20 мл; 4) колбы конические на 200 мл с пробками; 5) пипетки на 1 мл, 10 мл с делениями и на 5 мл и без делений; 6) бюретка; 7) мерные колбы на 100 мл, 1000 мл; 8) раствор диэтилдитиокарбамата свинца в СС14: 664 мг диэтилдитиокарбамата поместить в 2-литровую делительную воронку и прилить 1 л СС14, прибавить 486 мг нитрата свинца, растворенного в 100 мл бидистиллята и встряхивать в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой СС14 с растворенным в нем диэ-тилдитиокарбаматом свинца фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике; 9) 5%-ный лимонно-кислый аммоний: 50 г химически чистой соли растворить в 1 л бидистиллированной воды; 10) разбавленный аммиак готовят разбавлением концентрированного аммиака в 2 раза; 11) стандартный раствор меди: 3,928 г сульфата меди (CuSO4 • 5Н2О), содержащих 1 г меди, растворить в 1 л бидистиллированной воды и прибавить 5 мл концентрированной H2SO4. Для приготовления шкалы стандартных растворов этот раствор разбавляют в 100 раз. Получают раствор, содержащий 100 мкг/мл меди. Ионы меди сильно сорбируются стеклом, поэтому рабочий стандартный раствор готовят в день употребления; 12) раствор НС/1 н: 82 мл конц. HCI (d= 1,19) разбавить дистиллированной водой до 1 л.
Материал: почва, загрязненная медью.
Приготовление почвенной вытяжки
Для извлечения подвижной меди из некарбонатных дерново-подзолистых почв применяют 1 н раствор HCI. Соотношение между объемами почвы и раствора 1:10, время экстракции 1 час при взбалтывании на ротаторе.
Ход работы
В делительную воронку влить 10-25 мл вытяжки, прилить 5 мл 5%-ного лимоннокислого аммония и по фенолфталеину нейтрализовать разбавленным аммиаком до розовой окраски. Затем в воронку из бюретки прилить 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в СС14 и энергично встряхивать в течение 2 мин. После разделения фаз отфильтровать нижний слой СС14, окрашенный в коричневый цвет, в пробирку с притертой пробкой или прямо в 2-х сантиметровую кювету фотоколориметра. Оптическую плотность определять при 436 нм (синий светофильтр) относительно чистого СС14.
Шкалу стандартных растворов готовят таким же образом в пределах от 1 до 20 мкг Си. Содержание меди в пробе определяют по калибровочному графику и вычитают из него результат холостого опыта. Расчет ведут по формуле:
где:
X - содержание меди, мг/кг;
а - содержание меди, найденное по графику, мкг;
V0 - исходный объем вытяжки, мл;
V1 - объем вытяжки, взятый для определения, мл;
Н - навеска почвы, г.
Лабораторная работа № 5
Определение азота нитратов
Избыточный азот накапливается в почве обычно в форме нитратов. Метод определения основан на взаимодействии нитратов с дисульфоновой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновой кислоты), который при подщелачивании раствора дает окрашенное в желтый цвет нитросоединение в количестве, эквивалентном содержанию нитратов:
3HNO3 + C6H3(HSO3)2OH = C6Н2(NO2)3OH + 2H2SO4 + H2O
C6H2(NO2)3OH + КОН = C6H2(NO2)3OK + H2O
Определение ведется колориметрически.
20 г свежей почвы взвесить на технических весах, перенести в колбу объемом 150-200 мл и добавить 0,5-3 г активированного угля. Прилить 100 мл дистиллированной воды и взбалтывать в течение 3 мин. Отфильтровать в сухую посуду через воронку с четырьмя слоями складчатых фильтров. Не следует наливать в воронку больше 1/2 ее объема.
Если фильтрат мутный, добавить 1 мл осадителя - смесь 13%-ного раствора сернокислого алюминия и 7%-ного раствора щелочи. После тщательного взбалтывания снова отфильтровать через ту же воронку с чистым фильтром. Взять для анализа 25-50 мл. Анализ азота нитратного в почве проводят так же, как и при анализе его содержания в воде (см. работу Mb 76).
Рассчитать концентрацию азота нитратного С мг/100 г абсолютно сухой почвы по формуле:
где:
а - содержание азота нитратного по графику, мг;
р - разведение 100/50;
К - коэффициент влажности почвы;
Н - навеска почвы, г.
Лабораторная работа № 6
Определение перманганатной окисляемости воды
Под окисляемостью воды понимают количество кислорода искусственно введенного окислителя (например, КМпО4 или КгСr2О7), идущее на окисление содержащихся в воде органических веществ. Различают перманганатную (КМпО4) и бихроматную (K2Cr2O7)
окисляемость.
Кроме органических веществ могут окисляться некоторые неорганические восстановители, например, NO2-, Fe2+, Mn2+, Н2S и др. При значительном содержании восстановителей их влияние на величину окисляемости учитывается при расчете.
Происхождение и содержание органических веществ, находящихся в природных водах, весьма разнообразны. Различны и их химические свойства по отношению к кислороду: одни вещества устойчивы к окислению, другие, наоборот, легко окисляются. Прямое определение органических веществ в природных водах является сложной и трудоемкой задачей. Поэтому пользуются более простыми косвенными методами. Один из них - это метод перманганатной окисляемости, дающий представление о содержании в воде легко окисляющихся органических веществ. Метод бихроматной окисляемости соответствует полному окислению органических веществ (легко и трудно окисляющихся), за исключением некоторых белковых соединений. Обычно перманганатная окисляемость составляет 40-50 % от истинной окисляемости органических веществ, то есть полного окисления органического углерода до СОг.
Повышенная окисляемость может указывать на загрязнение воды. Наименьшую окисляемость (до 1-2 мг/л О2) имеют глубокие подземные воды, относящиеся к 1-му классу. Окисляемость подземных вод, относящихся ко 2-му и 3-му классам, может быть повышена, но не более 5 и 15 мг/л О2 соответственно. В грунтовых водах окисляемость обычно выше (до 2-4 мг/л), причем тем больше, чем выше цветность воды. Поэтому высокая окисляемость при небольшой цветности вероятнее указывает на загрязнение воды. В воде открытых водоемов окисляемость повышается до 5-6 мг/л в реках и до 6-8 мг/л в водохранилищах, достигая еще больших величин в водах болотного происхождения. Вода считается пригодной для хозяйственных и питьевых целей, если перманагантная окисляемость ее не превышает 3,0 мг/л О2.
Установлено, что с повышением содержания в воде органических веществ увеличивается и ее бактериальное загрязнение.
Определение основано на том, что КМпО4, будучи в кислой среде сильным окислителем, реагирует с присутствующими в воде восстановителями (органические вещества, соли железа (II), нитраты). Ион Мп*7О4 принимает при этом 5 электронов и переходит в двухвалентный катион Мпг+ по уравнению:
МпО4- + 8Н+ + 5ê ® Мп2+ + 4Н2О
Избыток КМпО4 реагирует с вводимой в раствор щавелевой кислотой:
2Мп О4- + 5Н2С2О4 + 6Н+ ® 2Мпг+ + 10СО2 + 8Н2О
Не вступившая в реакцию щавелевая кислота оттитровывается КМпО4 по приведенному уравнению.
Точность метода 0,4 мг/л О2, если окисляемость не превышает 4 мг/л О2; при более высокой окисляемости - 10 %.
Оборудование, реактивы, материалы
1) бюретка для титрования; 2) пипетки 10 мл, 15 мл, 50 мл, 100 мл; 3) колба коническая термостойкая 250 мл; 4) электроплитка; 5) стеклянная воронка; 6) раствор перманганата калия 0,01 н (КМпО4); 7) раствор щавелевой кислоты 0,01 н (H2C2O4); 8) серная кислота H2SO4 (1:3), предварительно ее окисляют на холоде раствором КМпО4 до слабо-розовой окраски для удаления возможных восстановителей.
Материал: вода поверхностного источника.
Ход работы
В термостойкую колбу отмеряют пипеткой 100 мл (или меньше) исследуемой пробы в зависимости от содержания в ней органических веществ (при окисляемости до 10 мг/л О2 можно брать 100 мл пробы). При объеме пробы меньше 100 мл доводят общий объем до 100 мл дистиллированной водой. В колбу приливают 5 мл Н2SО4 (1:3) и 15 мл 0,01 н раствора КМпО4. Затем нагревают пробу до появления первых пузырьков пара, и с этого момента содержимое колбы кипятят 10 мин. Во избежание разбрызгивания содержимого колбы при нагревании необходимо в горло колбы вставить стеклянную воронку.
В процессе кипячения могут произойти следующие изменения первоначального фиолетового цвета раствора перманганата:
1) жидкость обесцвечивается, что свидетельствует о большом содержании в данном объеме пробы восстанавливающих веществ. В таком случае определение повторяют и берут меньший объем исследуемой пробы;
2) жидкость приобретает коричнево-бурый цвет, что свидетельствует о недостаточном количестве Н2SО4. В таком случае в раствор следует добавить еще 5 мл Н2SО4 и продолжить определение;
3) жидкость приобретает красноватый оттенок или остается после 10-минутного кипячения окрашенной в фиолетовый цвет. Это свидетельствует о том, что определение идет правильно.
В окрашенную жидкость приливают пипеткой 15 мл 0,01 н раствора Н2С2О4 (количество раствора должно строго соответствовать первоначальному объему КМпО4, добавленному в пробу при кипячении). Содержимое колбы при этом обесцвечивается, Н2С2О4 окисляется атомарным кислородом, который образуется при распаде КМпО4. Так как частично КМпО4 расходуется на окисление органических веществ в исследуемой пробе, при добавлении в пробу 15 мл раствора Н2С2О4 создается ее избыток. Не доливая бюретки с раствором КМпО4 титруют пробу до появления устойчивой слабо-розовой окраски от одной прибавленной капли КМпО4. Записывают суммарное количество КМпО4, израсходованное как на окисление органических веществ в пробе, так и на окисление 15 мл Н2С2О4. Обозначим его через А.
Определение нормальности КМпО4
Для определения поправочного коэффициента к нормальности КМпО4, затраченного на окисление 15 мл НгС2О4 (обозначим его как В),
в колбу, в которой производился анализ, приливают пипеткой 15 мл стандартного 0,01 н раствора Н2С2О4 (в зависимости от первоначально прилитого объема КМпО4) и пробу титруют вновь до слаборозовой окраски (температура пробы при титровании должна быть - 50-60°С).
Поправочный коэффициент к нормальности КМпО4 вычисляют по формуле:
Вычисление результатов производится по формуле:
где:
8 - эквивалентная масса кислорода;
К - поправочный коэффициент к нормальности КМпО4;
N - нормальность раствора КМпО4 (0,01 н);
А - количество КМпО4, затраченное на окисление органических веществ и 15 мл Н2С2О4, мл;
В - количество КМпО4, израсходованное на окисление 15 мл НгС2О4, мл;
V - объем пробы воды, взятой для анализа, мл.
Лабораторная работа № 7
Определение ионов аммония
Ионы аммония определяют фотометрически по реакции с реактивом Несслера. Принцип метода основан на том, что аммоний с реактивом Несслера образует йодид меркураммония, который окрашивает раствор в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию аммония в воде.
NH4+ + 2КгНgI4 + 2КОН ® NH2Hg2I3¯ + 5KI + 2НгО + К+
Так как соли кальция и магния, обычно содержащиеся в природных водах, при взаимодействии с реактивом Несслера могут выпасть в осадок, их связывают раствором виннокислого натрия-калия (сегнетовой солью). Диапазон определяемых концентраций аммония - 0,05-4 мг/л.
Как правило, в чистых природных водах содержится 0,01-0,1 мг/л аммонийных солей. Предельно допустимые концентрации аммиака в воде водоемов 2 мг/л (по азоту).
Оборудование, реактивы, материалы
1) фотоколориметр; 2) электроплитка; 3) мерные колбы на 50 мл, 100 мл; 4) пипетки на 1 мл, 10 мл с делениями, на 10 мл без делений; 5) раствор сегнетовой соли KNaC4H4O6 • 4Н2О - растворяют 50 г соли при нагревании в дистиллированной воде, доводят раствор до 100 мл, перемешивают, фильтруют, добавляют 5 мл 10%-ного раствора NaOH и кипятят 30 мин (для удаления следов nh.j). Объем раствора вновь доводят до 100 мл; 6) реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркурата калия K2Hgl4, торговый препарат); 7) безаммиачная вода - дистиллированную воду с добавкой щелочи (25 мл 5%-ного раствора NaOH на 1 л воды) кипятят 1 час; 8) стандартный раствор NH4CI. Основной раствор: растворяют в безаммиачной воде 296,5 мг безводного NH4CI, высушенного при 100° С, и разбавляют такой же водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг NH4. Рабочий раствор: разбавляют безаммиачной дистиллированной водой 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 5 мкг NH4+. Материал: вода водоема.
Ход работы
К 100 мл пробы воды добавляют 0,2 мл раствора сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при 425 нм в кювете толщиной 1 см на фоне дистиллированной воды. Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы. Концентрацию ионов аммония в пробе определяют по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы на 50 мл наливают 0,1,2,3,4,6 и 10 мл стандартного раствора NH4CI концентрации 5 мкг NH4+ в 1 мл. Разбавляют до метки безаммиачной водой, перемешивают, отбирают из каждой колбы по 10 мл и переносят в пробирки. Концентрация ионов аммония в растворах составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 и 1 мг/л. Определение ионов аммония ведут по методике, описанной выше. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность холостого раствора.
Лабораторная работа № 8
Определение нитритного азота
Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфаниловой кислотой и a-нафтиламином (реактив Грисса).
Чувствительность метода - 0,5 мкг в 1 л. При большом содержании нитритов исследуемую воду необходимо разбавлять.
Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием. К 300 мл пробы прибавляют 0,5 г активированного угля или гидроксида аммония. Влияние окислителей и восстановителей в сильно загрязненных пробах устраняют соответствующим разбавлением пробы дистиллированной водой.
Оборудование, реактивы, материалы
1) фотоколориметр; 2) электроплитка; 3) мерные колбы на 25 мл, 100 мл, 1000 мл; 4) пипетки на 1 мл, 5 мл с делениями и 1 мл, 5 мл без делений; 5) стакан на 1 мл ; 6) реактив Грисса, 10%-ный раствор. Если нет готового сухого препарата, то его готовят: 0,1 г а-нафтиламина растворяют в 100 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 15 мин. Раствор охлаждают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 1%-ного раствора сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в склянке из темного стекла; 7) уксусная кислота, 12%-ный раствор. 25 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 мл; 8) гидроксид аммония, суспензия для коагуляции; 9) стандартные растворы нитрита натрия NaNО2. Оснбвной стандартный раствор: 4,927 г высушенного при 1 10°С NaNO2 растворяют в мерной колбе на 1 л в дистиллированной воде, доводят до метки. 1 мл раствора содержит 1000 мкг азота нитритного; 10) рабочий стандартный раствор. Разбавляют основной стандартный раствор дистиллированной водой в мерной колбе сначала в 50 раз, а затем полученный раствор еще в 10 раз. 1 мл рабочего стандартного раствора содержит 2 мкг азота нитритного. Раствор консервируют прибавлением 1 мл хлороформа. Хранят в склянке из темного стекла.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 |
