Лабораторный журнал по дисциплине «Химия» (стр. 6 )

Значения кислотности параллельных определений не должны различаться более чем на 0,2 о.

Лабораторная работа № 12.

Определить титруемую кислотность хлеба и хлебобулочных изделий методом нейтрализации.

Цель работы: определить титруемую кислотность хлеба и булочных изделий методом нейтрализации.

Оборудование: весы технические, бюретка, химический стакан, вместимостью 250 мл, стеклянная палочка, мерная колба, вместимостью 50 мл, воронка стеклянная, колбы для титрования, мерная пипетка.

Реактивы: 0,1н. раствор гидроксида натрия, раствор фенолфталеина.

Ход определения.

1. Подготовка пробы.

5 г измельченного мякиша взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в коническую колбу, вместимостью 100 мл с хорошо пригнанной пробкой. Мерную колбу, вместимостью 50 мл, наполняют до метки дистиллированной водой комнатной температуры и сливают четвертую часть воды в колбу с навеской. Навеску быстро растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до получения однородной массы, после чего приливают всю оставшуюся воду, закрывают колбу пробкой, энергично встряхивают в течение 2-х мин и оставляют при комнатной температуре на 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают 2 мин и оставляют еще на 8 мин.

2. Определение титруемой кислотности.

Отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают пипеткой по 10 мл раствора в три конические колбы, вместимостью 100 мл. В каждую колбу наливают 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до слаборозового окрашивания, не исчезающего при спокойном стоянии пробы в течение одной минуты. Отмечают объем израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия.

V1 =

V2 =

V3 =

V cр =

Кислотность (Х) в градусах хлеба и булочных изделий рассчитывают по формуле:

=

где К - поправочный коэффициент раствора гидроксида натрия (калия) к Сэк(NaOH) = 0,1000 моль/л;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, мл;

V1 - объем мерной колбы, в которой растворена навеска, мл;

100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;

Vа. ч. - объем аликвотной части фильтрата, взятый на титрование, мл;

m - масса навески продукта, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидроксида натрия (калия) концентрации 0,1000 моль/дм3 в 1,0000 моль/л.

Лабораторная работа № 13.

Приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры. Установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Цель работы: приготовить стандартный раствор соляной кислоты, исходный раствор буры, установить нормальность и титр раствора соляной кислоты.

Оборудование: весы технические, весы аналитические, ареометр, колба мерная на 250 мл и на 100 мл, бюкс, бюретка, пипетка, химический стакан на 100 мл.

Реактивы: раствор соляной кислоты, тетраборат натрия, метиловый оранжевый.

Ход работы.

1.  Приготовление стандартного раствора хлороводородной кислоты.

Раствор хлороводородной кислоты готовят способом разбавления. Для этого рассчитывают объем концентрированного раствора (r = 1,03 г/см3), необходимый для приготовления 250 мл раствора, Сэк(HCl) = 0,1 н. Вначале вычисляем массу по данным для разбавленного раствора:

=

где Сэк(HCl) - молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль/л;

Мэк(HCl) - молярная масса эквивалентов HCl, г/моль;

Vм. к. - объем мерной колбы, л.

Такая же масса HCl содержится и в концентрированном растворе. Объем концентрированного раствора HCl (VК) выражают из формулы для вычисления массовой доли:

=

Недостающее данное w, %, (HCl) находят по таблице в справочнике по аналитической химии «Плотность растворов». Вычисленный объем отбирают при помощи цилиндра, переносят в мерную колбу, доводят раствор дистиллированной водой до метки по нижнему мениску, затем тщательно перемешивают.

2.  Приготовление исходного раствора буры (Na2B4O7 × 10H2O).

Растворы установочных веществ готовят по точной навеске, которую берут на аналитических весах. Раствор готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, Сэк (Na2B4O7) = 0,1н. Вычисляют массу навески тетрабората натрия по формуле:

=

Мэк (Na2B4O7) =

где Сэк(Na2B4O7) - молярная концентрация эквивалентов раствора буры, моль/л;

Мэк(Na2B4O7 × 10H2O) - молярная масса эквивалентов буры, г/моль;

Vм. к. - объем мерной колбы, л.

Буру взвешивают в бюксе. Для этого взвешивают сначала пустой бюкс (m1), к его массе прибавляют массу расчетной навески, устанавливают ее на весах, затем взвешивают буру (m2). Для ускорения взвешивания берут навеску близкую к расчетной, но с точностью до четвертого знака. Разница m2 и m1 дает практическую массу навески соли:

m2 - масса бюкса с навеской, г

m1 - масса пустого бюкса, г

m - практическая масса навески соли, г

Для того, чтобы навеску буры количественно перенести в мерную колбу, наливают в стакан горячей дистиллированной воды (в холодной воде бура растворяется медленно), затем, не отнимая дно стаканчика от стола (чтобы не расплескать раствор), осторожно перемешивают круговыми движениями. Раствор переливают в мерную колбу, прикасаясь краем стакана к горлышку колбы, чтобы избежать потерь раствора. После чего стакан ополаскивают 3-5 раз небольшими порциями воды, которые сливают в ту же мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают под струей водопроводной воды до комнатной температуры, доводят до метки дистиллированной водой по нижнему мениску и тщательно перемешивают.

3.  Установление концентрации рабочего раствора хлороводородной кислоты.

Аликвотную часть стандартного раствора буры отбирают мерной пипеткой, которую подготавливают следующим образом: маленький стаканчик ополаскивают раствором буры, затем наливают треть стаканчика и ополаскивают пипетку этим раствором 2-3 раза. Выливают остатки раствора. Наливают свежий раствор, отбирают аликвотную часть, переносят в колбу для титрования, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта с точностью до второго знака после запятой. Для повышения точности результата анализа титрование проводят несколько раз (3).

V1 =

V2 =

V3 =

V cр =

В расчетную формулу подставляют среднее значение объема, при вычислении которого учитывают только те объемы, которые отличаются не более чем на 0,10 мл. Концентрацию хлороводородной кислоты рассчитывают, используя выражение закона эквивалентов:

=

где Сэк(Na2B4O7) - уточненное значение концентрации раствора буры, моль/л;

Vа. ч. (Na2B4O7) - объем аликвотной части буры, мл;

V(HCl) - средний объем раствора хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование буры, мл.

Лабораторная работа № 14.

Определить процентное содержание едкого натрия и карбоната натрия при совместном присутствии.

Цель работы: определить процентное содержание едкого натрия и карбоната натрия при совместном присутствии.

Оборудование: технические весы, аналитические весы, бюретка, мерная колба, вместимостью 100 см3, колба для титрования, химический стакан, пипетка.

Реактивы: соляная кислота (r ~1,189 г/см3), 0,1 н. раствор гидроксида натрия, индикатор метиловый оранжевый, фенолфталеин.

Ход работы.

В процессе титрования раствор может поглощать диоксид углерода (СО2) из воздуха. Чтобы избежать этого, раствор щелочи разбавляют кипяченой и охлажденной водой, т. е. освобожденной СО2, быстро переносят его пипеткой в коническую колбу и титруют стандартным раствором кислоты, стараясь сильно не перемешивать, чтобы уменьшить поглощение СО2 из воздуха. Для титрования рекомендуется брать 4-5 капель фенолфталеина, так как малое количество может обесцвечиваться еще до точки эквивалентности (под действием СО2, содержащегося в воздухе).

Для определения едкого натра и карбоната рассчитывают навеску, необходимую для приготовления исследуемого раствора:

Мэ NaOH =

m н. =

Навеску берут на технохимических, потом на аналитических весах, по разности, переносят в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доливают до метки воду и тщательно перемешивают. Полученный раствор переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 4-5 капель фенолфталеина (раствор в колбе окрашивается в малиновый цвет) и титруют стандартным раствором НСI до обесцвечивания раствора от одной капли кислоты. Затем прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого (раствор в конической колбе окрашивается в желтый цвет) и продолжают титровать стандартным раствором НСI до появления оранжево-розовой окраски.

Необходимо записать объем хлороводородной кислоты, израсходованный на титрование исследуемого раствора с фенолфталеином, и объем кислоты, израсходованный на титрование исследуемого раствора с метиловым оранжевым.

Хлороводородная кислота, израсходованная на титрование определяемого раствора с фенолфталеином, прореагировала со всей щелочью и 1/2 количества карбоната, а кислота, израсходованная на титрование с метиловым оранжевым, прореагировала с 1/2 количества карбоната. Например, на титрование раствора с фенолфталеином пошло 10,0 мл., а после прибавления метилового оранжевого еще 1,5 мл (отсчет ведут от нуля). Таким образом, 10,0 мл затрачено на всю щелочь и 1/2 количества карбоната, а 11,5 мл - на всю щелочь и весь карбонат.

Следовательно, на 1/2 количества карбоната идет 11,5 мл -10,0 мл = 1,5 мл, на весь карбонат 1,5 мл х 2 = 3,0 мл. на всю щелочь - 11,5 мл -3,0 мл = 8,5 мл.