Неорганический синтез (стр. 4 )

Оборудование: технические весы, песчаная баня, электронагреватель, фарфоровая чашка, фарфоровые ступки и пестик, мерный цилиндр на 25 мл, колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный насос, термостойкие стакан на 100 мл, фильтровальная бумага, стеклянная палочка (мешалка), чашка Петри, два пластиковых шпателя.

· Разотрите в ступке, а затем внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 5,0 г додекагидрата сульфата хрома-калия

· Добавьте в стакан 15 мл дистиллированной воды. Нагрейте смесь на песчаной бане (тумблер нагревателя поставьте в позицию 3), аккуратно помешивая стеклянной палочкой до полного растворения соли. Температура раствора при этом не должна превышать 50-60 0С.

· Раствор квасцов снять с песчаной бани и добавить к нему 6,0 г тиоцианата калия.

· Растворите тиоцианат калия при небольшом нагревании на песчаной бане, помешивая стеклянной палочкой

· Перенесите полученный раствор в фарфоровую чашку и выпаривайте его до образования сметанообразной массы (примерно четверть исходного объема раствора).

· Упаренную массу охладите на воздухе до комнатной температуры и добавьте в чашку 25 мл этилового спирта, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой. Наблюдайте образование двухфазной смеси.

· Отфильтруйте выделившийся осадок сульфата калия от раствора на воронке Бюхнера.

· Фильтрат (спиртовой раствор комплекса) перелейте в фарфоровую чашку и выпаривайте на песчаной бане практически досуха.

· Раствор охладите сначала до комнатной температуры на воздухе. При этом он затвердевает

· Выпавшие кристаллы отожмите между листами фильтровальной бумаги и высушите на воздухе.

· Взвесьте продукт на технических весах и рассчитайте выход продукта

5. Фосфат ванадила дигидрат VOPO4*2H2O

2NH4VO3 = NH3 + H2O + V2O5 (условная реакция)

V2O5 + 2H3PO4 = 2VOPO4 + 3H2O

Реактивы: кристаллический NH4VO3, концентрированная фосфорная кислота, дистиллированная вода.

Оборудование: технические весы, муфельная печь, сушильный шкаф, электронагреватель, песчаная баня, алундовый тигель, тигельные щипцы, фарфоровая чашка, колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный насос, термостойкий стакан на 100 мл, термометр, фильтровальная бумага, стеклянная палочка (мешалка), шпатель.

· Возьмите навеску 5,0 г ванадата аммония на технических весах

· Перенесите навеску в алундовый тигель. Поставьте тигель в муфельную печь.

· Включите печь с помощью преподавателя.

· Выставьте температуру нагрева 550 0С.

· Дождитесь, пока температура на датчике не достигнет 550 0С. С этого момента выдержите тигель в печи 30 минут.

· После окончания реакции с помощью преподавателя тигель вынимают тигельными щипцами на керамическую плитку.

· Контролируйте охлаждение вещества до комнатной температуры.

· Приготовьте 100 г 75 % раствора фосфорной кислоты в стеклянном стакане.

· Нагрейте раствор кислоты на песчаной бане до температуры 90 0С.

· Внесите мелкими порциями при перемешивании оксид ванадия в раствор кислоты. Полученная взвесь должна иметь желто-зеленую окраску.

· Продолжайте нагревать полученную взвесь при перемешивании еще 10 минут

· Выключите электронагреватель. Выньте стакан с реакционной смесью из песчаной бани и охладите его до температуры 30-40 0С

· Отфильтруйте выпавшее соединение на воронке Бюхнера

· Промойте стакан 10-15 мл дистиллированной воды и полученную взвесь добавьте на воронку Бюхнера.

· После окончания промывания осадка (отсутствие падения капель с носика воронки) воронку Бюхнера снимите с колбы Бунзена.

· Перенесите мокрый фосфат ванадила на фарфоровую чашку. При этом старайтесь добиться равномерного распределения вещества по внутренней поверхности выпарительной чаши.

· Просушите фосфат ванадила при 110 0С в сушильном шкафу в течение 20 минут. Сухое вещество имеет желтую окраску.

· Выпарительную чашу с сухим веществом выньте из сушильного шкафа и остудите до комнатной температуры.

· Взвесьте полученное вещество и рассчитайте выход продукта, учитывая, что в условиях эксперимента весовой формой является дигидрат.

8. Примерная тематика курсовых работ

Учебным планом ООП не предусмотрена.

9. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины

В качестве домашнего задания, для самостоятельной подготовки к коллоквиумам, контрольным работам студенты получают контрольные вопросы, которые помогают им ориентироваться в учебном материале и, используя учебную и методическую литературу, а также материал лекций, выполнять индивидуальные задания.

Вопросы к зачету

1. Каковы основные правила техники безопасности при работе с неорганическими кислотами?

2. Как следует хранить щелочные металлы на складе?

3. Какие осушители можно использовать для осушки аммиака, оксида серы (IV)?

4. Какие газы можно использовать для создания атмосферы в сухих боксах?

5. Какими методами можно обезводить этанол?

6. Какими способами можно получить сульфат железа (III)? Какие из этих способов наиболее быстры, дешевы и технологичны?

7. Как выделить вещество, если оно плохо кристаллизуется?

8. Что представляет собой высаливание? В каких случаях оно применяется в неорганическом синтезе?

9. Каковы пути и особенности синтеза оксидов?

10. Каковы способы синтеза галогенидов и их особенности?

11. Каковы способы синтеза оснований?

12. Способы синтеза оксокислот?

13. Способы синтеза гидридов металлов, водородных соединений неметаллов металлов, получение их растворов?

14. Каковы способы синтеза неорганических оксокислот и их особенности? Какова техника безопасности при синтезе хлорной кислоты?

15. Каковы способы получения неорганических оксосолей?

16. Каковы основные способы получения комплексных соединений?

17. Каков химизм и условия получения карбонилов?

18. На чём основано явление сверхпроводимости бинарных соединений? Каковы методы синтеза сверхпроводящих боридов магния?

19. Как получить безводный хлорид железа (III)? Каковы особенности методики его получения?

20. Изобразите схему установки для синтеза серной кислоты по реакции сульфата натрия с хлороводородом. При каких условиях этот процесс будет возможен?

21. Каковы особенности методики получения квасцов?

22. В каких условиях и почему нужно хранить синтезированный сульфат тетраамминмеди (II)?

23. Как синтезировать пентакарбонилжелезо?

24. Какие способы применяют для выделения продуктов синтеза из реакционной смеси. Какие охлаждающие смеси и вещества можно использовать для низкотемпературных ловушек?

25. Почему перед проведением металлотермических реакций исходные оксиды металлов следует прокаливать?

26. Что такое наносинтез и нановещества? Каковы условия и приёмы получения неорганических наносистем?

27. Как можно обезвредить или утилизовать такие отходы синтеза как смесь перманганата и оксида марганца (IV), разбавленный раствор соли кадмия (II), ртутьсодержащие отходы?

28. Какова токсичность солей меди, меры первой помощи при отравлении солями меди? Какие возможны способы обезвреживания отходов от синтеза гидроксокарбоната меди?

29. Напишите уравнения, соответствующие цепочке превращений:

[Cr(H2O)6]3+ ® Cr(OH)3 ® [Cr(OH)6]3- ® CrO42- ® Cr2(SO4)3 ® Cr.

30. Почему карбонат кальция растворим в соляной и уксусной кислотах, а оксалат кальция – только в соляной?

31. Почему в водных растворах нельзя получить ацетат олова (II), сульфид алюминия, иодид железа (III)?

32. Почему формулы кристаллогидратов сульфата меди и железа (II) CuSO4×5H2O и FeSO4×7H2O, тогда как координационные числа Cu2+(р) и Fe2+(р) равны, соответственно, 4 и 6?

33. Серебро в присутствии цианида калия может окисляться кислородом по уравнению реакции:

4Ag + 8KCN + O2 + 2H2O = 4K[Ag(CN)2] + 4KOH.

34. Вычислите E0(Ag/[Ag(CN)2]–), если E0(OH–/H2O + O2) = 0,391 В, концентрация KCN равна 0,1 моль/л, Kнест.([Ag(CN)2]–) = 1,2 × 10–21.

35. Рассчитайте изменение энтальпии и энергии Гиббса в реакции: CaO(тв.) + Al2O3(тв.) = Ca(AlO2)2.

36. Оцените возможность использования изменения энтальпии реакции для оценки ее возможности при 298 К и 1000 К.

37. Приведите уравнения реакций, соответствующие нижеприведенной цепи превращений Zn ¾¾® ZnSO4 ¾¾® Zn(NO3)2 ¾¾® ZnO.

38. Какие магнитные свойства проявляют сложные оксиды типа LiMO2 (где М = Sc, In) с различными типами катионного упорядочивания?

39. На чём основано использование комплексов хлоридов металлов с противодонорными соединениями в качестве катализаторов электрофильных процессов?

40. Какие проблемы возникают при проведении высокотемпературного электрохимического синтеза?

41. Каковы возможные структуры и свойства различных модификаций нитрида бора и особенности методики их получения?

10. Образовательные технологии

В соответствии с требованиями ФГОС при реализации различных видов учебной работы в процессе изучения дисциплины «Неорганический синтез» используются следующие активные и интерактивные формы проведения занятий:

· лекции;

· лабораторные занятия;

· дополнительные консультации.

Кроме того используются дополнительные формы обучения по отдельным темам:

· текущая проверка знаний; взаимный контроль студентов по разработанным ими тестам;

· отработка пройденного материала на практических задачах; форма, при которой малые (3-4 человека) группы получают различные практические задания на одну тему.

11. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины (модуля)

Учебная, справочная и монографическая литература

1. Алесковский, твердых веществ / . - М.: Высш. шк., 1978.

2. Алексинский, опыты по химии: пособие для учителей / . - М.: Просвещение, 1980.

3. Анорганикум / Г. Блументаль, З. Энгельс, И. Фиц. и др.; пер. с нем; под ред. Кольдица. – М.: Мир, 1984. – Т. 1.

4. Анорганикум / Г. Блументаль, З. Энгельс, И. Фиц. и др.; пер. с нем; под ред. Кольдица. – М.: Мир, 1984. – Т. 2.

5. Ахметов, и неорганическая химия: учеб. для студентов вузов, обучающихся по направлению и спец. «Химия» / . - М.: Высш. шк., 1998.

6. Баудлер, М. Руководство по неорганическому синтезу / М. Баудлер; пер. с нем; под ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 1.

7. Браун, Т. Химия в центре наук: в 2 ч. / Т. Браун, Ю. Лемме; пер. с англ. - М.: Мир, 1983. - Ч. 1, 2.

8. Воскресенский, лабораторных работ / . – Л.: Химия, 1970.

9. Гликина, комплексных соединений: учеб. пособие для студ. пед. ин-тов / , . – 3-е изд. - М.: Просвещение, 1982.

10. Гроссе, Э. Химия для любознательных: Основы химии и занимательные опыты / Э. Гроссе, Х. Вайсмантель; пер. с нем. и . - 3-е изд., стереотипн. – Л.: Химия, 1987.

11. Диккерсон, Р. Дж. Основные законы химии: в 2 т. / Р. Диккерсон, Г. Грей, Дж. Хейт. - М.: Мир, 1982. – Т. 1.

12. Диккерсон, Р. Дж. Основные законы химии: в 2 т. / Р. Диккерсон, Г. Грей, Дж. Хейт. - М.: Мир, 1982. – Т. 2.

13. Зайцев, химия. Направление и скорость химических процессов. Строение вещества: учеб. пособие / . - М.: Высш. шк., 1983.

14. Зайцев, химия. Состояние веществ и химические реакции: учеб. пособие для вузов / . – М.: Химия, 1990.

15. Карапетьянц, в теорию химических процессов: учеб. пособие для вузов / . – Изд. 2-е, перераб. и доп. - М.: Высш. школа, 1975.

16. Карякин, химические вещества / , . - Изд. 4-е, пер. и доп. - М.: Химия, 1974.

17. Костромина, координационных соединений: учеб. пособие для хим. фак. ун-тов и хим.-технол. спец. вузов / , , ; под ред. . - М.: Высш. шк., 1990.

18. Ключников, синтез: учеб. пособие для студентов пед. ин-тов по хим. и биол. спец. / . - 2-е изд., перераб. – М.: Просвещение, 1988.

19. Коттон, Ф. Современная неорганическая химия / Ф. Коттон, Дж. Уилкинсон.– М.: Мир, . Ч. 1-3.

20. Краткая химическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия, . – Т. 1-5.

21. Краткий справочник физико-химических величин / под ред. . - М: Химия, 1982.

22. Крестов, основы неорганической химии: учеб. пособие для студентов вузов / – М.: Высш. шк., 1982.

23. Крестов, понятия современной химии / , . – 2-е изд., испр. – Л.: Химия, 1986.

24. Леснова, по неорганическому синтезу / . - М.: Высш. шк., 1969.

25. Логинов, химия: учеб. пособие для студентов химико-биол. и биолого-хим. специальностей пед. ин-тов / , , . – М.: Просвещение, 1975.

26. Лурье, по аналитической химии / . – 4-изд. перераб. и доп. - М.: Химия, 1971.

27. Мусакин, химических лабораторий: справочник / , , . – Л: Химия, 1978.

28. Николаев, химия: учеб. пособие для студентов пед. ин-тов по хим. и биол. спец. / . – 2-е из., перераб. - М.: Просвещение, 1982.

29. Новиков, общей химии: учеб. пособие для химико-технолог. спец. Вузов / . – М.: Высш. шк., 1988.

30. Ольгин, О. Опыты без взрывов / О. Ольгин. - Изд. 2-е, перераб. – М.: Химия, 1986.

31. Правдин, приборы и оборудование из стекла / . - М.: Химия, 1978.

32. Степин, химия: учеб. для хим. и химико-технол. спец. вузов. / , . – М.: Высш. шк., 1994.

33. Рабинович, химический справочник / , . - Л.: Химия, 1978.

34. Руководство по неорганическому синтезу / Г. Брауэр, О. Глемзер, и др; пер. с нем; под ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 4.

35. Руководство по неорганическому синтезу / Г. Брауэр, Ф. Вайгел, Х. Кюнль и др.; пер. с нем; под ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 5.

36. Руководство по неорганическому синтезу: уч. пособ. для вузов / , , и др. - М.: Химия, 1997.

37. Руководство по неорганическому синтезу / У. Гофман, В. Рюдольф, А. Хаас и др.; пер. с нем; под ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 3.

38. Руководство по неорганическому синтезу / Ф. Губер, М. Шмайсер, П. Шенк и др.; пер. с нем; под ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 2.

39. Руководство по неорганическому синтезу / Р. Шольдер, Х. Шварц, Э. Шилль и др.; пер. с нем; ред. Г. Брауэра. - М.: Мир, 1985. – Т. 6.

40. Угай, и неорганическая химия: учеб. для студентов вузов, обучающихся по направлению и спец. “Химия” / . - М.: Высш. шк., 1997.

41. Угай, химия: учеб. пособие для студентов ун-тов / . - М.: Высш. шк., 1977.

42. Фримантл, М. Химия в действии: в 2 ч. / М. Фримантл; пер. с англ. – М.: Мир, 1998. – Ч. 1.

43. Фримантл, М. Химия в действии: в 2 ч. / М. Фримантл; пер. с англ. – М.: Мир, 1998. – Ч. 2.

44. Химический энциклопедический словарь – М.: Советская энциклопедия, 1983.

45. Химическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия, . – Т. 1-5.

Периодические издания

47. Александров, А. И. Стабилизация ионов в аномальных состояниях окисления и электронная динамика в оксидных стеклах / , , // Успехи химии. - 1996. - № 6. - С. 519.

48. Андриевский, Р. А. Синтез и свойства пленок фаз внедрения / , // Успехи химии. - 1997. - № 1. - С. 57.

49. Андриевский, Р. А. Нитрид кремния - синтез и свойства / Р. А. Андриевский, // Успехи химии. - 1995. - № 4. - С. 133

50. Белащенко, Д. К. Компьютерное моделирование структуры и свойств некристаллических оксидов / // Успехи химии. - 1997. - № 9. -

С. 811.

51. Бухтияров, В. И. Металлические наносистемы в катализе / , // Успехи химии. - 2001. - №2. - С. 167.

52. Нанохимия - прямой путь к высоким технологиям нового века / // Успехи химии. - 2003. - № 5. - С. 438.

53. Ивановский, А. Л. Сверхпроводящий MgB2 и родственные соединения: синтез, свойства, электронная структура / // Успехи химии. - 2001. - №9. - С. 811.

54. Ивановский, А. Л. Тройные карбиды и нитриды на основе переходных металлов и элементов IIIB - и IVB-подгрупп: электронное строение и химическая связь / // Успехи химии. - 1996. - № 6. - С. 499.

55. Иващенко, А. Л. Борокарбиды интерметаллидов: электронное строение, химическая связь, свойства / // Успехи химии. - 1998. - № 5. - С. 403.

56. Казин, П. Е. Микрокомпозиты на основе сверхпроводящих купратов / , // Успехи химии. - 2003. - № 10. - С. 960.

57. Магнитные свойства сложных оксидов LiMO2 (M=Sc-Ni) с различными типами катионного упорядочения / // Успехи химии. - 2001. - № 9. - С. 874.

58. Концепция электроотрицательности. Современное состояние проблемы / , , и др. // Успехи химии. - 1998. - № 5. - С. 423.

59. Лазоряк, Б. И. Дизайн неорганических соединений с тетраэдрическими анионами / // Успехи химии. - 1996. - № 4. - С. 307.

60. Минскер, К. С. Комплексы хлоридов металлов с протонодонорными соединениями - перспективные катализаторы полифункционального действия для электрофильных процессов / , , // Успехи химии. - 1995. - № 4. - С. 462.

61. Мюллер, А. Нанообъекты на основе оксидов металлов: реакционная способность, строительные блоки для полимерных структур и структурное многообразие / А. Мюллер, С. Рой // Успехи химии. - 2002. - № 12. - С. 1107.

62. Раков, Э. Г. Химия и применение углеродных нанотрубок / // Успехи химии. - 2001. - №10. - С. 934.

63. Сергеев, Г. Б. Нанохимия металлов / // Успехи химии. - 2001. - № 10. - С. 915.

64. Сложные оксиды со структурами когерентного срастания / , , и др. // Успехи химии. - 1995. - № 8. - С. 769.

65. Современные проблемы высокотемпературного электрохимического синтеза соединений переходных металлов IV–VI групп / , , // Успехи химии. - 1995. - № 2. - С. 133.

66. Сорокин, Н. И. Анионпроводящие фторидные и оксифторидные стекла / // Успехи химии. - 2001. - № 9. - С. 901.

67. Сыромятников, электролитов для литиевых источников тока / , , // Успехи химии. - 1995. - № 1. - С. 265.

68. Талисманов, С. С. Химическое конструирование гомо- и гетероядерных полиоксомолибдатных кластеров / , // Успехи химии. - 2003. - № 5. - С. 627.

69. Шаповал, В. И. Электрохимически активные частицы и многоэлектронные процессы в ионных расплавах / , , // Успехи химии. - 2001. - № 2. - С. 182. и др. научные журналы.

Учебные материалы по неорганической химии сайта химического факультета МГУ // http://www. chem. msu. su/rus/teaching/inorg. html.

12.Технические средства и материально-техническое обеспечение дисциплины

Лекционные аудитории с мультимедийным оборудованием, специ-ально оборудованные аудитории для проведения лабораторных работ.

Лабораторный практикум проводится на оборудовании в лаборатории химического отделения.