Лабораторная работа № 1
Диагностика магнитных свойств слоистых наносистем методом рефлектометрии поляризованных нейтронов на рефлектометре РЕМУР
,
Цель работы – дать представление о методе рефлектометрии поляризованных нейтронов, познакомить с особенностями проведения эксперимента с полным поляризационным анализом и обработки экспериментальных данных.
Введение
Интерес к магнитным многослойным структурам мотивируется их многочисленными применениями, как уже реализованными так и разрабатываемым, в области магнито- и спин-электроники, например, высокочувствительные сенсоры магнитных полей, устройства магнитной записи и хранения информации и т. д. Большой интерес проявляется к исследованиям фазовых переходов, спиновой структуры, маcштабирования (качественного изменения свойств), эффектов близости (proximity effects) при уменьшении размерности материалов. Особое внимание привлекают такие свойства данных структур как обменное смещение (exchange bias), гигантское магнитосопротивление, наведенный или подавленный магнетизм, искусственные полу - и сверхпроводники и т. д. Такие структуры находят широкое применение в различных отраслях. Например, устройство антиблокировки тормозов автомобиля основано на детектировании магнитного поля, связанного с вращением колеса. Другим применением магнитных наносистем является использование этих систем в магнитных носителях информации [1].
Перспективными представляются исследования слоистых систем, в которых ферромагнитный (FM) слой находится в контакте с диамагнитным (DM), сверхпроводящим (S), антиферромагнитным (AFM) или другими слоями нанометровой толщины. В этом случае толщины слоев соизмеримы с характерными масштабами, имеющими место в описанных фазах (длина свободного пробега электрона, размер сверхпроводящей пары, размеры доменной границы и т. д.), что приводит к появлению множества новых явлений. Например, магнитные слои (Fe, Co, Ni), разделенные диамагнитными прослойками (Cr, Cu, V) нанометровой толщины, упорядочиваются антиферромагнитно (АФ – состояние). При наложении внешнего поля АФ состояние сменяется ферромагнитным (Ф – состояние). Электрическое сопротивление в таких системах сильно зависит от их магнитного состояния (рис.1). За открытие этого эффекта, известного как гигантское магнетосопротивление, Петер Грюнберг и Альбер Фер были удостоены в 2007 году Нобелевской премией по физике.

Благодаря наличию пары состояний АФ и Ф, управляемых внешним магнитным полем, такие системы нашли широкое применение в наноэлектронике. Другой системой, возможно даже более перспективной для создания более компактных носителей информации является S/FM слоистая структура, в которой существуют два канала записи: на электрическом сопротивлении и магнитном порядке. Управляющими параметрами в данном случае являются температура и магнитное поле.
Основы метода рефлектометрии поляризованных нейтронов
Перспективным методом исследования магнетизма в слоистых наноструктурах является рефлектометрия поляризованных нейтронов (РПН). Суть метода состоит в измерении коэффициентов отражения поляризованных нейтронов, которые в свою очередь зависят от распределения магнитной индукции в образце. В борновском приближении комплексную амплитуду отражения можно записать как
, (1)
где
– переданный при упругом зеркальном отражении импульс нейтрона с длиной волны l,
r(z) – потенциал взаимодействия нейтрона со слоистой структурой. Последний состоит из ядерной и магнитной составляющей
, (2)
где rяд(z) – ядерная часть потенциала взаимодействия (т. н. плотность длины ядерного рассеяния), m – масса нейтрона, mn – магнитный момент нейтрона, s – матрицы Паули, B(z) – распределение вектора магнитной индукции в среде. Скалярное произведение матриц Паули на вектор магнитной индукции представим в системе координат, с осью квантования связанной с внешним магнитным полем Н:
(3)
где
c – полярный угол, j – азимутальный угол, z – ось квантования (см. рис. 2)
|
В рефлектометрическом эксперименте (рис.3) измеряют коэффициенты отражения R+ + (Q), R - – (Q), R+ – (Q), R - + (Q), где первый и второй знаки указывают на проекцию нейтрона на внешнее поле до и после рассеяния. Данные коэффициенты связаны с комплексной амплитудой отражения (1) как
(4)
Для изменения поляризации пучка используют два спин-флиппера SF-1 и SF-2, расположенных, соответственно, до и после образца. Анализ поляризации осуществляется с помощью анализатора AP.

Рис. 3. Схема рефлектометрического эксперимента с поляризованными нейтронами: поляризатор P, спин-флипперы SF-1 and SF-2, анализатор поляризации AP, позиционно-чувствительный детектор PSD.
Описанная выше схема носит название полного поляризационного анализа и позволяет определить распределение вектора магнитной индукции B(z). В случае, например, когда магнитная индукция коллинеарна внешнему полю, то есть угол c = 0 и из (1) – (3) следует, что коэффициенты R+ – (Q) = R - + (Q) = 0. В этом случае применяется более простая схема измерений без анализатора и второго спин-флиппера.
Экспериментальные данные получают на рефлектометре поляризованных нейтронов РЕМУР реактора ИБР-2 ЛНФ ОИЯИ (Рис. 4).

Рис. 4. Схема рефлектометра РЕМУР реактора ИБР-2 ЛНФ ОИЯ. AZ - активная зона ИБР-2, Dch - прерыватели пучка, Col, C1(2,3), CM - коллиматоры, PR1, PR2 - поляризаторы на основе суперзеркал, PM - малоугловой поляризатор, AP - анализатор поляризации, SF1(2) - спин-флиперы, D1(2) - диафрагмы, WM - водяной замедлитель, S - место расположения образца, PSD - позиционно-чуствительный детектор, MCD - многосчетчиковый детектор, PL1(2) - платформы
Практическое занятие
Определение магнитных параметров Fe/Cr слоистой наносистемы
Практическое занятие состоит в анализе спектров рассеяния поляризованных нейтронов от многослойной периодической структуры [57Fe(2.6нм)/Cr(1.3нм)]20/MgO с номинальным структурным периодом D = 3.9 нм и количеством повторений N = 20. Особенность данной структуры состоит в том, что вектора магнитной индукции в соседних слоях развернуты относительно друг-друга на угол a ¹ 0, что обуславливает наличие эффекта гигантского магнетосопротивления. При увеличении напряженности внешнего магнитного поля происходит изменение угла от a = 180о при Н =0 до a = 0 при насыщении. Измерения были проведены на установке РЕМУР [[1]] при угле скольжения падающего пучка q1 ~ 10 мрад во внешнем магнитном поле с различной напряженностью, направленной параллельно плоскости образца.
Цель занятия состоит в определении абсолютной величины и направлении магнитной индукции в структуре. Обработка данных проходит в два этапа: 1) первичная обработка данных, 2) оценка магнитных параметров системы.
Первичная обработка
На данном этапе необходимо получить кривые отражения R(Q) из двумерных карт интенсивности рассеянных нейтронов. Данные карты представляют собой двумерную матрицу размером 2048х256, каждая ячейка которой описывает количество рассеянных нейтронов в данном пространственном и временном канале измерений. Используя определенные соотношения [1], эти каналы пересчитываются в угол рассеяния q2 и длину волны l соответственно. Экспериментальные данные хранятся в ASCII файлах с именами типа Remur_*_mn.psd. Здесь символом «*» обозначен уникальный идентификационный номер эксперимента (например * = 1_4_5_17), а символы mn означают состояния флиппера и принимают значения
*pp* – (+ +) – выкл, выкл
*pm*-– выкл, вкл
*mp* – (-+) – вкл, выкл
*mm*– вкл, вкл
Для первичной обработки эти файлы необходимо импортировать в соответствующие матрицы в папке /row ORIGIN проекта FPA.opj. После этого необходимо запустить скрипт обработки FPA.ogs. Перед его запуском необходимо изменить следующие переменные:
· tPP, tNN, tPN, tNP – времена набора спектров в минутах. Данная информация имеется в информационных файлах Remur_*_mn.inf.
· spec_theta – положение зеркального отражения на ПЧД (рис. 5)
· theta1 – угол скольжения падающего пучка в миллирадианах
· wl1, wl2 – начальная и конечная длина волны нейтрона, используемых для обработки
· start_theta, end_theta – «границы» зеркального пучка


После того, как будут выставлены эти значения, необходимо запустить скрипт (выделить весь текст и нажать Enter). После расчета кривые зеркального отражения появятся в графическом окне Reflectivity (рис.6). После этого можно переходить ко второму этапу – оценке магнитных параметров системы.


Оценка магнитных параметров
Основной особенностью спектра, представленного на рис. 7 является наличие брэгговского пика при Q = QAF, вызванного отражением от магнитной решетки с периодом Dmag в два раза большем, чем структурный (см. рис. 7). Используя закон Брэгга-Вульфа l = 2Dmag sinq1, можно найти, что положение брэгговского пика QAF связано с Dmag как
(5)
Для того, чтобы найти распределение B(z) экспериментальные коэффициенты R(Q) сравнивают с теоретическими. Для этого в настоящее время существуют программы расчета [[2], [3]], основанные на точных численных решениях [[4]], с учетом поправок на не-100% эффективность узлов спектрометра, конечное разрешение по углу и длине волны и т. д. В рамках данной работы предлагается провести простой анализ на основе борновского приближения (1), который, однако, позволит составить мнение о возможностях метода РПН. Согласно (1) комплексная амплитуда отражения в борновском приближении может быть записана как
(6)
Здесь rj – плотность длины рассеяния j- го слоя, суммирование ведется по всем слоям. С учетом периодичности потенциала выражение (5) может быть переписано как
, (7)
где N – количество повторений (N = 10 в нашем случае) и суммирование ведется в пределах «элементарной магнитной ячейки» (рис. 7)
Оценка параметров будет проводиться по интенсивностям брэгговских пиков, в различных спиновых каналах. Для данного пика с учетом, что ядерные плотности рассеяния для изотопа железа 57Fe и Cr приблизительно равны, амплитуда отражения может быть записана как
,
где c = 0.291´10-5 Å-2 кЭ-1,
– магнитные индукции в соседних слоях железа.


Предположим, что абсолютная величина магнитной индукции во всех слоях железа одинакова и составляет |B|. Пусть также угол между магнитной индукцией и внешним полем во всех нечетных и четных слоях составляет величину a1 и a2 соответственно (рис. 7). Тогда для Q = QAF коэффициенты отражения могут быть записаны как
(8)
Система (8) содержит два уравнения и три неизвестных. Чтобы решить такую систему необходимо воспользоваться дополнительной информацией. Так например, для данной системы, при малых магнитных полях (много меньше насыщения) магнитные индукции в соседних слоя должны быть направлены антипаралелльно, то есть a1 – a2 = p. В больших же полях, индукция в железе должна быть близка к индукции насыщения железа Bsat = 21.6 кЭ. Используя данные приближения можно найти a1, a2 и |B|.
Результатом работы является отчет, в котором должны быть описаны условия эксперимента (формула образца, угол q, направление и напряженность внешнего поля), представлена кривая отражения R(Q) для четырех спиновых состояний и параметры, полученные из обработки (Dmag, |B|, a1 и a2). Совместный анализ данных для различных значений напряженности внешнего магнитного поля позволит установить динамику перехода от АФ к Ф состоянию.
Литература
[1]. V. L. Aksenov, K. N. Jernenkov, S. V. Kozhevnikov et. al, JINR Communications
D13-2004, http://flnp. *****/155/
[2]. http://www. fs. kfki. hu/
[3]. http://www-llb. cea. fr/prism/programs/simulreflec/simulreflec. html
[4]. N. K. Pleshanov, V. M. Pusenkov //Z. Phys. B 100,p. 507, 1996



