Правильность (Accuracy) оценивали с использованием t–критерия Стьюдента. Результаты, полученные по трем титриметрическим методикам, не только хорошо согласуются между собой, но и коррелируют с результатами гравиметрического определения железа в МН. Прецизионность (Precision) предложенных методик анализа характеризуется величиной стандартного отклонения (s). Численные значения s для трех титриметрических методик представлены в табл. 3. Экстремальные показатели прецизионности – повторяемость (сходимость) и воспроизводимость характеризуются соответствующими доверительными интервалами (табл. 3). Специфичность (Specifity) методики определяется её способностью достоверно определять анализируемое вещество в испытуемом объекте в присутствии сопутствующих ингредиентов. Полученные результаты определения железа в МН, свидетельствуют в пользу специфичности титриметрических методик анализа, предложенных в настоящей работе. Линейность (Linearity) и аналитическая область методики (Range) установлены на модельных смесях в интервале 70 – 130% от заявленного в методиках количества вещества железа в аликвотной доле. Зависимость аналитического сигнала (объема титранта, мл) от количества вещества железа в аликвоте (n = x•10-4, моль) описаны уравнениями регрессии y = 1,6x + 0,6 (методики 1, 3) и y = 2,0x + 0,03 (методика 2). Полученные линейные зависимости характеризуются высокими коэффициентами корреляции (r = 0,9984 – методики 1, 3 и r = 0,9984 – методика 2). Таким образом, интервал количества вещества железа от 7•10-4 до 13•10-4 моль в аликвотной доле объемом 20 мл можно определить как аналитическую область предложенных титриметрических методик анализа.
Разработанные титритриметрические методики использованы для анализа четырех полупромышленных партий порошков Fe-С-композита на содержание в них железа.
4.2. Магнитные мазевые композиции без лекарственного вещества
Изучение ММК с порошком Fe-С-композита на 12 различных основах, не содержащих ПАВ, показало неустойчивость этих систем при хранении. Введение в состав ММК глицерина и ПАВ (табл. 4) повысило устойчивость композиций к расслаиванию и высыханию не менее чем в 5 раз.
Таблица 4
Составы мазевых основ с ПАВ и глицерином
Наименование компонента | Масса компонента, г | |||||||||||
№ основы | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
Гидроксипропилцеллюлоза | 0,1 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
ПЭО 300 | - | - | - | 4.0 | - | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | - | - | - |
ПЭО 400 | - | 4.0 | 4.0 | - | 4.0 | - | - | - | - | 4.0 | 4.0 | - |
ПЭО 1500 | - | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 4.0 | - | - | - | 4.0 | 4.0 | - |
ПЭО 3000- | - | - | - | - | - | - | 5,0 | 5,0 | 5,0 | - | - | - |
Альгинат натрия | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,4 |
Твин-80 | - | 0,1 | 0,2 | 0,1 | - | - | - | 0,1 | - | - | - | - |
Твин 65 | - | - | - | - | 0,1 | 0,1 | - | - | 0,1 | - | - | - |
Кремофор А6 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,1 | - | - |
Кремофор RH 410 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,1 | - |
Глицерин | 1,7 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | - | - | - | 1,0 | 1,0 | 2,0 |
Вода очищенная | 8,2 | 0,9 | 0,8 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 1,0 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 7,6 |
ММК с Fe-С-композитом на 12 различных основах протестированы на расслаивание при центрифугировании, термостабильность при высоких (60оС) и низких (-18оС) температурах; проведены реологические тесты. Совокупность проведенных испытаний выдержали ММК на основах 1, 2 и 12. Однако срок годности отобранных композиций, установленный по методике «ускоренного старения», невелик и составляет всего 5 месяцев с момента приготовления.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 |
