2. Провести макроскопический анализ семян клещевины в соответствии Зарисуйте семя клещевины, обозначив на рисунке рубчик, семяшов, след халазы и карункулу (вырост семявхода), лучше сохраняющаяся у свежих семян.
В России возделываются сорта клещевины советской селекции. Эти сорта делятся на две группы:
1) С растрескивающимися коробочками и мелкими семенами (масса 1000 семян 200-300 г)
2) С нерастрескивающимися коробочками и крупными семенами (масса 1000 семян 700-800 г)
Сорт с растрескивающимися коробочками убирают в 3-4 приема по мере созревания кистей, путем их срезания с дальнейшим обмолотом на токах. Сорта с нерастрескивающимися коробочками допускают уборку комбайнами с последующим обмолотом на специальных молотилках.
Лекарственное сырье. Семена овальной формы, со спинной стороны выпуклые, с брюшной - более плоские, с продольным швом посередине. Оболочка гладкая, блестящая, пестрая, мозаичная. В зависимости от сорта окраска семени серая, серо-голубая, светло - или темно-красная; окраска мозаики контрастно-коричневая, розовая; светло-серая. На верхушке семени расположен присеменник - разросшийся семявход, имеющий вид белого придатка, легко отваливающегося. Семенное ядро состоит из крупного эндосперма, окружающего зародыш. Последний представляет собой две тонкие листовидные семядоли, почечку и корешок, обращенный к придатку.
1. Ознакомьтесь в ГФ Х со статьями № 000 «Olea pinguia. Масла жирные» (с.483) и
2. «Oleum Ricini. Масло касторовое» со ст. 479, ГФ Х, стр.490..
Масло касторовое
Масло клещевинное
Жирное масло, получаемое прессованием с последующей очисткой семян культивируемого растения клещевины, сем. молочайных.
Описание. Прозрачная, густая и вязкая, бесцветная или слегка желтоватая жидкость; запах слабый, вкус своеобразный, неприятный. На воздухе в тонком слое медленно густеет, но не образует плотной или твердой пленки. Смешивается во всех соотношениях с абсолютным спиртом, ледяной уксусной кислотой, эфиром и хлороформом.
При охлаждении до —16° застывает в беловатую мазеобразную массу.
Подлинность. Масло смешивается с половинным объемом петролейно-
го эфира с образованием прозрачного раствора, который мутнеет при дальнейшем прибавлении избытка петролейного эфира.
Посторонние масла. Масло при 20° должно полностью растворяться в
равном объеме 95% спирта.
Плотность 0,948—0.968.
Показатель преломления 1,475—1,480.
Кислотное число не более 1,5.
Число омыления 176—186.
Йодное число 82—88.
Жирное масло. Медицинское касторовое масло является фракцией, получаемой при первом горячем прессовании. Для разрушения рицина масло обрабатывают горячим паром; рицин - вещество нестойкое, легко подвергающееся деструкции и гидролизу при нагревании.
Масло бледно-желтого цвета, с характерным запахом, густое и вязкое. Содержит до 85% однокислотного триглицерида рицинолевой кислоты, которая является монооксиолеиновой кислотой. Остальное количество триглицеридов приходится на олеиновую, линолевую и предельные жирные кислоты. Неомыляемых веществ в масле может быть до 0,4%.
Касторовое масло обладает наибольшей среди растительных масел плотностью и высокой вязкостью.
Его отличительной особенностью является растворимость в равном объеме 95% этанола (влияние ОН-группы).
При температуре -16°С масло застывает, образуя беловатую мазеобразную массу.
На воздухе не окисляется, кислотное число не более 1,5.
5) Проведите определение показателя преломления касторового масла.
6) Проведите определение растворимости касторового масла в спирте.
Результаты анализа запишите в лабораторный журнал.
Задание №6.
Анализ сырья «Семена подсолнечника» - Semina Helianthi
Пр. р. Helianthus annuus – подсолнечник однолетний
С. Asteraceae – астровые
Compositae - сложноцветные
1. Охарактеризуйте растение по внешним признакам (по гербарным образцам и таблице), выделите диагностические особенности для его распознавания.
2.Проведите макроскопический анализ семян подсолнечника.
Зарисуйте семя подсолнечника обозначив особенности морфологического строения.
Лекарственное сырье. Зрелые семянки, четырехгранные или сжатые с боков, конической формы с деревянистым околоплодником. В зависимости от селекционных сортов величина и масса семянок варьирует: у крупносемянных масса 1000 семянок от 100 до 200 г (грызловые сорта), у мелкосемянных - от 40 до 100 г (масличные сорта). Окраска также разнообразна: белая, серая, черная, черная с белыми полосками. Семя без эндосперма, покрыто тонкой прозрачной пленкой.
3. Ознакомьтесь в ГФ Х со статьей № 000 «Olea pinguia. Масла жирные» (с.483)
ГФ Х ст. 472, cтр.483. OLEA PINGUIA. МАСЛА ЖИРНЫЕ.
Жирные масла представляют собой смеси глицеридов различных высокомолекулярных жирных кислот.
Жирные масла получают прессованием из семян и плодов. Для приготовления инъекционных растворов применяют масла, получаемые холодным прессованием из свежих семян.
Описание. Прозрачные, обычно более или менее окрашенные маслянистые жидкости без запаха или со слабым характерным запахом.
Растворимость. Практически нерастворимы в воде, мало растворимы в спирте, легко — в эфире, хлороформе, петролейном эфире. Исключение составляет касторовое масло, легко растворимое в спирте, трудно — в петролейном эфире.
При исследовании жирных масел определяют цвет, запах, вкус, растворимость и числовые показатели.
Парафин, воск, смоляные масла. 1 мл масла нагревают с 10 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали при непрерывном взбалтывании, причем омыление наступает очень быстро. Полученный прозрачный раствор не должен мутнеть от добавления 25 мл воды.
Перекиси, альдегиды. 1 мл масла взбалтывают в течение 1 минуты с 1 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 1 мл эфирного раствора флороглюцина (1 ; 1000) и снова встряхивают. Появление розового или красного окрашивания указывает на наличие отбеленного или разложившегося масла, присутствие которого не допускается.
Мыла. В жирных маслах, применяемых для приготовления инъекционных растворов (миндальное и персиковое), определение мыла проводится следующим образом: 5 мл масла сжигают в фарфоровом тигле и проваливают. Остаток не должен превышать 0,01%. К остатку прибавляют I* мл свежепрокипяченной воды, растворяют при легком нагревании и добавляют 2 капли раствора фенолфталеина. Жидкость не должна окрашиваться или появившееся слабо розовое окрашивание должно быстро исчезнуть, что указывает на содержание мыла в масле не более 9.001%.
Для жирных масел, не применяемых для приготовления инъекционных растворов, реакцию на присутствие мыла проводят следующим образом: 50 мл воды, смешанной с 10 каплями раствора фенолфталеина, кипятят в конической колбе емкостью 250 мл в течение минуты, при этом раствор должен оставаться бесцветным. Затем к горячей воде приливают 5 г масла и кипятят еще 5 минут, после чего жидкость охлаждают до комнатной температуры, ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель раствора фенолфталеина. Полученный раствор должен быть бесцветным, что указывает на отсутствие мыла или содержание его не более 0,01 %.
Числовые показатели. В жирных маслах определяют плотность, показатель преломления, кислотное число, число омыления и йодное число, указанные в соответствующих частных статьях.
Хранение. В прохладном, защищенном от света месте. В аптеках — в хорошо укупоренных, заполненных доверху склянках; на складах — в жестянках.
Жирное масло подсолнечное.
Получают путем прессования из обрушенных семян. Масло горячего прессования имеет интенсивный золотисто-желтый цвет и характерный привкус поджаренного семени (пищевые сорта). Масло холодного прессования слабее окрашено и имеет меньший запах. Для медицинских целей пригодно нерафинированное масло высших сортов. Оно имеет цвет от светло-желтого до желтого, слабый своеобразный запах, приятный вкус; отстой не превышает 0,1% по массе.
Кислотное число не более 2,2. Состоит из триглицеридов олеиновой (до 39%), линолевой (до 47%) и предельных (до 9%) кислот. В числе последних пальмитиновая, стеариновая, арахиновая, лигноцериновая.
4. Изучите методику определения числа омыления по ГФ Х1, вып.1, стр. 192.
Кратко в виде схемы с приведением химизма опишите методику определения числа омыления.
Число омыления — количество калия гидроксида в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г исследуемого жира.
Методика. Точную навеску жира 2 г смешивают в колбе вместимостью 200—250мл с 25 мл спиртового раствора калия гидроксида 0,5 моль/л.
К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, поддерживая легкое кипение. Конец омыления определяют по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора, не изменяющегося при разведении водой. Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт: в другой колбе нагревают 25 мл спиртового раствора калия гидроксида 0,5 моль/л без добавления жира.
К растворам сразу же после прекращения нагревания прибавляют 25 мл свежепрокипяченной горячей воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л до обесцвечивания. Из количества миллилитров раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, израсходованной в контрольном опыте, вычитают количество миллилитров раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, пошедшей на титрование исследуемого образца жира.
1 мл раствора калия гидроксида 0,5 моль/л содержит 28,05 мг калия гидроксида.
Число омыления (Ч) вычисляют по формуле:
![]()
Где а — количество раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл;
б — количество раствора кислоты хлористоводородной 0,5 моль/л, израсходованное на титрование испытуемого образца, мл;
в — масса навески жира, г.
Полученные результаты сравнивают с данными НД и делают вывод о качестве анализируемого образца жирного масла.
Анализ сырья «Семена кукурузы – Semina Maydis»
Пр. р. Кукуруза обыкновенная – Zea Mays
С. Злаковые (мятликовые) –Gramineae (Poaceae)
1. Охарактеризуйте растение по внешним признакам (по гербарным образцам и таблице), выделите диагностические особенности для его распознавания.
2. Проведите макроскопический анализ зерновок кукурузы.
Зарисуйте зерновку кукурузы, обозначив особенности..
Плод - зерновка желто-оранжевого цвета. Собраны в цилиндрический початок вертикальными рядами. Цветет в августе-сентябре, плоды созревают в сентябре-октябре.
Лекарственное сырье. Зародыши зерновок кукурузы, являющиеся отходом производства при приготовлении кукурузной муки или кукурузного крахмала.
3. Ознакомьтесь в ГФ Х со статьями № 000 «Olea pinguia. Масла жирные» (с.483)
Жирное масло. При производстве кукурузной муки зародыши отбивают сухим путем и масла получают немного-18-20%. В крахмально-паточном производстве зародыши отмываются от крахмалистых веществ; из таких зародышей масло выпрессовывается почти полностью (40-50%). В первом случае масло получается более устойчивое при хранении и с лучшим вкусом. Масло можно получать путем холодного и горячего прессования. Масло холодного прессования золотисто-желтого цвета, горячего - темнее. Масло состоит из триглицеридов олеиновой (до 45%), линолевой (до 48%) и предельных (до 11%) кислот. В числе предельных кислот, помимо пальмитиновой и стеариновой, находятся арахиновая, капроновая, каприловая и каприновая кислоты; в числе непредельных присутствует гипогеевая кислота. Масло содержит витамин Е и фитостерины. Йодное число 111-133.
4.Результаты исследования опишите.
Задание №8
1. Провести описание плодов шоколадного дерева и анализ масла какао, ГФХ, стр.486.
Н. с. Oleum Сасао. Масло какао. Вutyrum Сасао
Пр. р. Тheobroma сасао – шоколадное дерево,
сем. стеркулиевых —Sterculiасеае.
Внешние признаки. Плод ягодообразный, обратнояйцевидный, с вытянутой верхушкой, с 10 округлыми широкими ребрами, гладкими или бугристыми, желтый, желто-красный (полосатый), красный или оранжевый, крупный (длиной до 25 см и толщиной 10-12 см); оболочка толстая, кожистая. Семена, неправильно называемые бобами, в плоде расположены в 5 рядов, они плотно прижаты друг к другу и окружены сочной мякотью; количество семян 25-50.
Лекарственное сырье. Дерево цветет и плодоносит в течение всего года. Зрелые плоды срезают с плодоножек возможно дальше от ствола, так как новые цветки возникают обычно в непосредственном соседстве с остатками старых плодоножек. Плод вскрывают круговым разрезом в нижней его трети. Благодаря этому легко и целиком вынимается стержень со всеми облегающими его рядами семян и слоем слизистой мякоти. Семена освобождают от мякоти, которую используют на месте в качестве пищевого продукта. Одно дерево дает 1-4 кг семян в год. Семена складывают в кучки или баки для ферментации, в результате чего семенное ядро приобретает фиолетово-коричневую окраску, нежный сладковато-маслянистый вкус и тонкий аромат. После брожения семена подвергают медленной сушке.
Готовые семена овально-сплюснутой формы, длиной 2- 2,5 см, покрыты темно-коричневой, тонкой, хрупкой деревянистой оболочкой. Под оболочкой находится остаток эндосперма в виде тонкой пленочки, проникающей между складками мясистых семядолей.
Жирное масло. Семена поджаривают, после чего хрупкая оболочка легко снимается обдирочной машиной. Оболочка составляет 10-15% от массы семян, называется какаовелла - используется для добывания алкалоида теобромина. Очищенные от оболочки семена растирают между вальцами, после чего массу подвергают горячему прессованию. Горячее масло фильтруют в обогреваемых фильтрах и выливают в формы, где оно быстро застывает при комнатной температуре.
Масло какао представляет собой куски светло-желтого цвета (при прогоркании белеет), приятного запаха; плавится при тем пературе 30-40°С. Состоит из трех - и двухкислотных триглицеридов; содержит лауриновую, пальмитиновую (до 25%), стеариновую (до 34%), арахиновую (следы), олеиновую (до 43%), линолевую (2%) кислоты.
Оставшийся не полностью обезжиренный жмых размалывают и используют как порошок какао для питья. Для приготовления шоколада в зависимости от сорта к порошку какао добавляют большее или меньшее количество масла какао, сахара, иногда молока, ваниль и прочие ингредиенты; полученную массу выливают в форму.
2.Описать плоды и масло какао.
3. Определить растворимость.
4. Сделать выводы о доброкачественности.
5. Записать использование в медицине.
ГФ Х, ст. 474.
Oleum Сасао Вutyrum Сасао Масло какао
Жирное масло, получаемое прессованием поджаренных и освобожденных от кожуры семян какао— культивируемого тропического шоколадного дерева — Тheobroma сасао, сем. стеркулиевых —Sterculiасеае.
Описание. Плотная однородная масса желтоватого цвета, слабого ароматного запаха какао и приятного вкуса, хрупкая при комнатной температуре, плавится при 30—34°, превращаясь в прозрачную жидкость.
Растворимость. Легко растворяется при взбалтывании в эфире и кипящем безводном спирте.
Посторонние жиры. Раствор 1 г масла в 3 мл эфира должен оставаться при комнатной температуре прозрачным в течение 24 часов.
Кислотное число не более 2,25.
Йодное число 32—38.
Хранение. В аптеках — в хорошо закрытых жестянках, в прохладном,
защищенном от света месте.
Задание №9
Изучить, описать внешний вид жироподобных веществ, оценку качества:
1). Пчелиный воск - Сега а1bа. Сега flavа.
Воск пчелиный — продукт, откладываемый рабочими пчелами Арis mellifiса. Пчелы используют воск для формирования сот.
Лекарственное сырье. Воск представляет собой твердую, размягчающуюся от теплоты рук массу желтого с буроватым оттенком (Cera flava) или белого (Cera alba) цвета, со слабым своеобразным "медовым" запахом у Cera flava тугоплавкие глицериды, но в тепле размягчаются, образуя пластические массы. Легко растворимы в эфире, масле, крепком этаноле, нерастворимы в воде. В отличие от жиров они очень трудно омыляются водными растворами щелочей; или без запаха (Cera alba). Температура плавления 63-65°С.
Твердые воски - твердые кристаллические массы, обладающие характерным раковистым изломом. Плавятся при более высокой температуре, чем самые омыление проводят спиртовыми растворами щелочей и при нагревании. При сжигании не выделяют акролеина, поскольку не содержат глицерина. Очень стойки и почти не прогоркают при хранении. Растительные воски обычно представляют собой отложения на поверхности наружных тканей (листья, стебли, плоды и др.). Животные воски могут быть как отложениями (например, пчелиный воск) и выделениями (овечий жиропот), так и продуктами, образующимися совместно с триглицеридами и составляющими в жировой массе животного иногда очень большую массу (спермацет). В фармации используются пчелиный воск, спермацет и ланолин.
Оценку качества воска белого и желтого проводят по ГФ IX, воска пчелиного по ГОСТ. Определяют соответствие описанию НД, органолептические показатели (цвет, вкус, запах), физические константы растворимость, плотность, температуру плавления), химические константы (кислотное число и эфирное число - для омыления сложных эфиров используют спиртовый раствор КОН), определяют примеси (механические) и подмеси (жир, жирные кислоты, японский воск, смолы, мыла).
Например, воск белый:
- расплавляют воск на водяной бане - не должно быть пены и осадка,
- воск кипятят с водой, фильтруют - в фильтрате не должно быть хлоридов и сульфатов,
- воск кипятят со спиртом, фильтруют - фильтрат должен быть бесцветным (красители) и не иметь кислой реакции (стеариновая кислота),
- воск кипятят с раствором NаОН (воск не омыляется, омыляются примеси жиры, образуются соли жирных кислот), к фильтрату добавляют кислоту до кислой реакции среды - не должно быть осадка (жира, жирных кислот, японского воска, смолы, мыла).
Воск используют в медицине как компонент мазевой основы. Широко
применяют в косметике и парфюмерии.
2). Ланолин - Lanolinum.
· Ланолином называют очищенное жироподобное вещество, выделяемое кожными железами овец, открывающимися протоками в волосяные сумки.
ГФ Х, ст. 373, стр.393. Lanolinum anhydricum Ланолин безводный
Описание. Ланолин представляет собой очищенное жироподобное вещество, состоящее из сложных эфиров высокомолекулярных спиртов и кислот и свободных высокомолекулярных спиртов (смеси алифатических, стериновых и тритерпеновых спиртов). Густая вязкая масса буро-желтого цвета, слабого своеобразного запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень трудно растворим в 95% спирте, легко растворим в эфире, хлороформе, ацетоне и бензине. При растирании с водой препарат поглощает около 150% воды без потери мазеобразной консистенции.
Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл хлороформа и осторожно наслаивают в пробирке на 5 мл концентрированной серной кислоты; на месте соприкосновения жидкостей постепенно образуется яркое буро-красное кольцо (холестерин).
Температура плавления 36—42°.
Плотность 0,
Хлориды. 1 г препарата кипятят с 20 мл спирта с обратным холодильником в течение 5 минут, охлаждают, добавляют 40 мл воды и 0,5 мл азотной кислоты, фильтруют. К фильтрату добавляют 3 капли спиртового раствора нитрата серебра. Появившаяся муть не должна быть более интенсивней, чем получаемая при добавлении 3 капель спиртового раствора нитрата серебра к смеси 0,5 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты, 20 мл спирта, 40 мл воды и 0,5 мл азотной кислоты. Помутнение наблюдают через 5 минут.
Растворимые в воде кислоты и щелочи. К 10 г препарата приливают 50 мл воды, погружают стакан в воду с температурой 70—80° и смесь •нагревают при постоянном помешивании палочкой до расплавления препарата. После этого стакан вынимают из водяной бани и оставляют медленно охлаждаться при комнатной температуре до образования на поверхности жидкости желтой пленки, водный слой фильтруют. Полученный фильтрат должен быть прозрачным и иметь нейтральную реакцию.
Число омыления 90—105.
2 г вещества кипятят с 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали с обратным холодильником в течение 4 часов.
Кислотное число не более 1.
Потеря в весе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° в течение 1 часа. Потеря в весе не должна превышать 1%.
Зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.
Хранение. В хорошо укупоренных банках, заполненных доверху, в прохладном, защищенном от света месте.
Примечание. Если прописан ланолин, отпускают ланолин водный.
3). Водный ланолин - масса желтовато-белого цвета, которая при нагревании на водяной бане плавится, разделяясь на два слоя: верхний – жироподобный и нижний - водный.
Основная масса ланолина состоит из сложных эфиров холестерина с церотиновой С25 Н51СООН и пальмитиновой кислотами С15 Н31 СООН. Значительное количество холестерина и изохолестерина находится в свободном состоянии, имеются свободные жирные кислоты и спирты.
ГФ. Х, ст. 374, стр.394. Lanolinum hydricum Ланолин водный
Состав. Ланолина безводного......г
Воды............г
Безводный ланолин смешивают с водой, добавляя ее небольшими порциями.
Описание. Густая вязкая масса желтовато-белого цвета. При нагревании на водяной бане плавится, разделяясь на два слоя: верхний — жироподобный и нижний — водный.
Препарат должен выдерживать все испытания, указанные в статье
« Lanolinum anhydricum».
Потеря в весе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 100—105° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 32%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом, прохладном месте.
Сделать описание.
Применение. Применяется как основа для изготовления мазей.
4). Спермацет - Sрегmасеtum (Сеtaceum).
Спермацетом называется воскоподобная масса, выделяемая из жира кашалота – Physeter macrocephalus некоторых других китообразных.
Спермацет получают вымораживанием (охлаждение до 0 С) из спермацетового жира, твердую фракцию спермацета отделяют, промывают слабым раствором соды и отжимают.
Лекарственное сырье.
Спермацет - белое с перламутровым блеском твердое вещество пластинчато-кристаллического строения, без запаха или со слабым своеобразным запахом, лишены вкуса. На воздухе со временем прогоркает и желтеет.
Плитки хорошо очищенного спермацета слегка прозрачны и отсвечивают перламутровым блеском, легко крошатся.
Масса жирна на ощупь, при натирании бумаги не оставляет на ней жирного пятна.
Спермацет растворим в кипящем 95° спирте, в эфире, хлороформе,
в воде не растворим.
Легко сплавляется с жирами, вазелином и восками.
Температура плавления 45-54 0С.
Плотность 0.938-0.944.
Оценку качества проводят по ГФ IX. Определяют соответствие описанию НД, органолептические показатели (цвет, запах), физические константы (растворимость, плотность, температуру плавления), химические константы (кислотное число, число омыления, йодное число), отсутствие примесей (церезиновой и стеариновой кислоты).
Для определения церезина спермацет растворяют в горячем спирте - раствор должен быть прозрачным, при охлаждении спермацет выпадает из раствора в виде кристаллов или табличек.
Для определения стеариновой кислоты, спермацет с безводным карбонатом натрия кипятят со спиртом, охлаждают, фильтруют, фильтрат подкисляют уксусной кислотой. Допустимо образование слабой мути, но не осадка.
Изучить, сделать описание.
Применение. Спермацет - компонент мазевых основ.
Гистологически подтверждено, что спермацет вызывает более ранние и ярко выраженные признаки регенерации элементов эпидермиса.
Хорошие результаты получены при лечении поверхностных термических и лучевых ожогов.
Изучают возможность использования спермацетового масла, т. е. жидкой фракции, для лечения ожогов глаз, стимулирует репаративные процессы.
Задание 10. Проведите органолептический анализ образца жирного масла, испытания на подлинность и на чистоту. Запишите в лабораторном журнале ваши наблюдения и сделайте вывод по результатам анализа.
Органолептический контроль жирных масел осуществляется по общей фармакопейной статье «Масла жирные».
При исследовании жирных масел определяют цвет, запах, вкус, растворимость и числовые показатели.
Опыт 1. Описание. Прозрачные, обычно более или менее окрашенные маслянистые жидкости без запаха или со слабым характерным запахом.
Жирные масла на бумаге оставляют жирное пятно, не исчезающее при нагревании, в отличие от пятен эфирных масел.
Методика. На лист фильтровальной бумаги стеклянной палочкой наносят одну каплю жирного масла и нагревают бумагу над электрической плиткой. Пятно жирного масла при нагревании увеличивается в диаметре.
Опыт 2. Растворимость. Жирные масла практически нерастворимы в воде, мало растворимы в спирте, легко — в эфире, хлороформе, петролейном эфире.
Исключение составляет касторовое масло, легко растворимое в спирте, трудно — в петролейном эфире. Эта особенность используется как показатель подлинности и доброкачественности касторового масла.
Методика. Навеску 1,0 г жирного масла вносят в отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20±2 °С.
Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается также нагревание на водяной бане до 30 °С. Наблюдения производят после охлаждения раствора до 20±2 °С и энергичного встряхивания в течение 1—2 мин.
Препарат считают растворившимся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются капли масла.
Опыт 3. Установите подлинность касторового масла по растворимости.
В пробирку наливают 2 мл эфира, 4 мл касторового масла и перемешивают в течение 10 мин. Должен образоваться прозрачный раствор, который мутнеет при дальнейшем прибавлении избытка эфира.
Опыт 4. Определите посторонние масла в касторовом масле по ГФ X.
Смешивают в пробирке равные объемы касторового масла и 96 %-ного спирта при температуре 20 °С. Полное растворение касторового масла указывает на отсутствие посторонних масел.
Опыт 5. Парафин, воск, смолы. 1 мл масла нагревают с 10 мл 0,5 м спиртового раствора калия гидроксида при непрерывном взбалтывании. При этом
омыление наступает очень быстро. Полученный прозрачный раствор не должен мутнеть от добавления 25 мл воды.
Опыт 6. Перекиси, альдегиды (проба Крейса). 1 мл масла взбалтывают в течение 1 мин с 1 мл кислоты хлористоводородной концентрированной, прибавляют 1 мл эфирного раствора флороглюцина (1:1000) и перемешивают. Появление розового или красного окрашивания указывает на наличие разложившегося масла, присутствие которого не допускается.
Опыт 7. Мыла. Для жирных масел, не применяемых для приготовления инъекционных растворов, реакцию на присутствие мыла проводят следующим образом: 50 мл воды, смешанной с 10 каплями раствора фенолфталеина, кипятят в конической колбе вместимостью 250 мл в течение 1 мин, при этом раствор должен оставаться бесцветным. Затем к горячей воде приливают 5 г масла и кипятят еще 5 мин, после чего жидкость охлаждают до комнатной температуры, ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель раствора фенолфталеина. Полученный раствор должен быть бесцветным, что указывает на отсутствие мыла или содержание его не более 0,01 %.
Задание 11. Проведите качественные реакции на семенные и косточковые масла и реакции подлинности рыбьего жира. Запишите наблюдения и вывод в лабораторный журнал.
Опыт 8. Реакция на семенные масла (реакция Беллиера).
В пробирку наливают 2 мл исследуемого масла, осторожно наслаивают по 1 мл кислоты азотной (плотность 1,4) и 0,15 %-ного раствора резорцина в бензоле. Содержимое энергично перемешивают.
Жирные масла, полученные из семян, в течение 5 секунд дают красное или сине-фиолетовое окрашивание, которое быстро исчезает. При разделении слоев окраска переходит в бензольный слой.
Опыт 9. Реакция на косточковые масла (реакция Биберга). В пробирку помещают 2,5 мл масла, осторожно добавляют 1 мл охлажденной смеси равных объемов воды и кислот серной и азотной концентрированных.
Слабо-желтая окраска образовавшегося раствора указывает на миндальное масло, красноватый цвет — на персиковое или абрикосовое масло.
Опыты 10—11. Реакции на рыбий жир. 0,1 г жира растворяют в 1 мл хлороформа и прибавляют 5 мл раствора сурьмы (III) хлорида; появляется нестойкое голубое окрашивание (витамин А).
Раствор 1 капли жира в 1 мл хлороформа при взбалтывании с 1 каплей кислоты серной концентрированной окрашивается в сине-фиолетовый цвет, скоро переходящий в бурый (липохром).
ГФ Х, ст. 476. 0leum jecoris Aselli Рыбий жир тресковый
Жир, полученный из свежей печени тресковых рыб: трески атлантической, трески балтийской, трески тихоокеанской, пикши, сем. тресковых.
Описание. Прозрачная маслянистая жидкость от светло-желтого до желтого цвета, со слабым специфическим, не прогорклым запахом и вкусом.
Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл хлороформа и прибавляют 5 мл раствора хлорида сурьмы; появляется нестойкое голубое окрашивание (витамин А).
Раствор 1 капли препарата в 20 каплях хлороформа при взбалтывании с 1 каплей концентрированной серной кислоты окрашивается в сине-фиолетовый цвет, скоро переходящий в бурый (липохром).
Плотность 0,917—0,927.
Число омыления 175—196.
Неомыляемые вещества не более 2%.
Йодное число 150—175.
Кислотное число не более 2,2.
Прозрачность. Жир остается прозрачным после охлаждения и выдерживания при 0° в течение 3 часов.
Количественное определение. Около 1 г жира (точная навеска) помещают в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 30 мл спирта, не содержащего альдегидов, 3 мл 50% водного раствора едкого кали и омыляют в течение 30 минут на водяной бане с обратным холодильником при температуре 85—90°. Содержимое колбы охлаждают, добавляют 50 мл воды и переносят в делительную воронку.
Неомыляемую фракцию экстрагируют 50 мл эфира, а затем еще 2 раза по 30 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой по 30—40 мл до полного удаления щелочи (проба с фенолфталеином). К промытым эфирным вытяжкам добавляют 8 г безводного сульфата натрия и оставляют на 30 минут в темном месте, периодически встряхивая. Затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в колбу для перегонки. Сульфат натрия на фильтре промывают несколькими порциями эфира, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 50°. Неомыляемый остаток растворяют в абсолютном спирте до получения раствора, содержащего в 1 мл около 8 МЕ витамина А. Измеряют оптическую плотность этого раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длинах волн 311 нм; 324,5 нм и 334 нм, применяя в качестве контрольного раствора абсолютный спирт.
Содержание витамина А в международных единицах (МЕ) в 1 г жира (X) вычисляют по формуле:
![]()
D испр = 7 · D 324,5 – 2,912 · D 311 – 4,088 · D 334
D — оптическая плотность исследуемого раствора при длине волны, указанной внизу справа;
v — разведение в миллилитрах;
а—навеска в граммах;
1850 — коэффициент перевода в МЕ.
Рыбий жир должен содержать не менее 350 МЕ витамина А.
Примечание. Допускается витаминизированный рыбий жир с содержанием 1000 МЕ витамина А (±15%) и 100 МР витамина D (±20%). Определение витамина D проводят по ГОСТ № .
Хранение. В заполненной доверху, хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 10°.
Проверка знаний, полученных за время практического занятия
Преподаватель сообщает оценки за ответ у доски, за работу с места, делает вывод о подготовленности студентов, дает рекомендации о дальнейшей работе.
В конце занятия преподаватель проверяет правильность
оформления практической работы в альбоме каждого студента и проверить
знания по данному практическому занятию. Гербарий и сырье находятся у преподавателя на столе. Студент должен определить 2-3 вида гербария и 2-3 образца сырья, назвать растение и семейство по-латыни, наименование сырья по-латыни, химический состав, рассказать применение и назвать препараты.
Список литературы
Основная
1.Государственная Фармакопея СССР, Х1 изд., том 1,2. – М.: Медицина, 1988,1990,( т.2, стр.252-265, 277-282 )
2.Государственная Фармакопея Х издания. – М.: Медицина, 1968.
3. Энциклопедический словарь лекарственных растений и продуктов животного происхождения. Учебное пособие. Под редакцией , . Санкт-Петербург. СпецЛит. Изд-во СПХФА. 2002.
4.Лекарственное растительное сырье. Фармакогнозия. Учебное пособие. Под ред. и . Санкт-Петербург, СпецЛит, 2004.
Дополнительная
1.Муравьева . М.: Медицина, 2002..
2.Фармакогнозия. Атлас. под. ред. , – М.: Медицина, 1989.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 |


