Полученные данные подвергают предварительной обработке с целью обнаружения среди результатов выбросов. Для чего используют метод графического анализа (критерий Манделя) или числовые методы – критерии Кохрена и Граббса.
Критерий Кохрена используется для проверки однородности дисперсий данных, полученных в каждой лаборатории (
), перед тем, как рассчитывать внутрилабораторную дисперсию
Критерий Граббса используют для проверки однородности средних значений (
), представленных разными лабораториями перед вычислением показателей воспроизводимости методики:
;
Где 
и 
соответственно среднее арифметическое уровня в разных лабораториях и среднее значение в ячейке вычисляемые по следующим формулам:
;
;
– стандартное отклонение.
После проверки экспериментальных данных на выбросы, вычисляют меру рассеяния в ячейках – внутриячейковое стандартное отклонение 
.
;
где, yijk – k результат измерений в i –той лаборатории для уровня j;
– среднее значение в ячейке, рассчитанное по формуле ( )
– количество результатов в ячейке.
Для каждого уровня j вычисляют дисперсию повторяемости 
, межлабораторную дисперсию 
и дисперсию воспроизводимости 
по следующим формулам:
По полученным значениям дисперсий рассчитывают стандартные отклонения повторяемости 
и воспроизводимости 
как корень квадратный из соответствующих дисперсий. Так как оценки получены по результатам полномасштабных исследований, то можно считать что 
, а 
.
В дальнейшем, когда речь идет о показателях прецизионности стандартного метода используется символ 
, когда о показателях, полученных по более ограниченному числу данных – 
.
1.2 Определение показателей правильности
Для определения показателей правильности используют следующую модель, полученную из основной модели
,
где m– общее среднее значение (математическое ожидание), рассчитанное на основании всех результатов испытаний
B – лабораторная составляющая смещения согласно условиям повторяемости;
е – случайная ошибка, имеющая место при каждом измерении согласно условиям повторяемости;
– принятое эталонное значение;
смещение метода;
– лабораторное смещение.
Правильность метода также оценивается по результатам проведения межлабораторного эксперимента. Для расчета показателей правильности необходимо использовать эталонные материалы. Эталонные материалы (стандартные образцы, аттестованные смеси, специально приготовленные образцы) должны иметь известные характеристики измеряемой величины () и матрицу близкую к матрице материала, подвергаемого испытанию. При необходимости можно включить в эксперимент несколько серий эталонных материалов, каждая из которых соответствовала бы различным уровням.
Цель эксперимента по оценке правильности получить оценки смещения метода и лабораторного смещения и провести проверку их значимости.
Предполагается, что стандартное отклонение правильности 
и стандартное отклонение воспроизводимости 
метода предварительно определены.
Схема проведения эксперимента по оценке правильности такая же, как и для эксперимента по оценке прецизионности, т. е. p лабораторий проводят измерения нескольких образцов (q уровней) и получают n повторных (параллельных) результатов в условиях повторяемости. Единственное отличие от эксперимента по оценке прецизионности состоит в том, что объектом измерений являются эталонные образцы.
Оценка смещения метода 
рассчитывается по следующей формуле
где – принятое эталонное значение;
– среднее арифметическое значение, полученное в разных лабораториях, рассчитанное по формуле
.
Среднее значение n результатов измерений 
, полученных i-той лабораторией 
определяют по формуле
Оценка смещения может иметь как отрицательное, так и положительное значение.
Смещение метода считается незначимым при уровне доверия 
, если в доверительный интервал 
попадает нулевое значение.
Значение коэффициента А рассчитывают по следующей формуле
Оценки лабораторного смещения рассчитывают следующим образом:
Если в доверительный интервал 
попадает нулевое значение, то лабораторное смещение считается незначимым при уровне доверия .
Коэффициент 
в формуле доверительного интервала определяют следующим образом
.
1.3 Определение показателей промежуточной прецизионности
Модель для оценки промежуточного стандартного отклонения получают из основной модели 
.
Член В является членом, представляющим отклонение лаборатории от m по той или иной причине не связанной со случайной ошибкой e, имеющий место в каждом результате испытаний. В условиях повторяемости в одной лаборатории член В считается постоянным и называется «лабораторной составляющей смещения».
Однако при постоянном использовании одного метода измерений становится очевидно, что в общее значение члена В входит большое число эффектов, которые вызваны, например, сменой оборудования, оператора, перекалибровкой, окружающей средой (температура, влажность и т. д.). Поэтому статистическую модель можно переписать в виде
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 |
Основные порталы (построено редакторами)