Изучение влияния технологических параметров электродугового испарения на температуру поверхности конденсации, фазовый состав, структуру и свойства пленок на основе ZrN (стр. 3 )

Выявлено, что при формировании пленок с наклонным потоком пленкообразующих частиц образуется анизотропное распределение структурных дефектов. Ось текстуры, перпендикулярная поверхности пленки, получается при нормальном падении потока пленкообразующих частиц и отклонена – при наклонном падении. Хотя, пленка с четко выраженной волокнистой структурой, должна иметь разные упругие константы вдоль оси текстуры и вдоль перпендикулярного направления, такие различия не могут объяснить наблюдаемую анизотропию напряжений. Анизотропия возникающих напряжений обусловлена совместным влиянием особенностей процесса зарождения и анизотропии процесса формирования пленки [6]. Анизотропия возникающих напряжений обусловлена совместным влиянием особенностей процесса зарождения и анизотропии процесса формирования пленки. Было установлено, что анизотропия при наклонном напылении возникает вследствие анизотропии структурных дефектов, а не в результате волокнистой структуры [6].

3.2.2. Изучение влияния напряжения смещения на подложке на теппературу поверхности конденсации, фазовый состав, структуру и свойства пленок на основе ZrN

В табл.5 приведены технологические параметры, температура и скорость нагрева поверхности конденсации, микротвердость композиции пленка-подложка, на рис. 1, в и рис. 2, б - графики зависимостей температуры поверхности конденсации и микротвердости композиции пленка-подложка от продолжительности процесса осаждения.

Таблица 5

Технологические параметры процесса осаждения (Тпр), температура

поверхности конденсации и микротвердость композиции пленка-подложка

(начальная температура поверхности конденсации - 613 К)

Переменный технологический параметр - напряжение смещения на подложке

N опыта	Соотношение газов N2/Ar, %	Uсм, В	Iд, А	L, мм	P, Па	Тповерх. конден, К
Тпр = 10 мин	Тпр = 20 мин	Тпр = 30 мин /Vнагр, К/мин / Hμ, ГПа
4	90/10	80	80	270	1,0	641	659	688/2,5/18,0
5	90/10	100	90	270	1,0	656	684	712/3,3/19,6
6	90/10	150	90	270	1,0	663	699	735/4,1/21,6
7	90/10	200	90	270	1,0	668	703	743/4,3/23,0
8	90/10	250	90	270	1,0	674	711	752/4,6/12,4

Экспериментально определено, что увеличение напряжения смещения до 200 В способствует увеличению микротвердости композиции пленка-подложка, скорости нагрева и максимальной температуры поверхности конденсации. Уменьшение микротвердости композиции пленка-подложка при напряжении смещения 250 В могло быть вызвано, как с отпуском аустенитной матрицы тестового образца, так и с изменением структурного состояния осаждаемой пленки.

3.2.3. Изучение влияния дистанции (расстояния) источник плазмы – подложка (L) на температуру поверхности конденсации, фазовый состав, структуру и свойства пленок на основе ZrN

В табл.6 приведены технологические параметры, температура и скорость нагрева поверхности конденсации, микротвердость композиции пленка-подложка, на рис. 1, г и рис. 2, в - графики зависимостей температуры поверхности конденсации и микротвердости композиции пленка-подложка от продолжительности процесса осаждения.

Таблица 6

Технологические параметры процесса осаждения (Тпр), температура

поверхности конденсации и микротвердость композиции пленка-подложка

(начальная температура поверхности конденсации - 613 К). Переменный технологический параметр - дистанция источник плазмы – подложка (L)

N опыта	Соотношение газов N2/Ar, %	L, мм	P, Па	Iд, А	Uсм, В	Тповерх. конден, К
Тпр = 10 мин	Тпр = 20 мин	Тпр = 30 мин/ Vнагр, К/мин / Hμ, ГПа
9	90/10	270	1,0	90	200	666	705	742/4,3/22,0
10	90/10	300	1,0	90	200	654	694	725/3,7/14,0
11	90/10	330	1,0	90	200	643	683	709/3,2/12,0
12	90/10	360	1,0	90	200	634	671	695/2,7/11,0

Выявлено, что увеличение дистанции (расстояния) источник плазмы – подложка свыше оптимального значения 270 мм приводит к уменьшению как скорости нагрева, максимальной температуры поверхности конденсации, так и микротвердости композиции пленка-подложка, что вызвано снижением коэффициента использования испаряемого материала, скорости осаждения пленки и ее толщины, изменением условий зарождения и формирования пленок.

3.2.4. Изучение влияния соотношения газов газовой смеси на на температуру поверхности конденсации, фазовый состав, структуру и свойства пленок на основе ZrN

В табл.7 приведены технологические параметры, температура и скорость нагрева поверхности конденсации, микротвердость композиции пленка-подложка, на рис. 1, д и рис. 2, г - графики зависимостей температуры поверхности конденсации и микротвердости композиции пленка-подложка от продолжительности процесса осаждения.

Таблица 7

Технологические параметры процесса осаждения (Тпр), температура

поверхности конденсации и микротвердость композиции пленка-подложка

(начальная температура поверхности конденсации - 613 К)

Переменный технологический параметр - соотношение газов газовой смеси

N опыта	Соотношение газов N2/Ar, %	L, мм	P, Па	Iд, А	Uсм, В	Тповерх. конден, К
Тпр = 10 мин	Тпр = 20 мин	Тпр = 30 мин/ Vнагр, К/мин / Hμ, ГПа
13	90/10 = 9,0	270	1,0	90	200	671	712	747/4,5/19,6
14	70/30 = 2,3	270	1,0	90	200	648	689	715/3,4/18,0
15	50/50 = 1,0	270	1,0	90	200	643	678	697/2,8/14,2
16	30/70 = 0,43	270	1,0	90	200	639	663	689/2,5/10,7

Результаты экспериментальных исследований показали, что уменьшение содержания азота в газовой смеси, как и в случае с увеличением дистанции источник плазмы-подложка, приводит к уменьшению как скорости нагрева, максимальной температуры поверхности конденсации, так и микротвердости композиции пленка-подложка. Микротвердость пленки непосредственно определяется концентрацией реакционного газа азота в газовой смеси и возрастает с увеличением содержания азота, так как поступление большего объема реакционного газа способствует более полному протеканию плазмохимических реакций.

3.2.5. Изучение влияния давления газовой смеси на температуру поверхности конденсации, фазовый состав, структуру и свойства пленок на основе ZrN

В табл.8 приведены технологические параметры, температура и скорость нагрева поверхности конденсации, микротвердость композиции пленка-подложка, на рис. 1, е и рис. 2, д - графики зависимостей температуры поверхности конденсации и микротвердости композиции пленка-подложка от продолжительности процесса осаждения.

Полученные результаты позволили заключить, что увеличение давления газовой смеси при соотношении газов N2/Ar = 90/10 % способствует увеличению скорости нагрева и максимальной температуры поверхности конденсации. Давление газовой смеси с максимальным содержанием азота оказывает непосредственное влияние на микротвердость пленок ZrN в процессе их формирования. Зависимость микротвердости композиции пленка-подложка от давления газовой смеси носит экстремальный характер, из рис.2, д видно, что с увеличением давления до 1,0 Па, микротвердость пленок возрастает, так как увеличение давления газовой смеси при максимальном содержании реакционного газа способствует повышению скорости протекания плазмохимических реакций. Однако при дальнейшем увеличении давления микротвердость пленки снижается, что обусловлено образованием пленок, имеющих в своем составе повышенную концентрацию химических элементов реакционного газа, приводящих к дефектности структуры формируемых пленок и снижению их микротвердости.

Таблица 8

Технологические параметры процесса осаждения (Тпр), температура

поверхности конденсации и микротвердость композиции пленка-подложка

(начальная температура поверхности конденсации - 613 К)