Масла моторные (стр. 2 )

5.2 Изменение температуры охлаждения по ходу процесса (температурный профиль охлаждения):

5.2.1 Для масел, которые испытывают при минус 20 °С или ниже, применяют таблицу Х1.1. Профиль охлаждения, представленный в таблице Х1.1, основан на вязкостных свойствах эталонных масел для определения прокачиваемости по АСТМ (PRO). Этот ряд масел включает в себя масла с нормальными низкотемпературными реологическими свойствами и масла, имеющие проблемы по низкотемпературной прокачиваемости [1]‑[5][2]). Значимая величина для температурных профилей при минус 35 °С и минус 40 °С основана на данных, собранных из "Изучения холодного запуска прокачиваемости в современных двигателях" ("Cold Starting and Pumpability Studies in Modern Engines", проведённых АСТМ) [6, 7].

5.2.2 Для масел, которые испытывают при минус 15 °С или минус 10 °С, используют таблицу Х1.2. Из-за отсутствия соответствующих эталонных масел не определена значимая величина для указанного температурного профиля. Аналогично неизвестна прецизионность метода испытания при использовании профиля охлаждения при температуре испытания минус 10 °С. Температурный профиль таблицы Х1.2 выведен из температурного профиля таблицы Х1.1 и изменяется по температуре в соответствии с таблицей Х1.1, принимая во внимание предполагаемые более высокие температуры помутнения вязких масел, испытываемых при

минус 15 °С и минус 10 °С.

6 Аппаратура

6.1 Мини-ротационный вискозиметр

Аппарат, который состоит из одной или более вискозиметрической ячейки в блоке с регулируемой температурой, изготовленным из материала с высокой теплопроводностью. Каждая ячейка содержит калиброванный роторно-статорный комплект. Ротор около верхней части должен иметь перекладину, протягивающуюся достаточно далеко в обоих направлениях, чтобы позволить стопорному штифту (6.6) остановить вращение при последовательных полуоборотах. Вращение ротора достигают приложенной нагрузкой, воздействующей на него через струну, намотанную на вал ротора.

6.1.1 Вискозиметрическая ячейка мини-ротора имеет следующие характерные размеры:

диаметр ротора (17,06 ± 0,08) мм

длина ротора (20,00 ± 0,14) мм

внутренний диаметр ячейки (19,07 ± 0,08) мм

радиус вала (3,18 ± 0,13) мм

радиус струны 0,01 мм

6.1.2 Крышка ячейки

Для термометрически охлаждаемых инструментов необходима крышка, вставленная в верхнюю часть ячейки вискозиметра с целью сведения к минимуму попадания в ячейки комнатного воздуха. Крышка ячейки представляет ступенчатый цилиндр длиной (38 ± 1) мм ((1,50 ± 0,05) дюйма), изготовленный из материала с низкой теплопроводностью, например: термопластик, такой как сополимеры ацетила, которые известны своей сопротивляемостью к растворителю и пригодны для применения в температурных диапазонах настоящего стандарта. Диаметр верхней половины равен (28 ± 1) мм ((1,10 ± 0,05) дюйма), а диаметр данной половины равен 19 мм (0,745 дюймов) с допуском, совместимым с диаметром кюветы. Допуск на данную половину таков, что ее легко устанавливают в кювету, но не позволяет крышке контактировать с валом ротора. Деталь имеет отверстие в центре

(11 ± 1) мм ((0,438 ± 0,050) дюйма). Крышка составлена из двух половин для облегчения установки в верхней части кюветы.

6.1.2.1 Крышки кюветы не должны использовать в инструментах непосредственного охлаждения, поскольку такое использование может блокировать поток холодного сухого воздуха в статор, который препятствует их замораживанию.

6.2 Грузики

6.2.1 Измерение предела текучести. Набор из 10 грузиков, массой

(10,0 ± 0,1) г каждый. Один из грузиков является держателем для других грузиков.

6.2.2 Измерение вязкости – груз массой (150,0 ± 1,0) г

6.3 Система температурного контроля

Регулируют температуру блока мини-ротационного вискозиметра в соответствии с температурными пределами, указанными в таблице Х1.1 или таблице Х1.2.

6.3.1 Температурный контроллер

Наиболее ответственная (критичная) часть данной процедуры. Описание требований, которым должен отвечать контроллер, включено в Приложение Х2.

6.3.2 Температурный профиль

Температурный профиль полностью представлен в таблицах Х1.1 и Х1.2.

6.4 Термометры для измерения температуры блока

Необходимы два термометра: один градуирован, по крайней мере, от 70 °С до 90 °С с ценой деления в 1 °С, а другой со шкалой от выше 5 °С до минус 41 °С не менее или ниже с мелкими делениями 0,2 °С. Для измерения температуры можно применять другие термометрические устройства с равной точностью и разрешающей способностью, например: цифровые приборы, использующие термометры сопротивления или датчик термосопротивления.

6.4.1 При применении термометрических устройств, заключенных в кожух из металла, следует соблюдать осторожность, чтобы кожух из металла не создавал смещенного температурного показания. Отмечают, что некоторые устройства с оболочкой из металла показывают температуру образца выше фактической, которую обычно вызывает ее теплопроводность, но возможны и другие причины.

6.5 Подача сухого газа

Подача сухого отфильтрованного газа для сведения к минимуму конденсации влаги на верхних частях инструмента.

6.5.1 Для термоэлектрических охлаждаемых инструментов, в которых используют крышки для кювет, источник сухого газ подсоединяют к крышке кожуха. Подачу сухого газа прекращают при удалении крышки для этапа измерения.

6.6 Стопорный штифт

Приспособление для удерживания ротора от преждевременного вращения и способное остановить ротор на ближайшем полуобороте посредством взаимодействия с перекладиной ротора.

7 Реактивы и материалы

7.1 Ньютоновское масло с низкой температурой помутнения и вязкостью приблизительно 30 Па × с (30000 сП) при минус 20 ºС для процедуры В или 60 Па ∙ с (60000 сП) для процедуры А для калибровки вискозиметрических кювет.

7.2 Метанол

Пригоден товарный (промышленный) или технический обезвоженный метанол для охлажденных бань для некоторых установок.

Предупреждение – Огнеопасен.

7.3 Растворитель масла

Пригодны товарные (промышленные) гептаны или аналогичный растворитель, не оставляющий остатка после испарения.

Предупреждение - Огнеопасен.

7.4 Ацетон

Пригоден технический ацетон, не оставляющий остатка после испарения

Предупреждение - Огнеопасен.

Процедура А

8 Отбор проб

8.1 Для получения достоверных результатов необходимо иметь представительный образец испытуемого масла, свободный от суспендированного твёрдого материала и воды. Если образец, находящийся в контейнере, имеет температуру ниже точки росы, перед его вскрытием необходимо дать возможность образцу достичь комнатной температуры.

9 Калибровка и стандартизация

9.1 Процедура калибровки

Для инструментов, в которых температурный датчик не прикреплен наглухо к температурному контроллеру, температурный датчик калибруют в блоке MRV.

9.1.1 Полученную величину температурной поправки проверяют как минимум при трех значениях температур сравнительным термометром, указанным в 6.4.

9.1.2 Во время калибровки все вискозиметрические ячейки должны содержать 10 см3 масла для калибровки и установленный ротор, а если необходимо, и установленные на месте крышки для ячеек.

9.1.3 Чтобы установить калибровочную кривую для этой комбинации температурного датчика и контроллера, проводят эти измерения температуры с интервалом в 5 °С и включают как минус 5 °С, так и самую низкую температуру испытания. Проводят не менее двух измерений температуры при каждой температуре калибровки с

интервалом между наблюдениями 10 мин. Для инструментов, использующих автономный температурный контроллер, см. Х2.1 «Руководство по калибровке».

Примечание 1 – Все температуры в настоящем стандарте сверяют с фактической температурой и ее конкретизировать нет необходимости.

9.2 Калибровочную константу комбинации ротор/статор определяют, проводя два испытания при минус 25 °С, используя в качестве испытуемого образца стандартный образец для контроля определения вязкости.

9.2.1 Каждую ячейку калибруют дважды и получаемую в результате калибровочную константу рассчитывают из среднего арифметического двух определений времени трех оборотов ротора. Когда две калибровки ячейки следуют друг за другом, второе испытание необходимо провести на новом образце стандарта, с очисткой между этапами

Примечание 2 – Если набор роторов в инструменте был однажды откалиброван, то при соответствии критериям 9.11 можно проводить единственные определения для последующих проверок калибровки.

9.2.2 При калибровке и измерениях вязкости необходимо использовать одну и ту же нагрузку в 150 г. Однако, при калибровке и измерениях вязкости можно использовать разные нагрузки, если массы двух грузов сертифицированы равными (150,0 ± 0,1) г

9.3 Ячейки для испытательного цикла калибровки готовят согласно этапам, указанным в 10.1.

Примечание 3 – До установки роторов в кюветах, проверяют каждый ротор, чтобы убедиться, что вал прямой, поверхность ротора гладкая и без вмятин, царапин и других дефектов. Для роторов с точкой приложения нагрузки у нижней части (основания) вала убеждаются, что эта точка сильная и находится в центре вала ротора. При несоблюдении этих условий тор следует отремонтировать или заменить.

9.4 Используя или температурный профиль калибровки, указанный для инструмента (или профиль охлаждения, указанный в АСТМ Д 3829) для температуры испытания эталонной жидкости, следуют инструкциям руководства владельца для инструмента по запуску программы профиля охлаждения.

Примечание 4 – Использование температурного профиля делает возможным закончить два определения константы ячейки за один день.

9.5 Термометр помещают в термокарман. Одно и то же положение термокармана нужно использовать для всех измерений.

9.5.1 Термометр помещают в термокарман не менее чем за час до завершения испытания.

9.6 По завершении температурного профиля проверяют, чтобы конечная температура испытания соответствовала заданным температуре калибровки в пределах ± 0,1 °С. Конечную температуру испытания проверяют независимо от температурного контроллера с помощью термометра в термокармане.

9.7 Выполняют нижеследующую процедуру для каждой ячейки по очереди, начиная с самой дальней ячейки в левой стороне прибора.

9.7.1 Выравнивают колесо шкива с валом ротора испытуемой ячейки.

9.7.2 Подвешивают струну над колесиком измерения времени.

9.7.3 Подвешивают держатель грузика с грузиком в 10 г (общая масса 20 г) со струны.

9.7.4 Разъединяют стопорный штифт.

9.7.5 Как только перекладина разблокирована от стопорного штифта, снова зацепляют стопорный штифт. Это остановит вращение приблизительно на полуобороте.

9.7.6 Снимают держатель грузика с грузиком в 10 г со струны.

9.7.7 Подвешивают на струне груз весом 150 г.

9.7.8 Разъединяют стопорный штифт и одновременно запускают хронометраж, как только освободится ротор.

9.7.9 Определяют время точно трех оборотов ротора.

Примечание 5 – В некоторых инструментах хронометраж можно выполнять автоматически.

9.7.10 После трех оборотов разъединяют стопорный штифт и со струны удаляют грузик.

9.7.11 Регистрируют время трех оборотов и номер ячейки.

9.8 Повторяют операции, указанные в 9.7.1 – 9.7.11, для каждой из оставшихся ячеек в номерном порядке.

9.9 Повторяют операции, указанные в 9.3 – 9.8 для второго набора данных калибровки.

9.10 Калибровочную константу для каждой ячейки (комбинация ротор/статор) рассчитывают по уравнениям 8 и 9:

t = (t1 + t2)/2	(8)
C = η/t	(9)

где η – вязкость стандартного масла при температуре испытания, мПа ∙ с (сП);

С – константа ячейки;

t1 – время трех оборотов для первой калибровки, с;

t2 – время трех оборотов для второй калибровки, с;

t – среднее время трех оборотов ротора, с.

9.11 После определения констант калибровки, проверяют, имеет ли какая-нибудь ячейка константу калибровки, отличающуюся более чем на 4 % от среднего значения всех ячеек или составляет ли расхождение t1, и t2 для любой ячейки более чем на 4 % от среднего значения t1 и t2. Если так, то один или оба результата следует считать сомнительными при несоответствии этим критериям, исследуют

указанный ротор на повреждение и при необходимости производят ремонт или замену, и повторяют калибровку.

9.12 Если скорректированные значения температуры контроллера и термометра отклоняются более допуска (± 0,1 °С), применяют процедуру, указанную в Х2.2, помогающую определить причину и в корректировании.

10 Процедура измерения

10.1 Подготовка испытуемого образца и вискозиметрической ячейки:

10.1.1 Если ячейки нечистые, см. процедуру очистки, 10.7

10.1.2 В чистые ячейки помещают (10,0 ± 0,2) см3 от образцов испытуемого масла.

10.1.2.1 Все ячейки должны содержать жидкость и ротор: каждую из неиспользованных ячеек заполняют типичным испытуемым маслом в случае неполного набора образцов для прогона.

10.1.3 Загрузка ячеек испытуемым маслом

Каждый ротор и испытуемое масло помещают в свою ячейку и устанавливают расположенную наверху ось вращения на своем месте, включая любые неиспользованные ячейки.

10.1.4 Если требуется применение, то крышки помещают на все ячейки, включая и неиспользованные ячейки.

10.1.5 Для каждой ячейки, за исключением любых неиспользованных, помещают петлю из струны номинальной длиной 700 мм поверх перекладины. Подвешивают струну над колесиком распределения времени с небольшим грузиком, прикрепленным например большой скрепкой для бумаг. Наматывают струну на вал до

тех пор, пока конец не будет находиться на расстоянии примерно на 100 мм ниже колесика. Не допускают соединения намотки внахлест.

Примечание 6 – Струны можно намотать предварительно на валы до их установки в 10.1.3.

10.1.5.1 Зацепляют стопорный штифт для предотвращения вращения ротора.

10.1.5.2 Кладут оставшуюся струну поверх несущей пластины, позволяя ей свисать над оборотной стороной пластины.

10.1.5.3 Повторяют операции по 10.1.5 – 10.1.5.2 до подготовки всех ячеек с образцами для измерения.

10.1.6 Помещают крышку кожуха поверх вискозиметрических ячеек.

10.1.7 Подсоединяют подвод сухого газа к крышке кожуха, как указано в 6.5. Поток сухого газа устанавливают приблизительно до 1 дм3/ч. По необходимости увеличивают или уменьшают поток, чтобы свести к минимуму намерзания или конденсации влаги вокруг ячеек.

10.2 Выбирают профиль охлаждения для заданной температуры испытания и следуют инструкциям прибора, чтобы запустить программу. В таблице Х1.3 перечислены номинальные значения времени для достижения фиксированной температуры испытания.

10.3 Помещают термометр в термокарман не менее чем за час до завершения испытания. То же самое положение термокармана нужно использовать для всех измерений, сам термокарман должен быть тот же самый, что и применялся в калибровке.

10.4 При завершении профиля охлаждения проверяют график время/температура испытания, чтобы обеспечить, что профиль время/температура находится в пределах допуска температура испытания, измеренная в термокармане, в пределах ± 0,2 °С от конечной температуры испытания. Обе эти проверки

можно проводить автоматически с помощью контрольного программного обеспечения, включенного в некоторые приборы. Конечную температуру испытания нужно верифицировать независимо от температурного контроллера. Если конечная температура испытания превышает 0,1 °С от установочной точки на два последовательных испытания, температурный датчик должен быть повторно откалиброван согласно 9.1.

10.5 Если температурный профиль находится в рамках допуска, то проводят измерения, а если нет, то испытание прерывают и калибруют повторно контроллер температуры согласно 9.1.

10.6 Измерение предела текучести и вязкости

10.1.6 Немедленно до начала изменений снимают крышку корпуса ячейки прибора.

10.6.2 Определение предела текучести.

Начинают с самой дальней ячейки слева от прибора, используют следующую процедуру для каждой ячейки по очереди, пропуская неиспользованные ячейки.

10.6.2.1 Выравнивают шкив (приводной ременный шкив с валом ротора ячейки для испытания)

10.6.2.2 Подвешивают струну над колесиком в 10 г со струны.

10.6.2.3 Подвешивают держатель с грузиком в 10 г со струны.

10.6.2.4 Для приборов с автоматическим хронометражем запускают хронометраж и расцепляют стопорный штифт. При ручном хронометраже начинают определение времени сразу после разблокирования стопорного штифта.

10.6.2.5 Отмечают, движется ли конец перекладины более чем на 3 мм за 15 с (эти 3 мм составляют приблизительно два диаметра перекладины). Альтернативной процедурой является применение отмеченного вращения механизма хронометража эквивалентного вращению вала ротора равного 3 мм.

10.6.2.6 Электронные устройства или устройства с механизмом хронометража чувствительные к движению, которые есть на некоторых приборах, являются годными альтернативами непосредственных наблюдений

10.6.2.7 Если в 10.6.2.5 наблюдают движение ротора 3 мм, или альтернатива, за 15 с удаляют все десятиграммовые нагрузки с конца струны, и переходят к 10.6.3.

10.6.2.8 Если в 10.6.2.5 движение ротора составляет менее 3 мм за 15 с, останавливают хронометраж, поднимают держатель груза так, чтобы его не поддерживала струна, затем добавляют к держателю груза еще грузик в 10 г.

Примечание 7 – Дополнительные грузики добавляют к держателю, необходимо подвешивать держатель с дополнительными грузиками со струны и вновь запускают хронометраж без применения стопорного штифта для остатка оценки предела текучести. При применении программного обеспечения, имеющегося в некоторых приборах, обеспечивают прилагаемую массу, которая необходима по программе.

10.6.2.9 Аккуратно подвешивают держатель грузика с дополнительными грузиками со струны и запускают хронометраж.

10.6.2.10 Повторяют этапы, указанные в 10.6.2.8 и 10.6.2.9 до тех пор, пока накопленные грузики не будут вызывать вращение ротора. В этой точке со струны снимают все грузики.

10.6.2.11 Если вращение не наблюдают при суммарной нагрузке в 100 г регистрируют предел текучести равным более 350 Па и переходят к 10.6.3.

10.6.3 Определение вязкости

10.6.3.1 Аккуратно подвешивают со струны массу 150 г.

10.6.3.2 Если прилагаемая масса в 150 г приведет в движение ротор, как только перекладина будет отсоединена от стопорного штифта, вновь зацепляют стопорный штифт. Позволяют вращению продолжаться до контакта перекладины со

стопорным штифтом, останавливающим вращение. Если значимое вращение не возникнет, испытание прекращают и переходят к 10.6.3.7.

Примечание 8 – Встречались пределы текучести, превышающие предел, вызываемый массой 150 г.

10.6.3.3 При применении приборов, обеспечивающих определение фиксирования продолжительности вращения автоматически, начинают измерение вязкости, запуская хронометраж вязкости, затем освобождают стопорный штифт. При проведении хронометража вручную запускают хронометраж сразу же после разъединения стопорного штифта.

10.6.3.4 Таймер останавливают после трех вращений ротора от точки освобождения. Когда время для одного вращения составляет более 60 с, то определяют время только одного вращения.

Примечание 9 – Определение времени трех вращений может проводиться автоматически.

10.6.3.5 После окончания трех вращений (одного вращения, если время превышает 60 с) массу снимают со струны.

10.6.3.6 Регистрируют время трех вращений (одного вращения) и количество вращений для расчета вязкости в разделе 11.

10.6.3.7 Если при приложении нагрузки в 150 г вращения не происходит, то для этого образца результат регистрируют как «Слишком вязкий для измерения» (TVTM)

10.6.3.8 Повторяют операции, указанные в 10.6.2 – 10.6.3.7 для оставшихся ячеек, для измерения.

10.7 Очистка

10.7.1 После окончания всех измерений прибор устанавливают на подогрев до комнатной температуры или немного выше. Не рекомендуют проводить очистку ячеек при температуре выше 55 °С.

10.7.2 Когда требуемая температура для очистки достигнута:

10.7.2.1 В случае приборов с неудаляемыми ячейками, струны, роторы и крышки ячеек (если использованы) удаляют и переходят к 10.7.3.

10.7.2.2 В случае приборов с удаляемыми ячейками, следуют инструкциям для неудаляемых или удаляют ячейки из прибора. Удаляемые ячейки необходимо очистить, следуя инструкциям 10.7.3.

10.7.3 Очистка ячеек

10.7.3.1 С помощью вакуумного шланга удаляют из ячеек масляные образцы.

10.7.3.2 Ячейки ополаскивают соответствующим растворителем не менее трех раз, причем используя 15 см3 для каждого ополаскивания. Затем ополаскивают один раз ацетоном.

10.7.3.3 Следы остаточного растворителя удаляют из ячейки сильной струей сухого воздуха или, предпочтительно, с помощью вакуумного рукава для предотвращения загрязнения воздухом из окружающей среды.

Предупреждение – При продувании ячеек сильной струей воздуха убеждаются в чистоте воздуха и что он не содержит масла, воды и других загрязнений, если они остались в ячейке. Воздух окружающей среды часто загрязнен.

11 Расчёт предела текучести и кажущейся вязкости