Аналитическая химия (стр. 5 )

Модуль 1

Тема 1.1. Структура и тенденции развития аналитической химии. Основные понятия. Аналитическая химия и её структура. Цели и задачи аналитической химии. Объекты анализа. Виды анализа. Тенденции развития аналитической химии. Компьютерная аналитическая химия.

Тема 1.2. Теоретические основы и приемы пробоотбора и пробоподготовки. Представительность пробы. Отбор проб гомогенного и гетерогенного состава. Способы получения средней пробы твердых, жидких и газообразных веществ. Основные способы перевода проб в форму, необходимую для данного вида анализа. Особенности разложения органических соединений. Способы устранения загрязнений и потерь компонентов при пробоподготовке.

Тема 1.3. Методы обнаружения, выделения, разделения и концентрирования. Основные методы разделения и концентрирования. Гибридные методы. Константы распределения. Коэффициент распределения. Факторы разделения. Коэффициент концентрирования. Экстракция. Теория экстракционных методов. Закон распределения. Типы экстракционных систем. Условия экстракции органических и неорганических соединений. Разделение и концентрирование элементов методом экстракции.
Хроматография. Основные принципы метода. Применение хроматографических методов для разделения и определения неорганических и органических соединений.
Осаждение и соосаждение. Применение неорганических и органических соединений для осаждения. Электрохимические методы разделения и концентрирования. Дистилляция, возгонка.

Тема 1.4. Метрологические основы аналитической химии. Основные метрологические понятия и представления: измерение, методы и средства измерений, метрологические требования к результатам измерений, погрешности. Аналитический сигнал и помехи. Основные стадии химического анализа. Выбор метода анализа. Классификация погрешностей анализа. Основные характеристики метода анализа. Статистическая обработка результатов измерений. Закон нормального распределения случайных погрешностей, t - и f-распределения. Среднее, дисперсия. Стандартное отклонение. Способы оценки правильности, точности, воспроизводимости. Стандартные образцы.

Модуль 2

Тема 2.1. Основные закономерности равновесий и протекания кислотно-основных реакций. Графическое изображение равновесий. Химическое равновесие в реальных системах. Общая и равновесная концентрация. Способы выражения констант равновесия. Термодинамическая, концентрационная и условная константа равновесия. Кислотно-основное равновесие. Кислотно-основные реакции. Современные представления о кислотах и основаниях. Теория Бренстеда-Лоури. Равновесие в системе кислота — сопряженное основание — растворитель. Константа кислотности и основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Влияние природы растворителя на силу кислот и оснований. Кислотно-основное равновесие в многокомпонентных системах. Буферные растворы и их свойства. Буферная ёмкость. Вычисление рН растворов кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований, смеси кислот и оснований. Графическое описание равновесий. Диаграммы распределения, концентрационно-логарифмические диаграммы.

Тема 2.2. Кислотно-основное титрование. Индикаторы, индикаторные ошибки. Кислотно-основное титрование. Вид кривых титрования. Факторы, влияющие на характер кривых титрования. Способы определения конечной точки титрования. Индикаторы. Погрешности в кислотно-основном титровании.

Тема 2.3. Комплексные соединения в аналитической химии. Основные закономерности равновесий и протекания реакций комплексообразования. Типы и свойства комплексных соединений, используемых в аналитической химии. Классификация комплексных соединений. Ступенчатое комплексообразование. Количественные характеристики комплексных соединений, константы устойчивости (ступенчатые и общие), функция образования (среднее лигандное число), функция закомплексованности, степень образования комплекса. Хелаты. Внутрикомплексные соединения. Факторы, определяющие устойчивость хелатов. Использование комплексных соединений в различных методах анализа.

Тема 2.4. Комплексонометрическое титрование. Металл-индикаторы. Комплексонометрическое титрование. Характеристика комплексонов как лигандов. Особенности кривых комплексонометрического титрования. Металлиндикаторы, механизм их действия. Области применения комплексонов в анализе.

Модуль 3

Тема 3.1. Основные закономерности равновесий и протекания окислительно-восстановительных реакций. Окислительно-восстановительные реакции. Уравнение Нернста. Стандартный и формальный потенциал. Связь константы равновесия со стандартными потенциалами. Направление окислительно-восстановительных реакций.

Тема 3.2. Окислительно-восстановительное титрование. Индикаторы ОВР. Окислительно-восстановительное титрование. Краткий обзор методов. Вид кривых титрования. Факторы, влияющие на характер кривых титрования. Индикаторы редоксметрии. Погрешности в редоксметрических методах титрования.

Тема 3.3. Гетерогенное равновесие. Гравиметрический анализ. Осадительное титрование. Равновесие в системе осадок — раствор. Произведение растворимости. Растворимость. Факторы, влияющие на растворимость. Гравиметрический анализ. Сущность гравиметрического анализа и границы его применимости. Прямые и косвенные методы определения. Осадки и их свойства. Условия получения кристаллических и аморфных осадков. Загрязнения осадков. Осаждаемая и гравиметрическая формы. Требования к ним. Погрешности в гравиметрическом анализе. Разделение методом осаждения. Осаждение при контролируемом рН. Разделение с использованием комплексообразования, органических реагентов, осаждение с коллектором. Осадительное титрование.

Тема 3.4. Области применения и перспективы развития аналитических методов. Применение различных методов в аналитической практике. Области применения и перспективы развития аналитических методов. Применение различных методов в аналитической практике

Модуль 4

Тема 4.1. Основы физико-химических методов анализа. Основные объекты анализа. Обработка данных. Физико-химические, физические, биохимические, биологические, кинетические методы. Классификация методов, сравнение по метрологическим характеристикам. Методы определения концентрации. Геологические объекты. Металлы, сплавы и другие продукты металлургической промышленности. Вещества особой чистоты. Полупроводниковые материалы. Природные и синтетические органические вещества и элементоорганические соединения и полимеры. Биологические и медицинские объекты. Объекты окружающей среды. Особенности химического анализа объектов различной природы. Применение ЭВМ в анализе.

Тема 4.2. Электрохимические методы. Общая характеристика и классификация методов. Общая характеристика методов. Классификация методов. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Явления, возникающие при протекании тока. Чувствительность и селективность электрохимических методов.

Тема 4.3. Потенциометрия. Потенциометрия. Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды. Ионометрия. Сущность метода. Классификация ионселективных электродов. Примеры практического применения ионометрии. Потенциометрическое титрование. Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования в реакциях: кислотно-основных, осаждения, окисления-восстановления, комплексообразования.

Тема 4.4. Кондуктометрия и кулонометрия. Кондуктометрический анализ, характеристика, особенности, области применения. Электропроводность и факторы, влияющие на величину электропроводности. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Виды кривых титрования. Титрование смесей веществ.

Кулонометрия. Теоретические основы метода. Закон Фарадея. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Определение эффективности тока генерации.

Тема 4.5. Вольтамперометрия. Классификация вольтамперометрических методов. Получение и характеристика вольтамперной кривой. Полярография. Уравнение Ильковича. Идентификация и определение неорганических и органических соединений. Современные разновидности вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменнотоковая. Амперометрическое титрование. Сущность метода. Индикаторные электроды. Виды кривых титрования. Использование реакций осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления. Общая характеристика электрогравиметрических методов.

Модуль 5

Тема 5.1. Спектроскопические методы анализа. Характеристика и классификация методов. Общая характеристика методов. Классификация. Спектр электромагнитного излучения. Спектроскопические методы анализа в гамма-, рентгеновском, оптическом, микроволновом и радиочастотном диапазонах. Гамма-резонансная спектроскопия.

Тема 5.2. Рентгеновская спектроскопия. Рентгеновская спектроскопия, рентгеноэмиссионый и рентгеноабсорбционный анализ. Основные методы рентгено-спектрально-эмиссионного анализа: рентгено-флоуресцентный, рентгено-радиометрический, рентгено-спектральный микроанализ с электронным и ионным возбуждением. Пределы обнаружения в методах рентгеноспектрального анализа. Поглощение рентгеновского излучения, края поглощения. Закон Вульфа-Брегга. Рентгеновские спектрометры с волновой и энергитической дисперсией, детекторы. Качественный и количественный рентгеноспектральный анализ.

Тема 5.3. Методы атомной оптической спектроскопии. Атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный. Оптические спектры атомов, ионов. Способы возбуждения: пламя, дуга, плазма. Эмисионный спектральный анализ. Уравнение Больцмана. Оптические спектрометры, квантометры. Эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связангой плазмой. Атомно-абсорбционный анализ с плазменной и электротермической атомизацией. Лазерная спектроскопия. Селективность методов, пределы обнаружения элементов. Качественный и количественный анализ.

Тема 5.4. Методы молекулярной спектроскопии. Абсорбционная спектроскопия в УФ-, видимой и ИК-областях, люминесцентная, комбинационного рассеяния. Понятие о магнитооптических методах, поляриметрия. Особенности молекулярных спектров. Абсорбционная спектроскопия. Оптическая плотность растворов. Закон Бугера-Ламберта-Бера, отклонения от линейности. Фотоэлектроколориметры, спектрофотометры. Качественный анализ, хромофоры. Количественный анализ в видимой и УФ-области. Спектры ИК-поглощения. Приборы для ИК-анализа. Области применения ИК-спектроскопии комбинационного рассеяния света.

Молекулярная и рекомбинационная люминесценция. Флоуресценция и фосфоресценция. Основные закономерности молекулярной люминесценции. Определение следов неорганических и органических компонентов.

Модуль 6

Тема 6.1. Радиоспектроскопические и микроволновые методы анализа. Ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Физические основы методов, спектральные параметры.

Тема 6.2. Масс-спектрометрия (МС). Классификация МС методов по способам ионизации пробы: искровая МС, лазерная МС, МС вторичных ионов, МС с электронным ударом и химической ионизацией. Статические и динамические масс-анализаторы. Влияние масс-спектрального разрешения на пределы обнаружения элементов. МС с индуктивносвязанной плазмой. Хромато-масс-спектрометрия.

Тема 6.3. Активационный анализ. Радионуклиды. Основное уравнение радиоактивного распада. Зависимость предела обнаружения элементов от эффективного сечения ядерной реакции и плотности потока нейтронов. Классификация ядерно-физических методов анализа. Определение примесей в высоко чистых веществах, анализ экологических объектов.

6.4. Методы локального анализа и анализа поверхности (ЛААП). Классификация методов. Электронная микроскопия. Электронная спектроскопия поверхности: рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, оже-электронная спектроскопия. Масс-спектроскопия вторичных ионов. Резерфордовская спектроскопия.

Тема 6.5. Хроматографические методы. Основные принципы метода. Концепция теоретических тарелок. Кинетическая теория. Типы стационарных и подвижных фаз. Принципы жидкостной и газовой хроматографии. Высокоэффективные хроматографические методы. Способы детектирования. Применение хроматографических методов для разделения и определения неорганических и органических соединений.

6. Планы семинарских занятий.

Семинарские занятия учебным планом не предусмотрены

7. Темы лабораторных работ (Лабораторный практикум).

Модуль 1

Лабораторная работа № 1: Техника безопасности. Устройство и принцип действия аналиических весов. Взвешивание. Мерная посуда.

Лабораторная работа № 2: Приготовление рабочего раствора НС1 и установка его титра по буре методом пипетирования.

Лабораторная работа № 3: Определение содержания щелочи или соды в техническом продукте.

Лабораторная работа № 4: Определение содержания смеси веществ (NaOH + Na2CO3) или (NаНСО3 + Nа2СО3) в водном растворе.

Лабораторная работа № 5: Приготовление раствора щелочи и его стандартизация по янтарной кислоте методом отдельных навесок.

Модуль 2

Лабораторная работа № 6: Определение смеси соляной и борной кислот.

Лабораторная работа № 7: Определение содержания смеси слабых кислот (Н3РО4 + NаН2РО4).

Лабораторная работа № 8: Определение содержания азотной кислоты в концентрированном растворе методом обратного титрования.

Лабораторная работа № 9: Приготовление раствора трилона Б и установка его титра по цинку методом пипетирования.

Лабораторная работа № 10: Определение жесткости водопроводной воды.

Лабораторная работа № 11: Задачи по выбору: определение железа; определение солей хрома; определение кальция и магния; определение кобальта и висмута, определение железа и алюминия; определение цинка и меди.

Модуль 3

Лабораторная работа № 12: Приготовление растворов тиосульфата натрия, перманганата калия, бихромата калия, оксалата натрия. Стандартизация растворов тиосульфата и перманганата.

Лабораторная работа № 13: Определение содержания перекиси водорода в растворе.

Лабораторная работа № 14: Определение перманганатной окисляемости поверхностных вод.

Лабораторная работа № 15: Определение растворенного кислорода в воде.

Лабораторная работа № 16: Иодометрическое определение меди.

Модуль 4

Лабораторная работа № 17: Определение концентрации ионов с использованием ионселективных электродов.

Лабораторная работа № 18: Определение хлористоводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Лабораторная работа № 19: Определение хлористоводородной и уксусной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Лабораторная работа № 20: Определение хрома и ванадия при совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Лабораторная работа № 21: Определение хлористоводородной и борной кислот при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования.

Лабораторная работа № 22: Определение хлористоводородной и уксусной кислот при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования.

Лабораторная работа № 23: Определение кислот методом кулонометрического титрования.

Лабораторная работа № 24: Определение ионов меди (П) методом кулонометрического титрования.

Лабораторная работа № 25: Кулонометрическое определение аскорбиновой кислоты.

Лабораторная работа № 26: Определение концентрации хлорид-ионов в воде методом инверсионной вольтамперометрии.

Лабораторная работа № 27: Определение тяжелых металлов (меди, свинца, кадмия, цинка) в природных водах методом инверсионной вольтамперометрии.

Модуль 5

Лабораторная работа № 28: Определение концентрации фенола в растворе с 4-аминоантипирином фотометрическим методом.

Лабораторная работа № 29: Определение концентрации фенола в растворе с п-нитроанилином.

Лабораторная работа № 30: Определение больших количеств никеля дифференциальным методом с использованием диметилглиоксима и окислителя.

Лабораторная работа № 31: Дифференциально-фотометрическое определение высоких содержаний меди с нитрозо-р-солью.

Лабораторная работа № 32: Определение хрома и марганца при их совместном присутствии спектроскопическим методом.

Лабораторная работа № 33: Эмиссионный спектральный анализ сталей.

Лабораторная работа № 34: Пламенно-фотометрическое определение ионов щелочных металлов в объектах окружающей среды.

Лабораторная работа № 35: Определение ионов тяжелых металлов в природных водах атомно-абсорбционным методом.

Модуль 6

Лабораторная работа № 36: Структурный анализ органических соединений методом ИК-спектроскопии.

Лабораторная работа № 37: Определение микроколичеств ПАУ в объектах окружающей среды методом люминесцентной спектроскопии.

Лабораторная работа № 38: Разделение ионов железа, никеля и количественное определение ионов железа (Ш) методом бумажной хроматографии.

Лабораторная работа № 39: Газохроматографическое определение спиртов в их смеси.

Перечень индивидуальных контрольных заданий

к лабораторному практикуму

1. Определение содержания щелочи в водном растворе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

2. Определение массовой концентрации гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в анализируемом растворе (анализ смеси Na2CO3 и NaOH). Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

3. Определение массовой концентрации карбонат - и гидрокарбонат - ионов при совместном присутствии в анализируемом растворе (анализ смеси NaHCO3 и Na2CO3). Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

4. Определение массовой доли азотной кислоты в крепком растворе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

5. Определение содержания соляной и борной кислот при совместном присутствии с двумя индикаторами в водном растворе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

6. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия при совместном присутствии в анализируемой пробе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

7. Определение жесткости водопроводной и природной воды, и заключение о пригодности воды для хозяйственно-питьевого водопользования.

8. Определение массовой концентрации (мг/дм3) кальция и магния при совместном присутствии в анализируемой пробе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

9. Определение содержания (г) кобальта и висмута при совместном присутствии в анализируемой пробе. Обнаружение промахов. Определение доверительного интервала и относительной погрешности.

10. Определение массовой доли перекиси водорода в препарате.

11. Определение содержания уксусной и щавелевой кислот при совместном присутствии.

12. Определение перманганатной окисляемости воды.

13. Определение содержание меди в растворе.

14. Определение активного хлора в жидких отбеливателях.

15. Определение растворенного кислорода в воде.

Перечень групповых работ в лабораторном практикуме

1. Статистическая обработка результатов стандартизации раствора трилона Б по цинку. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

2. Статистическая обработка результатов определения жесткости водопроводной воды. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

3. Статистическая обработка результатов стандартизации раствора перманганата калия по оксалату натрия методом отдельных навесок. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

4.Статистическая обработка результатов определения перманганатометрической окисляемости воды. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

5. Статистическая обработка результатов стандартизации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

6. Статистическая обработка результатов определения растворенного кислорода в воде. Нахождение промахов, среднеквадратичного отклонения результатов определения в двух группах, сравнение двух результатов по критерию Фишера и нахождение доверительного интервала.

8. Примерная тематика учебных курсовых работ о дисциплине

1. Определение меди, цинка и марганца в природной воде. Атомно-абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией.

2. Определение железа и меди при совместном присутствии. Атомно-абсорбционная пламенная спектрофотометрия.