Использование программы Microsoft Excel для проведения внутрилабораторного контроля качества (стр. 3 )

Результаты измерений внести в регистрационную форму "Оценка сходимости результатов измерения" (Приложение 2 к отраслевому стандарту).

По формулам 1-3 рассчитать значение коэффициента вариации сходимости (CVсх).

Проверить, что полученное значение CVсх не превышает половины значения СV10 (Приложение 1):

CVсх <= 0,5 х СV10 (5)

Если значение CVсх превышает (0,5 х СV10 ), необходимо выявить источники недопустимо больших случайных погрешностей и устранить их. Затем следует повторить стадию 1.

Если сходимость укладывается в установленные нормы, то переходят к следующей стадии заполнении таблицы.

Ä  Расчет параметров сходимости с использованием файла: «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности. xls» проводится описанным ниже образом.

Ä  Прежде всего, на компьютере создается папка для хранения файлов, с параметрами точности исследований проводимых в лаборатории.

Ä  В эту папку сохраняется копия файла: «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности. xls». Такое создание резервной копии необходимо для того, чтобы случайно не повредить исходный файл-шаблон.

Ä  На этапе оценки сходимости проводимых исследований заполняется таблица на листе «Сходимость шаблон». Для открытия этого листа необходимо навести курсор на заголовок листа (Рис.1) и нажать левую кнопку на компьютерной «мышке».

Ä  Заполняются ячейки в «шапке» таблицы (Рис.2). При этом вначале выбирается ячейка, в которую необходимо внести текст, на нее наводится курсор и нажимается левая кнопка мышки. После этого в строке формул впечатывается необходимый текст. После окончания его вода нажимается клавиша «Enter».

Рис.2. Пример заполнения «шапки» регистрационной формы.

Ä  Далее в ячейки B18 – B27 (Рис.3) вносится 10 значений концентрации аналита, измеренные в одной серии исследований. При этом в ячейке A33 автоматически рассчитывается искомая сходимость.

Рис.3. Пример расчетов в форме «Оценка сходимости результатов измерений».

Ä  Для оценки ее приемлемости в ячейку С31 вводят значение предельно допустимого коэффициента вариации для серии из 10 измерений (СV10), взятые в Приложении 1 к ОСТу. В случае, если сходимость приемлема (рассчитанное значение внутрисерийного коэффициента вариации оказалось меньшим, чем его предельно допустимое значение) – фон в ячейке A33 становится зеленым.

Ä  В ячейке С33 каким либо образом (цветом, жирным или крупным шрифтом) выделяется надпись «Да – сходимость приемлема».

Ä  Файл сохраняется, а заполненный лист, при необходимости, может быть распечатан и подписан заведующим лабораторией.

2.4.2. Стадия 2: оценка воспроизводимости и правильности результатов измерений (установочные серии), построение контрольных карт

Первый этап

Цель этапа: предварительная оценка соответствия значений коэффициента вариации (СV10) и относительного смещения (B10) установленным нормам.

Исследуемый материал: в двух аттестованных контрольных материалах проводят оценку значений коэффициента вариации методики (СV10) и относительного смещения (B10). Допускается в качестве исследуемого материала во 2-ой стадии использовать одновременно два аттестованных и два неаттестованных контрольных материала. Два аттестованных контрольных материала применяются для оценки значений относительного смещения В10, В20 и коэффициента вариации CV10 и CV20; тогда как два неаттестованных контрольных материала - для проведения установочных серий измерений, а также могут быть использованы для оценки значений коэффициента вариации.

Значения определяемых показателей в выбранных аттестованных контрольных материалах должны соответствовать "нормальному" и "патологическому" диапазону. Эти же контрольные материалы используются в третьей стадии для проведения оперативного контроля качества.

Последовательность выполнения:

Провести измерение показателя в 10 аналитических сериях; в каждой серии по одному измерению одновременно в двух контрольных материалах.

Результаты внести в регистрационную форму "Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах" (Приложение 3 к отраслевому стандарту).

Указанные серии выполнять по одной в день (при необходимости допускается проведение по 2-3 серии в день, например, из-за ограниченного срока годности реактивов).

Из полученных для каждого из контрольных материалов 10 результатов с использованием формул 1-4 рассчитать значения коэффициента вариации (СV10) и величину относительного смещения (B10).

Проверить, что полученные значения СV10 и B10 не превышают предельные допускаемые значения для данного показателя СV10 и B10 (Приложение 1 к ОСТ).

Если хотя бы одно из полученных значений СV10 или B10 превышают значения соответствующих СV10 и B10, выявить источники недопустимо больших случайных и систематических погрешностей и провести работу по их устранению. После чего первый этап выполнить заново.

Если значения коэффициента вариации (СV10) и относительного смещения (B10) не превышают установленных норм, переходят ко второму этапу.

Ä  При расчете параметров воспроизводимости и правильности в файле: «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности. xls» заполняется таблица на листе «Правильн. и воспроизв. шаблон». Для открытия этого листа необходимо навести курсор на заголовок листа Рис.1 и нажать левую кнопку на компьютерной «мышке».

Ä  Вносится информация в «шапку» таблицы. При этом аттестованное значение контрольного материала (по паспорту) заносится в ячейку C12 (Рис.4) .

Ä  Далее в ячейки B18 – B27 заносится 10 значений концентрации аналита в контрольном материале 1-го уровня, полученные в разных сериях исследований. При этом в ячейке A33 автоматически рассчитывается воспроизводимость для этих значений.

Рис.4. Пример расчетов в форме «Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах» (Первый этап)..

Ä  Для оценки ее приемлемости в ячейку С33 вводят значение предельно допустимого коэффициента вариации серии из 10 измерений (СV10), взятые в Приложении 1 к ОСТу. В случае, если сходимость приемлема (рассчитанное значение внутрисерийного коэффициента вариации оказалось меньшим, чем его предельно допустимое значение) – фон в ячейке A33 становится зеленым.

Ä  В ячейке A35 необходимо выделить надпись «Да – сходимость приемлема».

Ä  В ячейке A37 автоматически рассчитывается смещение. Для оценки ее приемлемости в ячейку C37 вводят значение предельно допустимого смещения в серии из 10 измерений (В10), взятые в Приложении 1 к ОСТу. В случае, если смещение - приемлемо (рассчитанное значение смещения оказалось меньшим, чем его предельно допустимое значение) – фон в ячейке A37 становится зеленым.

Ä  В ячейке A39 следует выделить надпись «Да – смещение приемлемо».

Ä  Аналогично заполняются ячейки и в правой части формы для контрольного материала 2-го уровня.

Второй этап

Цель: окончательная оценка соответствия значений коэффициента вариации (CV20) и относительного смещения (B20 ) установленным нормам.

Исследуемые материалы: те же, что и при выполнении первого этапа.

Последовательность выполнения:

Провести измерение показателя в 10 дополнительных аналитических сериях (см. стадию 2, ппервый этап).

Результаты внести во вторую часть регистрационной формы (Приложение 3 к ОСТ).

Рассчитать значения коэффициента вариации CV20 и величину относительного смещения В20 по формулам 1-4.

Проверить, что полученные значения CV20 и B20 не превышают предельные допускаемые значения измерений CV20 и В20 , (Приложение 1 к ОСТ).

Если одно из полученных значений CV20 или B20 превышают значения соответствующих CV20 и В20, выявить источники недопустимо больших случайных и систематических погрешностей и провести работу по их устранению. После чего второй этап выполняется заново.

Если значения коэффициента вариации (CV20) и относительного смещения (В20) не превышают установленных норм, делается окончательный вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к следующему этапу - построению контрольных карт.

Ä  На втором этапе, т. е. случае если и воспроизводимость и смещение по результатам 10 измерений отвечают требованиям точности, выполняют еще по 10 измерений этого же показателя в разных сериях для каждого контрольного материала.

Ä  Полученные значения для 1-го уровня контрольного материала вносят в ячейки B42 – B51 (Рис.5).

Ä  В ячейках A58 и A62 автоматически рассчитывается воспроизводимость и смещение для всех 20-и введенных значений.

Рис.5. Пример расчетов в форме «Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах» (Второй этап).

Ä  Для оценки приемлемости этих значений в ячейку С57 вводят значение предельно допустимого коэффициента вариации серии из 20 измерений (СV20), взятые в Приложении 1 к ОСТу, а в ячейку C61 - значение предельно допустимого смещения в серии из 20 измерений (В20). В случае, если расчитанные значения воспроизводимости и смещения оказались приемлемыми – фон в ячейках С57 и C61становится зеленым.

Ä  Результаты оценки приемлемости этих показателей отмечаются в соответствующих ячейках строк 59 и 63.

Ä  Для контрольного материала 2-го уровня необходимо внести результаты в ячейки правой части формы.

Ä  Файл следует сохранить, а заполненный лист, при необходимости, может быть распечатан и подписан зав. лабораторией.

Третий этап

Цель этапа: построение контрольных карт.

Последовательность выполнения:

Из полученных в установочной серии 20 результатов измерений определяемого показателя для каждого контрольного материала по формулам 1-2 рассчитывают: среднюю арифметическую величину Х, среднее квадратическое отклонение S, а также контрольные пределы: Х ± 1S, X ± 2S, X ± 3S.