Аналитическая химия (стр. 3 )

Тема 1.1. Теоретические основы физико-химических методов анализа.

Физико-химические, физические, биологические, кинетические методы. Классификация методов, сравнение по метрологическим характеристикам. Методы определения концентрации.

Тема 2.1. Электрохимические методы анализа

Общая характеристика методов. Классификация методов. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Равновесные и неравновесные электрохимические системы. Химические явления, возникающие при протекании тока. Чувствительность и селективность электрохимических методов.

Потенциометрия. Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды.

Ионометрия. Сущность метода. Классификация ионселективных электродов. Примеры практического применения ионометрии.

Потенциометрическое титрование. Изменение электродного потенциала в процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования в реакциях: кислотно-основных, осаждения, окисления-восстановления, комплексообразования.

Кулонометрия. Теоретические основы метода. Закон Фарадея. Способы определения количества электричества. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Внешняя и внутренняя генерация кулонометрического титранта. Определение эффективности тока генерации. Вольтамперометрия. Классификация вольтамперометрических методов. Получение и характеристика вольтамперной кривой. Полярография. Уравнение Ильковича. Идентификация и определение неорганических и органических соединений. Современные разновидности вольтамперометрии: прямая и инверсионная, переменно-токовая.

Амперометрическое титрование. Сущность метода. Индикаторные электроды. Виды кривых титрования. Использование реакций осаждения, комплексообразования, окисления и восстановления. Общая характеристика электрогравиметрических методов.

Тема 2.2. Спектроскопические методы анализа

Общая характеристика и классификация спектроскопических методов. Спектр электромагнитного излучения. Спектроскопические методы анализа в гамма-, рентгеновском, оптическом, микроволновом и радиочастотном диапазонах.

Гамма-резонансная спектроскопия.

Рентгеновская спектроскопия, эмиссионый и абсорбционный анализ. Основные методы рентгеноспектрального эмиссионного анализа: флоуресцентный, радиометрический, микроанализ с электронным и ионным возбуждением. Пределы обнаружения в методах рентгеноспектрального анализа. Поглощение рентгеновского излучения, края поглощения. Закон Вульфа-Брегга. Рентгеновские спектрометры с волновой и энергетической дисперсией, детекторы. Качественный и количественный рентгеноспектральный анализ.

Атомная оптическая спектроскопия, ее основные методы: эмиссионный, абсорбционный, флуоресцентный. Оптические спектры атомов, ионов. Способы возбуждения: пламя, дуга, плазма. Эмиссионный спектральный анализ. Уравнение Больцмана. Оптические спектрометры, квантометры. Эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой. Атомно-абсорбционный анализ с плазменной и электротермической атомизацией. Лазерная спектроскопия. Селективность методов, пределы обнаружения элементов. Качественный и количественный анализ.

Молекулярная спектроскопия и ее основные методы: абсорбционная (в УФ-, видимой и ИК-областях), люминесцентная, комбинационного рассеяния. Понятие о магнитооптических методаз, поляриметрия. Особенности молекулярных спектров. Абсорбционная спектроскопия. Оптическая плотность растворов. Закон Бугера-Ламберта-Бера, отклонения от линейности. Фотоэлектроколориметры, спектрофотометры. Качественный анализ, хромофоры. Количественный анализ в видимой и УФ-области. Спектры ИК-поглощения. Приборы для ИК-анализа. Области применения ИК - и КР-спектроскопии. Молекулярная и рекомбинационная люминесценция. Флоуресценция и фосфоресценция. Основные закономерности молекулярной люминесценции. Определение следов неорганических и органических компонентов. Радиоспектроскопические и микроволновые методы анализа: ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Физические основы методов, спектральные параметры.

Масс-спектрометрия (МС). Классификация МС методов по способам ионизации пробы: искровая МС, лазерная МС, МС вторичных ионов, МС с электронным ударом и химической ионизацией. Статические и динамические масс-анализаторы. Влияние масс-спектрального разрешения на пределы обнаружения элементов. МС с индуктивно-связанной плазмой. Хромато-масс-спектрометрия.

Активационный анализ. Радионуклиды. Основное уравнение радиоактивного распада. Зависимость предела обнаружения элементов от эффективного сечения ядерной реакции и плотности потока нейронов. Классификация ядерно-физических методов анализа. Определение примесей в высоко чистых веществах, анализ экологических объектов.

Методы локального анализа и анализа поверхности (ЛААП). Классификация методов. Электронная микроскопия. Электронная спектроскопия поверхности: рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, Оже-электронная спектроскопия. Масс-спектроскопия вторичных ионов. Резерфордовская спектроскопия.

Тема 1.3. Хроматографические методы анализа

Основные принципы хроматографического метода. Концепция теоретических тарелок. Кинетическая теория. Типы стационарных и подвижных фаз. Принципы жидкостной и газовой хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Способы детектирования. Применение хроматографических методов для разделения и определения неорганических и органических соединений.

Тема 1.4. Основные объекты анализа

Геологические объекты. Металлы, сплавы и другие продукты металлургической промышленности. Вещества особой чистоты. Полупроводниковые материалы. Природные и синтетические органические вещества и элементоорганические соединения и полимеры. Биологические и медицинские объекты. Объекты окружающей среды. Особенности химического анализа объектов различной природы.

4. Рекомендуемая литература

Основная

1. Основы аналитической химии. В 2 кн. Учеб. для вузов / , , и др.; Под ред. . М.: Высшая школа, 1996.

2. , Пятницкий химия: В 2-х т. М.: Химия, 1990.

3. Васильев химия: В 2-х т. М.: Высшая шк., 1989.

4. Янсон основы аналитической химии: Учеб. пособие. М.: Высшая шк., 1987.

5. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989.

6. , Прохорова химия. Физико-химические методы анализа. М.: ВШ, 1991.

Дополнительная

1. , Прохорова и вопросы по аналитической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та., 1984.

2. Бончев в аналитическую химию. Л.: Ленинградское отделение, 1978.

3. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа./ Под ред. . М.: Изд-во МГУ, 1987.

4. Основы аналитической химии. В 2-х т. М.: Мир, 1979. , Харрис анализ. М.: Химия, 1979.

5. Пиккеринг аналитическая химия. М.: Химия, 1977.

6. Чарыков обработка результатов химического анализа. Л.: Химия, 1984.

7. , Пентин методы исследования в химии. М.: ВШ, 1987, 1989.

Рабочая программа составлена на основе примерной программы "Аналитическая химия", рекомендованной Советом по химии УМО по классическому университетскому образованию (Программы дисциплин по примерному учебному плану направления 510500 – Химия: Для государственных университетов. М.: Изд-во МГУ, 2002.).

III. ТЕМЫ КОЛЛОКВИУМОВ И ТИПОВЫЕ ЗАДАЧИ

Тема 1. Аналитический цикл. Аналитический сигнал. Чувствительность, точность. Вещественный анализ. Структурный анализ.

Абсолютная погрешность. Относительная погрешность. Сходимость, воспроизводимость, правильность, точность. Систематическая погрешность. Промах. Генеральная совокупность. Выборочная совокупность. Дисперсия. Стандартное отклонение единичного результата. Относительное стандартное отклонение. Доверительный интервал. Критерий Стьюдента. Критерий Фишера. F‑критерий. Коэффициент чувствительности. Предел обнаружения. Нижняя граница определяемых содержаний.

Типовые задачи

1. Оценка погрешности с помощью стандартного отклонения.

2. Вычисление величины доверительного интервала измеряемой величины и заключение о систематической погрешности.

3. Вычисление числа параллельных измерений, необходимых для попадания в доверительный интервал.

4. Оценка промахов с применением Q-критерия и 3S-критерия.

5. Обработка результатов двух серий измерений при помощи F‑распределения (распределение Фишера ).

Тема 2. Равновесие. Константа равновесия. Термодинамическая константа равновесия. Концентрационная и условная константы устойчивости. Общая и ступенчатая константа равновесия. Протолит. Автопротолиз. Мольная доля протолита. Титрование. Точка эквивалентности. Конечная точка титрования. Скачок титрования. Показатель титрования индикатора. Интервал перехода окраски индикатора.

Типовые задачи

1. Вычисление рН в растворах слабых и сильных кислот в воде и неводных растворителях.

2. Вычисление рН в растворах слабых и сильных оснований в воде и неводных растворителях.

3. Вычисление рН в растворах амфолитов.

4. Вычисление рН в растворах гидролизующихся солей.

5. Вычисление рН буферных растворов.

6. Вычисление концентрации равновесных форм и мольной доли протолита.

7. Построение диаграммы распределения равновесных форм и концентрационно-логарифмической диаграммы для слабых одно - и многоосновных кислот и оснований.

8. Вычисления при приготовлении первичных и вторичных стандартов.

9. Вычисление концентрации раствора титранта при стандартизации методом пипетирования и отдельных навесок.

10. Вычисление результатов анализа по данным прямого и обратного титрования.

11. Построение кривой титрования растворов кислот, основания и солей многоосновных кислот.

12. Вычисление погрешностей кислотно-основного титрования.

Тема 3. Комплексное соединение. Комплексообразователь. Лиганд. Координационное число. Дентантность лиганда. Хелат. Хелатный эффект. Размер хелатного цикла. Внутрисферный комплекс. Внешнесферный ком-плекс. Разнолигандный комплекс. Разнометальный комплекс. Константы устойчивости. Функция образования. Функция закомплексованности. Степень образования комплекса. Комплексоны. Полидентантность. Титрование комплексонометрическое. Металлоиндикаторы. Комплексонаты. Константы устойчивости условные.