Масла моторные (стр. 3 )

11.1 Предел текучести рассчитывают по следующему уравнению:

Ys = 3,5М,

(10)

где Ys - предел текучести, Па;

М - применённая масса, при которой отмечают вращение, г.

11.2 Вязкость рассчитывают по следующему уравнению, используя константу ячейки, полученную по уравнению 11:

ha = Сt3/R

(11)

где ha - кажущаяся вязкость, мПа×с (сП);

С - константа ячейки;

t - время для числа (R) полных оборотов ротора, с;

R - число оборотов ротора, рассчитанных по времени или один или три оборота.

12 Запись результатов

12.1 Кажущаяся вязкость и предел текучести

Для неиспользованных масел записывают конечную температуру испытания и или кажущуюся вязкость предел текучести по АСТМ Д 4684, процедура А.

12.2 Предел текучести

Записывают как менее чем величина, при которой наблюдают вращение, т. е. если вращение наблюдалось при массе 20 г, записывают предел текучести как меньше 70 Па (20 г × 3,5).Если ротор не двигался при приложении 100 г суммарной нагрузки, записывают предел текучести как больше 350 Па.

Примечание 10 – Если вращение наблюдалось при массе 10 г, (минимальная нагрузка), записывают предел текучести как меньше 35 Па, предпочтительнее чем 0 Па.

12.3 Кажущаяся вязкость

Записывают следующим образом:

12.3.1 Если кажущаяся вязкость менее 5000 мПа×с (сП), записывают кажущуюся вязкость как менее 5000 мПа×с (сП).

12.3.2 Если кажущаяся вязкость находится между 5000 и 100000 мПа×с (сП), записывают кажущуюся вязкость с точностью до 100 мПа×с (сП).

12.3.3 Если кажущаяся вязкость находится между 100000 и 400000 мПа×с (сП), записывают кажущуюся вязкость с точностью до 1000 мПа×с (сП).

12.3.4 Если кажущаяся вязкость больше чем 400000 мПа×с (сП), то её следует записывать как больше, чем 400000 мПа×с (сП).

12.3.5 Если при прикладывании нагрузки в 150 г, ротор не движется, то записывают, что образец «Слишком вязкий для измерения» (или «TVTM»).

13 Прецизионность и отклонение

13.1 Прецизионность

Прецизионность настоящего метода испытания для неиспользованных масел определена статистическим исследованием результатов межлабораторной программы. Для термоэлектрически охлаждаемых MRV программа включалаобразцов, испытываемых в семи-девяти лабораториях при минус 25 °С, минус 30 °С, минус 35 °С и минус 40 °С. Для охлаждаемых MRV с прямым охлаждением программа включала 20 образцов, испытанных в шести лабораториях при минус 25 °С, минус 30 °С, минус 35 °С и минус 40 °С. Эти образцы состояли из всесезонных моторных масел и базовых компонентов, диапазон предела текучести которых от 35 до 210 Па, а диапазон кажущейся вязкости от 4300 до 270000 мПа ∙ с.

Прецизионность настоящего метода испытания для отработанных масел бензиновых двигателей определена статистическим исследованием результатов межлабораторных испытаний при минус 25 °С и минус 30 °С.

13.1.1 Повторяемость (сходимость), r

Расхождение между двумя последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на идентичном исследуемом материале в длительном процессе работы при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить следующие значения, указанные в таблице 1, только в одном случае из 20.

13.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в длительном процессе работы при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, указанные в таблице 1, только в одном случае из 20.

Таблица 1 - Прецизионность

	Прецизионность предела текучести
Повторяемость	Воспроизводимость
Неиспользованные масла	35 Па	70 Па
Использованные масла для бензиновых двигателей
Предел текучести £ 35 Па	35 Па	35 Па
Предел текучести > 35 Па	70 Па	70 Па
	Прецизионность кажущейся вязкости
Повторяемость	Воспроизводимость
Неиспользованные масла
Вязкость: 4300 – 20000 Па ∙ с	6,3 % от среднего значения	8,2 % от среднего значения

Окончание таблицы 1

Вязкость: > 20000 мПа ∙ с	7,5 % от среднего значения	14,6 % от среднего значения
Использованные масла для бензиновых двигателей
Предел текучести £ 35 Па	11 % от среднего значения	15 % от среднего значения
Предел текучести > 35 Па	25 % от среднего значения	34 % от среднего значения

13.2 Отклонение (смещение)

13.2.1 Отклонение (смещение) (неиспользованных масел для бензиновых двигателей)

В процедуре настоящего метода испытания отклонение отсутствует, т. к. для определения абсолютного отклонения нет пригодного принятого эталонного материала.

13.2.2 Относительное отклонение (смещение)

13.2.2.1 Предел текучести

Нет значимого относительного отклонения (смещения) между пределами текучести, измеренными по процедуре А, и пределами текучести, измеренными по процедуре В, для масел с пределами текучести менее 105 Па. Нельзя составить формулировку для масел с пределами текучести более 105 Па.

13.2.2.2 Вязкость

Нет статистически значимого относительного отклонения (смещения) между вязкостями, измеренными по процедуре А или процедуре В.

13.2.3 Отклонение (смещение) (отработанные масла для бензиновых двигателей)

Т. к. нет принятого сравнительного материала, пригодного для определения отклонения (смещения) для данного метода испытания, формулировка по отклонению (смещению) не составляют.

Процедура В

14 Калибровка и стандартизация

14.1 Калибруют датчик температуры в то время, пока он связан с температурным контроллером. Температура на датчике нужно проверять сравнительным термометром, указанным в 6.3, как минимум, при трёх температурах. Эти измерения температуры проводят с интервалом, по крайней мере, в 5 °С, чтобы определить калибровочную кривую для сочетания температурного датчика и контроллера.

Примечание 11 - Все температуры в настоящем методе испытания соответствуют фактической температуре и нет необходимости её конкретизировать.

14.2 Калибровка каждой вискозиметрической ячейки (константы вискозиметра) может быть определена по стандарту вязкости и нижеследующей процедуре при минус 20 оС.

14.2.1 Используют стадии испытания по 1

14.2.2 Программируют регулятор температуры на снижение температуры блока мини-ротационного вискозиметра до минус 20 оС в течение не более 1 ч и запускают программу.

14.2.3 Масло выдерживают в ячейках при температуре (минус 20,0 ± 0,2) оС не менее 1 ч, проводя небольшие регулировки температуры, если необходимо, чтобы поддержать температуру испытания.

14.2.4 По окончании периода выдерживания записывают температуру испытания и снимают крышку ячейки вискозиметра.

14.2.5 Переходят к выполнению 15.

14.2.6 Выполняют 15.4.1.

14.2.7 Повторяют 14.2.5 и 14.2.6 для каждой из оставшихся ячеек слева направо.

14.2.8 Рассчитывают константу вискозиметра для каждой ячейки (комбинация ротор/статор) по уравнению:

С = hо/Т

(8)

где hо - вязкость эталонного масла при минус 20 °С, сП (мПа×с);

С - постоянная ячейки при массе 150 г, Па;

Т - время трех полных оборотов, с.

14.2.9 Если какая-либо ячейка имеет калибровочную постоянную более чем на 10 % выше или ниже среднего значения для других ячеек, то ошибка может быть недостатком при работе ротора. В этом случае следует исследовать ротор на повреждение и повторно откалибровать прибор.

14.3 Если отклонение скорректированной величины для контроллера температуры и термометра превышает допуск, то для определения ошибки обращаются к таблице Х2.2.

15 Проведение испытания

15.1 Программируют регулятор температуры на контроль температуры блока мини-ротационного вискозиметра как указано в таблицах Х1.1 или Х1.2. Программируемая температура равна температуре, взятой из таблиц Х1.1 или Х1.2, плюс

соответствующий поправочный коэффициент температуры, который определён в 14.1. Таблица Х1.3 представляет интервалы времени, необходимые для достижения температуры испытания.

15.2 Подготовка испытуемого образца и вискозиметрической ячейки:

15.2.1 Вынимают девять роторов из вискозиметрических ячеек и убеждаются в чистоте роторов и ячеек. Методика очистки приведена в 15.6.

15.2.2 В каждую ячейку помещают (10,0 ± 1,0) см3 образца масла.

15.2.3 Устанавливают роторы в соответствующие статоры и монтируют верхние стержни.

15.2.4 Помещают петлю из струны длиной 700 мм поверх перекладины на верхнем конце вала ротора и всю её наматывают, а 200 мм длины струны наматывают вокруг вала. Нельзя допускать перехлёстывания струн. Наматывают оставшийся конец струны сверху крышки подшипника. Ориентируют ротор таким образом, чтобы маркированный красным или чёрным цветом конец перекладины на верхнем конце вала ротора указывал прямо вперёд. Поперечину страхуют запирающим штифтом. Если обороты отсчитывают по времени вручную, то полезно окрасить один конец перекладины.

15.2.4.1 Струна может быть заранее намотана вокруг вала ротора перед его установкой на стадии 15.2.3.

15.2.5 Устанавливают крышку корпуса над вискозиметрическими ячейками, чтобы свести к минимуму образование инея на холодных металлических деталях, соприкасающихся с воздухом. В некоторых климатических условиях иногда возникает необходимость обдуть крышку сухим газом (например, сухим воздухом или азотом), чтобы свести к минимуму образование инея (намораживания).

15.2.6 Выходят на запрограммированный температурный профиль. Нагревают образцы масла до (80 ± 1) оС и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч,

чтобы образовался истинный раствор, которого может не быть при комнатной температуре.

15.2.7 В конце двухчасового выдерживания при 80 оС начинают цикл охлаждения образцов в соответствии с запрограммированной последовательностью охлаждения, как указано в 15.1.

15.2.8 По окончании температурного профиля температура блока должна соответствовать заданной температуре испытания с точностью до 0,2 оС при измерении термометром, а не контроллером температуры, установленным в тот же самый карман для термометра, который использовали во время калибровки. Если температура блока находится в этом интервале, проводят измерение предела текучести и вязкости в течение 30 мин после завершения температурного профиля (15.3).

15.2.8.1 Если конечная температура блока на 0,2 - 0,5 оС выше желаемой, поступают следующим образом. Устанавливают контроллер температуры так, чтобы довести температуру блока до заданной температуры испытания и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин перед проведением испытания. Такая коррекция температуры не должна превышать 1 ч. Данные, полученные таким образом, являются достоверными, в противном случае испытание недействительно.

15.2.8.2 Если конечная температура блока более чем на 0,2 оС ниже или более чем на 0,5 оС выше заранее выбранной, то испытание недействительно для заранее выбранной температуры. Только для сведения: предел текучести и вязкость могут быть измерены без дальнейшей регулировки температуры. Эти результаты соответствуют фактической температуре, а не заранее выбранной.

15.2.9 Если конечная температура, как указано в 15.2.8, отклонена более чем на ± 0,2 оС, то перед началом ещё одного анализа см. Х2.2.

15.2.10 Модели CMRV-4 и более поздние: Если программа записывает, что профиль охлаждения выходит за допуск, то необходимо тщательно рассмотреть

правильность эксплуатации прибора. Модели более ранние, чем CMRV-4: Проверяют зарегистрированные данные чрезмерного температурного отклонения.

См. Х2.2-Х2.4.

15.3 Измерение предела текучести:

15.3.1 Выполняют нижеследующую процедуру для каждой ячейки, начиная с самой дальней ячейки в левой стороне прибора.

15.3.2 Центрируют колесо шкива с валом испытуемой ячейки таким образом, чтобы струна свисала позади передней стороны корпуса прибора. Следует убедиться, что грузы не будут задевать краёв стенда во время испытания.

15.3.3 Снимают струну с верхней крышки подшипника и осторожно кладут её поверх шкива так, чтобы не потревожить измерительную ячейку (не позволяют валу ротора вращаться).

15.3.4 Следуют инструкциям конкретной модели прибора:

Примечание 12 - Для пользователей CMRV-4 и более новых приборов, желающих отсчитать по времени вручную предел текучести и вязкости, следуют инструкциям в 15.3.4.1 и 15.4.1.1 соответственно.

Мини-ротационный вискозиметр CMRV-3 или более ранней модели

15.3.4.1 Визуально наблюдают за движением поперечины ротора (не замеряют предел текучести с помощью электронной оптики).

15.3.4.2 Для приборов, не снабжённых запирающими штифтами, осторожно, чтобы не нарушить гелевую структуру, прикрепляют груз массой 10 г к струне и аккуратно его подвешивают и переходят к 15.3.4.4.

15.3.4.3 Для приборов, снабжённых запирающими штифтами подвешивают грузик массой 10 г к струне, затем поднимают запирающий штифт.

15.3.4.4 Если конец поперечины не сдвинут хотя бы на 3 мм за 15 с (это соответствует приблизительно двум диаметрам поперечины или повороту на 13 °), тогда записывают, что образец имеет предел текучести, переходят к 15.3.4.5. При обнаружении движения регистрируют вес и переходят к 15.4.

15.3.4.5 Если движение не обнаруживают, для приборов без запирающих штифтов, то удерживают комплект нагрузки и добавляют грузик в 10 г и проводят операции по 15.3.4.4. Если приборы снабжены запирающими штифтами, то запирающий штифт опускают, чтобы вторично зацепить поперечину. Добавляют 10 г к комплекту нагрузки, поднимают запирающий штифт и проводят операции по 15.3.4.4.

Мини-ротационный вискозиметр CMRV-4 или более поздней модели MRV

15.3.4.6 Оператор должен следовать инструкциям, указанным на экране, по добавлению нагрузки по частям.

15.3.4.7 Для приборов с запирающими штифтами: подвешивают на струну клеть с грузом, нажимают кнопку запуска вспыхивания и немедленно поднимают штифт, затем следуют инструкциям, указанным на экране.

15.3.4.8 Если необходим дополнительный груз, то поперечину захватывают в запирающий штифт, добавляют ещё грузик в 10 г и следуют инструкциям на экране. Нажимают кнопку запуска вспыхивания, тотчас поднимают запирающий штифт. Процедуру повторяют до тех пор, пока дополнительный груз будет не нужен. Далее проводят операции по 15.4.