Аналитическая химия (стр. 6 )

Опыт № 8. Качественные реакции хромат – ион (CrO42-)

а). С раствором нитрата серебра.

На предметное стекло поместите 1 каплю раствора хромата калия добавьте 1 каплю нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

б). С раствором ацетата свинца.

На предметное стекло поместите 1-2капли испытуемого раствора и 1 каплю

ацетата свинца. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Опыт № 9. Качественные реакции на тетраборат-ион (В4072-) и

борат-ион (ВО3-3)

а). Пирохимическая реакция (реакция этерификации с этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты)

0,2 г борной кислоты или 10 капель раствора тетрабората натрия поместите в фарфоровую чашку, прибавьте 10 капель концентрированной серной кислоты, 20 капель этанола и перемешайте. Смесь подожгите. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Качественные реакции на анионы II аналитической группы

Опыт № 10. Действие группового реагента

На три предметных стекла поместите по 1 капле растворов солей натрия хлорида, натрия бромида, калия иодида. Прибавьте к ним по 1 капле нитрата серебра. Отметьте наблюдения. Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Опыт № 11. Качественные реакции на бромид-ион (Вr-)

а). Реакция окисления.

В пробирку поместите 2 капли раствора любой соли, содержащей бромид-ион, добавьте 2 капли разбавленной HCI или H2SO4, 3-5 капель хлороформа (или бензола) и 3-5 капли хлорной воды (или хлорамина), энергично встряхните. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Опыт № 12. Качественные реакции на иодид-ион (I-)

а). С раствором нитрата свинца

На предметное стекло поместите 1 каплю раствора соли, содержащей иодид-ион, добавьте 1 каплю нитрата свинца. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

б) Реакция окисления.

В пробирку поместите 2 капли раствора калия иодида, 1 каплю раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа (или бензола), 2 капли хлорной воды (или хлорамина) и энергично встряхните смесь. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Качественные реакции на анионы III аналитической группы

Опыт № 13. Качественные реакции на нитрат – ион (NO3-)

а). С дифениламином.

В сухую фарфоровую чашку 1-2 капли раствора дифениламина в концентрированном растворе серной кислоты и 1-2 капли раствора соли, содержащей нитрат-ион. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции схематично.

б). С антипирином в серной кислоте с образованием нитрозоантипирина.

В сухую фарфоровую чашку поместите 2 капли раствора соли, содержащего нитрат - ион, добавьте 1 каплю 5% водного раствора антипирина и 4-8 капель концентри­рованной серной кислоты, осторожно перемешайте. Отметьте наблюдение. Напишите уравнение реакции схематично.

Опыт № 14. Качественные реакции на нитрит – иона (NO2-)

а). С серной кислотой.

В пробирке смешайте 2 капли раствора нитрита натрия и 2 капли концентрированной серной кислоты. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Опыт № 15. Качественные реакции на ацетат – ион (CH3COO-)

а) С серной кислотой.

В пробирку поместите 5 капель раствора ацетата натрия и 5 капель раствора серной кислоты. Пробирку нагрейте. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

б). С этиловым спиртом.

В пробирку поместите по 5 капель раствора ацетата натрия, этанола и концентрированной серной кислоты. Пробирку осторожно нагрейте. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

в). С раствором хлорида железа (III).

В пробирку поместите 5 капель раствора ацетата натрия, 2 капли раствора хлорида железа (III) и 5 капель воды очищенной. Смесь немного нагрейте. Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Опыт№ 16. Качественная реакция на бензоат – ион ( C6H5COO-)

а). С хлоридом железа (III).

В пробирку поместите 1-2 капли раствора бензоата натрия и 2 капли раствора хлорида железа (III). Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

б). С сульфатом меди (II).

В пробирку поместите 1-2 капли раствора бензоата натрия и 2-3 капли раствора сульфата меди (II). Отметьте наблюдения. Напишите уравнение реакции.

Опыт № 17. Качественная реакция на салицилат - ион [C6H4(OH)COO-]

а). С хлоридом железа (III).

В пробирку поместите 3 капли раствора салицилата натрия и 3 капли раствора хлорида железа (III). Разделите смесь на 2 пробы, в одну добавьте разведенную соляную кислоту, в другую раствор уксусной кислоты. Отметьте наблюдения. Напишите уравнения реакций.

Ситуационная задача

Анализ смеси анионов I - III аналитических групп

Выполните анализ смеси анионов I - III аналитических групп дробным методом с учетом рекомендаций. Сделайте вывод о составе смеси, подтвердите вывод уравнениями реакций.

Рекомендации к анализу

Вначале откройте анионы I и II группы групповыми реакциями. Для этого к части раствора (4-5 капель) добавьте 4 капли раствора хлорида бария. Образование осадков говорит о присутствии анионов I группы, которые откройте качественными реакциями. Анионы II группы откройте с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты. Если образовался осадок, то раствор проанализируйте на присутствие анионов II группы. Анионы III группы откройте частными реакциями, предварительно проведите пробы на анионы окислители (NO3-, NO2-, СrO4-) с раствором калия иодида и крахмалом; анионы восстановители (S032-, I-, Br-, Cl-) с раствором перманганата калия в кислой среде. Отдельные анионы откройте качественными реакциями. Составьте схему анализа анионов I –III группу.

Оснащение: реактивы - растворы сульфата натрия, хлорида бария, сульфита натрия, тиосульфата натрия, гидрофосфата натрия, хромата калия, карбоната натрия, соляной кислоты, оксалата аммония, ацетата свинца, тетрабората натрия, серебра нитрата, хлорида магния, хлорида аммония, хлорида кальция, перманганата калия, серной кислоты, хлорида натрия, нитрата серебра, натрия бромида, нитрата свинца, калия иодида, нитрата натрия, сульфата железа (II), нитрита натрия, ацетата натрия, хлорида железа (III), хлороформ, хлорная вода, йодная вода, бромная вода, этиловый спирт; раствор аммиака, раствор дифениламина в серной кислоте.

Оборудование – предметные стекла, пробирки или пеницелинки, спиртовки, воронки, фильтровальная бумага, стеклянные палочки, микроскоп выпарительные чашки, индикаторная бумага.

9. ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 6

Тема: Анализ неизвестного вещества. Определение катиона и аниона.

Цель: Систематизировать теоретические знания и практические умения и

навыки по качественному анализу.

Провести анализ катиона и аниона.

Ситуационная задача

Анализ неизвестного вещества

Выполните анализ раствора неизвестного вещества следуя рекомендациям. Сделайте вывод о составе соли и выведите формулу неизвестного вещества, подтвердите вывод уравнениями реакций.

Рекомендации к анализу

1)  описать внешний вид : цвет, однородность

-  отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет катионов Fе3+,Сu2+, анионов CrO42- ;

2)  растворимость в воде;

3)  определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги

кислая среда указывает на присутствие солей сильных кислот слабых оснований, щелочная среда на присутствие солей аммиака(предварительно нагреть часть пробы) и солей сильных оснований и слабых кислот;

4) провести пирохимический анализ пробы;

5) пробу поделить на три части:

-  1 часть – открытие катионов по схеме;

-  2 часть – открытие анионов:

а)  по таблице растворимости по катиону определить возможный анион, с которым может быть образована соль;

б)  определить группы возможных анионов с помощью групповых реагентов:

·  (наличие осадка с хлоридом бария говорит о присутствии анионов 1 группы;

·  наличие осадка с нитратом серебра – о наличие анионов 2 группы, если осадков не обнаружено – о наличие анионов 3 группы.

·  отдельные анионы обнаружить дробным методом.

-  3 часть – для проверочных опытов.

6) записать уравнения качественных реакций с помощью, которых

открыты катион и анион;

7) сделать вывод по анализу.

Оснащение: реактивы - растворы натрия хлорида, калия хлорида, аммония хлорида, пикриновой кислоты, гексанитрокупрата (II) натрия и свинца, гидроксида натрия, виннокаменной кислоты, соляной кислоты, ацетата натрия, нитрата серебра, формалина, нитрата ртути (I), нитрата свинца, калия иодида, хромата калия, тиосульфата натрия, бихромата калия, хлорида бария, хлорида кальция, хромата калия, оксалата аммония, гексацианоферрата (II) калия, хлорида аммония, бихромата калия, сульфата натрия, карбоната натрия, сульфата аммония, серной кислоты, цинка сульфата, перекиси водорода, хлорида алюминия, нитрата кобальта, ализарина, калия иодида, сульфата железа (II), хлорида железа (III), сульфата магния, сульфата марганца, гесацианоферрата(II, III) калия, калия перманганата, роданида калия, гидрофосфата натрия, сульфида натрия, сульфата меди, карбоната калия, сульфита натрия, раствор аммиака, реактив Несслера, спирт этиловый, хлороформ, хлорная вода, йодная вода, бромная вода, раствор дифениламина в серной кислоте.

Оборудование – предметные стекла, пробирки или пеницелинки, спиртовки, воронки, фильтровальная бумага, стеклянные палочки, микроскоп выпарительные чашки, грифели, нихромовая проволочка, индикаторная бумага.

Приложение 1

Классификация катионов

Номер группы,	Изучаемые катионы	Групповой реагент	Продукты реакции с групповым реагентом и аналитический эффект
I	Na+, K+, NH4+	Нет	-
II	Ag+, Pb2+, Hg2+	Раствор HCl	AgCl↓ l, PbCl↓2, Hg2Cl2 ↓ осадки белого цвета
III	Ca2+, Ba2+	Раствор H2SO4	Ca SO4 ↓, BaSO4 ↓ осадки белого цвета
IV	Al3+, Zn2+	Недостаток раствора NaOH (KOH)	Al(OH)3↓, Zn(OH)2↓ осадки белого цвета
V	Fe2+,Fe3+,Mg2+,Mn2+	раствор NaOH и KOH	Fe(OH)2 ↓осадок зеленый, Fe(OH)3,↓осадок бурый, Mg(OH)2↓осадок белый, Mn(OH)2↓ осадок белый
VI	Cu2+,Hg2+	Раствор NH4OH	(CuOH)2SO4↓осадок голубой, [Hg(NH2)]Cl↓осадок белый

Приложение 2