Методика обследования состояния окружающей среды на предприятиях железнодорожного транспорта с помощью экологического вагона-лаборатории (стр. 8 )

В некоторых случаях необходимо отбирать пробу с поверхностного слоя для определения плавающего на поверхности мусора или нефтяной пленки. Из поверхностного горизонта пробы отбираются бутылью или эмалированным ведром, из глубинных слоев – батометром. Объем пробы должен составлять 7…8л. Отобранная вода разливается в различные емкости для раздельного анализа на отдельные ингредиенты и загрязняющие вещества. При необходимости проводится соответствующая подготовка и консервация проб.

Отбор проб сточных вод, выпускаемых в водоемы, для определения влияния сточных вод на водоем, должен проводиться с учетом времени прохождения от точки выпуска до контрольного створа. В водоемах пробы отбираются для изучения влияния сточных вод предприятия на водоем и сравнения этого влияния с ПДС.

При наличии очистных сооружений для определения их эффективности проводится отбор проб до и после очистки.

К месту отбора пробы должен быть свободный доступ. Если для отбора природных или сточных вод используются автоматические пробоотборники, то посторонние лица к ним не допускаются.

Для определения в воде взвешенных веществ пробу отбирают только после перемешивания потока или серию проб по всему сечению потока. Если нет возможности обеспечить турбулентное перемешивание жидкости, то следует производить отбор в нескольких местах по сечению потока и затем составлять среднюю пробу.

Если сброс сточных вод производится в водные объекты через глубинные выпуски, то пробы отбирают в последнем колодце вне зон действия подпора. При поступлении сточных вод в водоем через водосливное устройство пробу отбирают непосредственно из падающей струи. Место отбора сточных вод, поступающих в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в данный водный объект.

5.4.3 Выбор места отбора проб почв

Отбор проб почвы производят в наиболее загрязненных местах территории предприятия. Загрязнение почвы и подстилающих пород выявляется при литохимической съемке, при которой опробованию подвергается самый верхний почвенный горизонт (0,2 м), где наблюдается максимальная интенсивность геохимических процессов. Профили опробования при литохимической съемке ориентированы по длине общей территории предприятия или исследуемой территории, расстояние между профилями составляет 50…300 м (в зависимости от детальности проводимых работ), между точками отбора проб на профиле – 20…100 м.

5.5 Предварительная обработка, консервация и хранение проб

Подавляющее большинство компонентов и свойств воды следует определить по возможности быстро, в только что отобранной пробе, чтобы избежать нарушения равновесия ионов, потерь растворенных газов, разложения органических веществ, вызываемых деятельностью микроорганизмов.

Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после отбора. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.

Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя, при необходимости проводят [66]:

- фильтрацию;

- консервацию;

- охлаждение.

Применение консервантов не предохраняет полностью многие вещества от изменения, поэтому и консервированные пробы надо анализировать как можно скорее. Дата отбора и начала анализа, а также метод консервации должны быть указаны в результатах анализа.

Часто для консервации используется охлаждение пробы. Метод является эффективным, если его применять сразу же после отбора проб. Универсального консервирующего вещества не существует, поэтому для полного анализа пробу отбирают в бутыли. Консервируют добавлением химических соединений (кислот, щелочей) после отбора или заранее, в пустой сосуд.

В табл. 4 приведены основные способы консервации, используемые при определении различных ингредиентов, и максимальное время, допустимое между отбором пробы и ее анализом.

Таблица 4

Отбор и консервация проб сточной воды

Определяемое вещество	Указания о консервации и сроки определения после отбора проб
1	2
Алюминий	Объем отбираемой пробы не менее 100 см3. При определении растворимых форм алюминия пробы не консервируют, анализ проводится в течение 2 часов. При определении алюминия общего, пробу консервируют концентрированной азотной кислотой из расчета 3 см3 на 1. Срок хранения законсервированной пробы 3 дня.
БПК	Нельзя консервировать. Биохимические процессы можно замедлить, охладив пробу до 3…4оС, обрабатывать не позднее чем через 24 часа. Пробы рекомендуется держать в холодильнике и вынимать только перед началом анализа. Анализ проводить после того, как температура воды сравняется с комнатной.
Взвешенные вещества	Пробы не консервируют, анализируют не позднее чем через 24 часа.
Железо	Объем пробы не менее 100 см3. Срок хранения не законсервированной пробы не более 4 часов, законсервированной 3 дня. Консервирование: 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1000 см3 пробы.
Медь	Объем пробы не менее 100 см3. Для отбора и транспортировки используют сосуды из полиэтилена. Срок хранения не законсервированной пробы не более 6 часов, законсервированной 3 месяца. Консервирование: 3 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 пробы.
Нефтепродукты	Отбор производится в стеклянную посуду. Попадание пленки нефтепродуктов недопустимо. Анализ проводится в течение 3 часов после отбора проб, либо провести экстракцию нефтепродуктов согласно методикам. Объем отбираемой пробы 100 см3 .
Нитраты	а) определение проводят в день взятия пробы; б) прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты на 1 литр пробы; в) пробу хранят при температуре 3…4 оС.
Нитриты	Анализ проводится в течение 24 часов с момента отбора пробы. Объем отбираемой пробы не менее 100 см3.
ПАВ	Анализ проводится в течение суток с момента отбора. Объем отбираемой пробы не менее 25 см3.
рН	Пробу отбирают в чистую полиэтиленовую посуду, предварительно ополоснув ее исследуемой водой 2-3 раза. Анализ проводят в свежеотобранных пробах, длительное хранение проб не допускается.
Свинец	a)  1 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л пробы; б) прибавляют 2 мл уксусной кислоты 100% на 1 л пробы.
Фенол	Определение фенолов должно проводиться не позднее чем через 4 часа. Пробу консервируют добавлением 4 г едкого натра на 1 л воды, пробу хранят при температуре 2…4 оС в течение 3…4 суток.

6 ПРОВЕДЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЗАГРЯЗНЕНИЯ

6.1 Общие подходы

Важнейшим этапом получения экологической информации является проведение качественного и количественного анализа отобранных проб (п. 1.1). Комплект экоаналитического оборудования вагона-лаборатории позволяет проводить экспресс-анализ загрязнения окружающей среды. Так, с помощью компьютерных газоанализаторов быстро и качественно определяется ВВ в атмосферу. При необходимости осуществляются замеры физфакторов.

Качество проведения КХА в основном зависит от:

- верно выбранного приборного обеспечения и методов анализа;

- методического и методологического обеспечения;

- квалификации персонала, проводящего анализы.

В вагоне-лаборатории определение концентрации вредных веществ большей частью производится методами химического анализа. Широкое использование химических методов анализа обусловлено простотой аппаратуры, а также возможностью использования обслуживающего персонала средней квалификации. Следует отметить, что химические методы анализа имеют ряд недостатков, к которым относятся длительность отбора и анализа проб.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6.2 Процедура обращения с образцами и регистрация данных

При поступлении в лабораторию все пробы и данные замеров регистрируются во входящем журнале, с указанием номера акта отбора пробы, даты отбора и передачи на анализ, способа отбора и консервации в полевых условиях.

Пробы должны храниться в специально отведенном месте, обеспечивающем их сохранность в соответствии с РД и МУ на методы выполнения измерений [37, 38, 66-72]. Для хранения проб в вагоне-лаборатории должен быть в наличии холодильник.

В том случае, когда пробы находились в холодильнике, перед проведением анализа необходимо довести температуру пробы до комнатной температуры.

Сточные воды – это двухфазные системы, в основном – суспензии, реже – эмульсии. В связи с этим перед анализом воду необходимо профильтровать.

Анализ проб проводится в строгом соответствии с методикой на данный метод контроля (Приложении 2) [37, 38, 66-72].

6.3 Процедура контроля качества результатов исследований

Процедура контроля качества результатов исследований является обязательной составляющей аналитических работ вагона-лаборатории [37, 38, 66-72]. Основным в системе контроля качества лабораторных анализов является внутренний и внешний контроль правильности результатов.

Система внутреннего лабораторного контроля точности результатов измерений КХА включает в себя:

- организационный контроль основных критериев аккредитации, проводимый заведующим лабораторией, он включает контроль состояния фонда нормативной и методической документации, правильность градуировки и состояния средств измерений, наличие свидетельств о поверке, правильность и своевременность ведения рабочих журналов;

- оперативный контроль, проводимый в соответствии с алгоритмом контроля, регламентируемый методиками КХА;

- контроль правильности и оценку точности результатов определений с помощью стандартных образцов (СО) и контрольных проб. Контроль осуществляется путем оценки соответствия характеристик систематической погрешности и суммарной погрешности результатов контрольных определений нормативам, установленным для соответствующего плана контроля.