Лабораторная работа 1.2.
Спекание в условиях высоких давлений порошков кубического нитрида бора различных зернистостей
Аннотация:
1. Ознакомление с устройством и работой прессовой установки и камерой высокого давления типа тороид.
2. Калибровка камеры по синтезу алмазных поликристаллов карбонадо.
3. Спекание в выбранных условиях порошков кубического нитрида бора зернистостью 40/28, 10/7 и 2/1 мкм.
4. Визуальный анализ спеков и экспресс-тест их износостойкости.
5. Ренгенофазовый анализ образцов.
6. Анализ полученных результатов и выводы.
Правила техники безопасности
Работу с дисперсными порошками следует проводить на рабочем месте, оснащенном местной вытяжной вентиляцией, закрывая рот и нос ватно-марлевой повязкой. При взвешивании порошков и снаряжении ячеек высокого давления необходимо пользоваться специальными совками и работать осторожно, не допуская распыления порошков.
Подготовку оснастки для проведения спекания следует проводить в защитных очках, поскольку рабочая твердосплавная вставка запрессована в стальные поддерживающие кольца с натягом и может растрескаться с разбросом осколков.
Спекание в прессовой установке обязательно проводится при закрытой дверце рабочей зоны. Во время спекания следует находиться перед установкой, что исключает поражение частями ячейки в случае разгерметизации камеры в процессе спекания.
Порядок проведения работы
Преподаватель знакомит слушателей с основными узлами и принципом работы специализированной прессовой установки для синтеза сверхтвердых материалов, основными узлами которой являются: силовой цилиндр, станина, гидравлическая система, трансформаторы и блок управления гидравликой и мощностью нагрева. Объясняются принципы создания высокого давления в камерах с профилированными наковальнями (тороид) и способы разогрева материала, находящегося в ячейке высокого давления.
Специализированный пресс для синтеза сверхтвердых материалов
Блок-матрица камеры тороид и ячейки из литографского камня
На примере диаграммы состояния углерода обсуждаются термобарические параметры, приемлемые для спекания порошков алмазоподобных фаз.
Р-Т диаграмма состояния углерода
Рассматривается фазовый переход графитовой заготовки в алмазный поликристалл как способ калибровки рабочего объема камеры по давлению и температуре, Слушатели самостоятельно снаряжают ячейки высокого давления приготовленными деталями сборки.
 |
Схема снаряжения ячейки высокого давления камеры тороид для синтеза алмазных поликристаллов : 1 – контейнер из литографского камня, 2-графитовый нагреватель, 3- стержень металла-катализатора, 4 – реакционный графит.
Изменение электросопротивления при синтезе алмазного поликристалла
из графитовой заготовки
1 – электрическая мощность кВт;
2 – электрическое сопротивление сборки мОм
Преподаватель демонстрирует правильность загрузки ячейки в камеру и помещения камеры в рабочее пространство прессовой установки. Преподаватель проводит синтез алмазного поликристалла, а слушатели контролируют изменение электрических параметров в ходе синтеза. После извлечения ячейки и ее разбора анализируется связь между термобарическими параметрами синтеза и размерами алмазного поликристалла.
После установления необходимого усилия прессовой установки и мощности нагрева слушатели снаряжают ячейки высокого давления микропорошками кубического нитрида бора фракций 40/28, 10/7 и 2/1 мкм и загружают снаряженные ячейки в камеры.
Спекание всех фракций проводится при одинаковых термобарических параметрах. После извлечения из ячеек высокого давления слушатели проводят визуальных осмотр спеченных компактов с записью наблюдений.
Проводятся замеры геометрических размеров спеков и определяется их вес на аналитических весах. Слушатели проводят оценочный расчет плотности компактов.
Экспресс-тест износостойкости компактов проводится на основании потери массы при правке абразивного круга в течение одной минуты. Слушатели составляют таблицу с указанием размеров микропорошков кубического нитрида бора, их оценочной плотности и потере массы при правке.
Спеченные образцы передаются на рентгеновскую съемку. Слушатели получают дифрактограммы спеченных компактов для домашнего задания по определению фазового состава образцов после спекания и сопоставлению рентгеновских данных с плотностью и износостойкостью компактов.
Контрольные вопросы
1. Принцип работы и основные узлы установки для синтеза сверхтвердых материалов.
2. Какие материалы используются при изготовлении камер высокого давления и почему.
3. Как выбрать параметры спекания порошков кубического нитрида бора по диаграмме состояния.
4. Как выглядят дифрактограммы различных фаз нитрида бора.
5. Почему происходит обратный фазовый переход при спекании порошков кубического нитрида бора в области его стабильности.
