Часть 5
Экспериментальное исследование
дисперсных систем
"Самые отвлеченные представления и общие законы становятся более ясными и понятными при практическом знакомстве с явлениями, к которым они прилагаются"
С. А. Вознесенский, П. А. Ребиндер [6]
Monday, March 21, 2005
12. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИССЛЕДОВАНИЯ ДИСПЕРСНЫХ
СИСТЕМ
12.1. Специфика и классификация методов
Пищевые продукты содержат ценные питательные вещества, как в дисперсной фазе, так и в дисперсионной среде. Поэтому традиционно развиваемые в химии дисперсных систем методы дисперсионного анализа, с помощью которого исследуют только дисперсную фазу в присутствии или после отделения дисперсионной среды, оказываются недостаточными для более полного исследования пищевого продукта. Между разными фазами дисперсной системы устанавливается подвижное равновесие. Это делает некорректным, изучая дисперсные системы, опираться на данные, полученные для разделенных и разрушенных систем, как это принято в методах валового анализа вещества. Вместе с тем, валовый анализ не вписывается в системы автоматизации и контроля технологических процессов. В связи с этим первостепенное значение при исследовании или контроле качества пищевых продуктов, являющихся в большинстве своем свободнодисперсными системами, приобретают методы неразрушающие образец. С учетом приведенных положений различные методы исследования дисперсий пищевых продуктов методы можно разделить на три большие группы, в том числе:
§ исследование дисперсной фазы;
§ исследование дисперсионной среды;
§ методы, позволяющие изучать как дисперсную фазу, так и дисперсионную среду после их разделения, либо суммарные эффекты (совместное действие дисперсной фазы и дисперсионной среды).
Следует отметить, что приведенное деление достаточно условно, поскольку большинство методов сочетает выделение нужной фракции из дисперсной системы с ее последующим изучением.
Наиболее известные перспективные методы исследования дисперсных систем собраны в табл. 12.1.
Таблица 12.1.
Классификация и отличительные признаки физико-химических
методов исследования дисперсных систем
Метод | Принцип метода | Определяемые характеристики | Примеры использования |
Исследование дисперсной фазы | |||
Разделение на фильтрах и мембранах | Частицы заданной природы и размеров пропускают через разделительную перегородку | Достигается полное или фракционное разделение вещества дисперсной системы | Концентрирование и очистка суспензий и золей |
Ситовой анализ | Просеиваются через набор сит частицы дисперсной фазы | Размер и количество частиц в разных фракциях | Калибрование грубодисперсных систем |
Седиментационный анализ | Определяют скорость седиментации частиц в условиях гравитационного поля и центрифугирования | Коэффициент седиментации, массу частиц дисперсной фазы | Фракционирование белков пищевых продуктов |
Электромиграция | Определяют скорость миграции частиц дисперсной фазы в электрическом поле | Заряд частицы, дзета-потенциал, | Разделение компонентов дисперсной системы |
Исследование дисперсионной среды | |||
Ионометрия | Измеряют потенциал ионселективного электрода в исследуемой среде | Ионный состав дисперсионной среды, рН | Изучение минерального состава |
Измерение поверхностного натяжения | Измеряют характеристики, при которых жидкость меняет крутизну поверхности или образует капли | Поверхностное натяжение жидкой среды | Изучение свойств границы раздела жидкой среды с газом |
Исследование суммарных эффектов | |||
Эффект Тиндаля | Наблюдают рассеяние фокусированного света при его прохождении через коллоидную систему | Качественные оценки дисперсности | Обнаружение дисперсной фазы |
Нефелометрия | Сравнивают интенсивности рассеянного света в исследуемой среде и стандартном образце | Частичная концентрация | Количественный анализ дисперсных систем |
Кондуктометрия | Измеряют электропроводность дисерсной системы | Качественная оценка минерализации среды | Исследование электропроводных сред |
Флуоресценция | Сравнивают интенсивности флуоресценции исследуемой среды и стандартного образца | Концентрации на уровне следовых количеств | Оценка качества, полноты очистки и пороков продукта. |
Исследование разделенных дисперсной фазы и дисперсионной среды | |||
Хроматография | Разделяют методами сорбции или экстракции и отдельно исследуют дисперсную фазу и дисперсионную среду | Состав и концентрации | Разделение и анализ состава пищевых продуктов |
В основе подавляющего большинства методик лежит сравнение характеристик исследуемой пробы с аналогичными характеристиками контрольных образцов. Это достигается использованием методик градуировочного графика и стандартных образцов.
Исследования серьезно затрудняются тем обстоятельством, что дисперсная фаза создает большие помехи измерениям, чем ионизированные формы вещества. Поэтому методики исследования нередко включают операции подготовки проб, необходимые для маскирования или уменьшения влияния вещества дисперсной фазы.
Если измеряемая характеристика относится к группе коллигативных свойств (зависимых только от числа частиц безотносительно их природы), то в качестве стандартного образца иногда выбирают устойчивую дисперсную систему другой химической природы.
12.2. Исследование дисперсной фазы
12.2.1. Фильтрование и мембранные процессы
Фильтрование является одним из основных процессов, применяемых в общей химии для разделения свободнодисперсных систем. Поэтому методы фильтрования достаточно подробно описаны в литературе по общей химии. Это позволяет в настоящем разделе ограничиться кратким обзором методов фильтрования специфичных для химии дисперсных систем и прежде всего ультрафильтрацией и ситовым анализом.
Мембранные методы исследования занимают особое место в силу того, что они позволяют, не разрушая образец, концентрировать или выделять нужные компоненты. Из мембранных методов особенно часто используют осмос, диализ и электродиализ. Последний процесс реализуется на мембране под действием электрического поля. Поэтому он описан в разделе "Электромиграция".
Ультрафильтрация
Фильтрование вообще и ультрафильтрация в частности, состоит в транспорте через пористую перегородку(диафрагму) жидкости или газа и удерживании диафрагмой частиц, размер которых превышает диаметр пор. Фильтрование является одним из основных процессов, используемых при изучении дисперсных систем, поскольку позволяет в чистом виде выделить низкомолекулярную и дисперсную фракции.
Ультрафильтрацию выполняют либо под вакуумом, либо при повышенном давлении. С помощью этого процесса отделяют компоненты, молекулярная масса которых намного превышает молекулярную массу растворителя. В случае водных систем принимают, что молекулярная масса выделяемого компонента должна быть не менее 500. Этому условию вполне соответствуют коллоидные частицы, бактерии, молекулы ВМС.
Аппаратура и техника исполнения
Основной частью ультрафильтра - прибора для ультрафильтрации является прочная тонкопористая перегородка, которая способна выдержать перепады давления от 0,1 до 1 МПа. Перегородка (диафрагма[1]) изготавливается преимущественно из полимеров, нанесенных на прочный пористый носитель.
В лабораторной практике часто применяют двух или трехслойные диафрагмы. На прочную подложку с крупными порами помещают диафрагму с заданным размером пор (обычно в пределах 0,01 – 0,1 мкм). Фильтрование выполняют, наращивая вакуум или давление постепенно. Это предохраняет диафрагму от разрыва. Чтобы предотвратить быстрое забивание пор диафрагмы, сверху на нее кладут другую диафрагму или бумажный фильтр с порами большего диаметра. В том случае, если предполагают исследовать только фильтрат, допускается поверх рабочей диафрагмы наносить слой грубодисперсного материала (активированный уголь, асбест, бумажная паста). Этот материал способствует образованию на диафрагме пористого осадка, уменьшает его сжимаемость и тем самым оптимизирует фильтрование[2].
Нередко для ультрофильтрации используют фильтрующие стеклянные воронки с впаянной стеклянной или керамической диафрагмой. Общий вид лабораторных стеклянных воронок с диафрагмами и склянок для приема жидкости при фильтровании под вакуумом показан на рисунке 12.1.
 |
диафрагма
а б
Рис. 12.1. Лабораторное стеклянное оборудование для фильтрования жидких сред под вакуумом. а - воронки с диафрагмой из стекла или керамики; б – склянки для сбора фильтрата под вакуумом.
Воронки различаются по размерам пор у диафрагмы и назначению. Поры удобно очищать, организуя противоток растворителя. Для этого иногда бывает достаточно присоединить выход воронки к водопроводному крану. В табл. 12.2. приведены характеристики популярных стеклянных фильтров.
Таблица 12.2.
Характеристики стеклянных фильтров*
Номер фильтра | Средний диаметр пор, мк | Основные области применения |
00 | 200 – 500 | Распыление газов в жидкостях (под небольшим давлением) |
0 | 150 – 200 | То же |
1 | 90 -150 | Фильтрование грубодисперсных и студенистых осадков, в экстракторах для экстракции из грубодисперсных материалов |
2 | 40 – 90 | Препаративная работа с кристаллическими осадками |
3 | 15 – 40 | Препаративной работа с мелкокристаллическими осадками, фильтрование клетчатки |
4 | 5 – 15 | Аналитические работы с тонкодисперсными осадками |
5 | 1 – 1,5 | Бактериальные фильтры |
*Эти фильтры известны также под названиями "иенские фильтры" и "фильтры Шотта".
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 |
Основные порталы (построено редакторами)