УДК 539.23; 539.216.1; 548.4

ВЛИЯНИЕ СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ НА ПАРАМЕТРЫ ВЫСОКОДЕФЕКТНЫХ СТРУКТУРНЫХ СОСТОЯНИЙ В СПЛАВЕ СИСТЕМЫ Mo-47Re ПОСЛЕ КУЧЕНИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск

*****@***ru, (3822)531569

Методы интенсивной пластической деформации (ИПД), такие как кручение под давлением, равноканальное угловое прессование, всесторонняя ковка и т. д. [1], рассматриваются в настоящее время как перспективные способы формирования в этих материалах новых структурных состояний. При этом основным достоинством этих методов является возможность достижения больших степеней пластической деформации в металлических материалах практически без разрушения исходных образцов, что позволяет проводить исследование структуры и свойств фактически перед разрушением. Как известно [1, 2], в процессе ИПД в металлических материалах формируются высокодефектные, в том числе, субмикрокристаллические (СМК) и наноструктурные (НС) состояния, характерной особенностью которых является наличие высокой плотности дефектов кристаллического строения в объёме и границах зерен. Для развития адекватного представления об особенностях этих состояний и выяснения соответствующей взаимосвязи с комплексом физико-механических свойств необходимо проведение работ по детальному изучению НК и СМК материалов с количественным определением параметров микроструктуры.

В настоящей работе приведены результаты электронномикроскопического исследования эволюции сплава системы Mo-47%Re (вес. %) после ИПД кручением под давлением с количественным определением параметров микроструктуры и сопоставление полученных данных с измеренными значениями микротвердости материала в этих состояниях. Для этого, образцы в форме дисков толщиной h = 0.2 мм и диаметром 10 мм деформировали кручением под давлением ~ 7 ГПа при комнатной температуре на 1, 3, 5 и 7 оборотов. Электронномикроскопическое исследование проведено преимущественно в сечении перпендикулярном плоскости наковален, что позволяет получать количественные характеристики формирующейся при деформации кручением под давлением анизотропии микроструктуры [3]. Методика электронномикроскопических исследований подробно изложена в работах [3, 4].

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Проведенное электронно-микроскопическое исследование сплава системы Mo-47%Re, деформированного кручением под давлением на 1 оборот, в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, показало, что отличительной особенностью материала является наличие двух типов субструктур. К первому типу относятся области с мелкими (100 ÷ 400 нм) несколько вытянутыми по направлению кручения зернами, коэффициент неравноосности которых составляет порядка 2-3. Второй тип структуры – это области с характерной для такого состояния структурой, подобной микрополосовой, отличительной особенностью которой является высокий коэффициент неравноосности зерен (4 ÷ 10), то есть в плоскости, перпендикулярной оси кручения, микрополосы имеют субмикронный размер, тогда как в направлении оси кручения – наномасштабный, не превышающий 50 – 70 нм. На наш взгляд, наличие двух представленных выше типов структуры связано с неполной проработкой материала по сечению при деформировании сплава кручением под давлением. В процессе исследования установлено, что структура, подобная микрополосовой, занимает большую часть деформированного материала, чередуясь с областями из более равноосных зерен.

Изучение микроструктуры сплава после кручения на 3 оборота показало, что при этом уже практически весь объем материала представлен преимущественно «микрополосовым» структурным состоянием. При сравнительном исследовании структурных состояний, формирующихся в материале при его деформации на 5 и 7 оборотов, установлено, что для таких состояний также характерно наличие полосовой структуры, однако при таких деформациях повышается плотность контуров экстинкции в зернах, и структура становится более фрагментированной.

Детальное исследование зеренной и дефектной структуры деформированного сплава с определением доли мало - и высокоугловых границ проведено с помощью метода темнопольного анализа дискретных и непрерывных разориентировок [3, 4]. Анализ полученных данных показал, что увеличение степени деформации существенно не влияет на размеры зерен, однако значительным образом сказывается на дефектной структуре сплава (таблица 1).

Таблица 1. Параметры микроструктуры и микротвердости сплава системы Mo-47%Re.

N

d, нм

dсуб, нм

χij, град/мкм

σлок

Hμ , ГПа

d^

d॥

R = 1,5 мм

R = 3,5 мм

1

30÷100

100 ÷ 400

––––––

5 ÷ 30

< E/40

6,83

10,01

3

30 ÷ 80

100 ÷ 200

40 ÷ 60

20 ÷ 40

>E/40

9,18

10.30

5

30 ÷ 80

100 ÷ 200

20 ÷ 30

40 ÷ 50

E/20 ÷ E/15

11,90

12,03

7

30 ÷ 70

100 ÷ 200

10 ÷ 20

~ 50

E/15 ÷ E/12

9,56

10,27

Таким образом, в направлениях, параллельных плоскости наковальни, микроструктура деформированного кручением под давлением сплава системы Mo-47%Re представляет собой субмикрокристаллическую структуру с достаточно большим размером зерен d॥ (~ 100 ÷ 400 нм), в направлении, перпендикулярном указанной плоскости, большинство зерен являются зернами наноструктурного масштаба d^ (30 ÷ 100 нм).

Подобные анизотропные структурные состояния были получены ранее в нашем коллективе для ГЦК металлических материалов, и, как показано в [2, 3], формирование такой полосовой структуры является характерным следствием высокой анизотропии полей смещений и поворотов при реализации схемы кручения под высоким квазигидростатическим давлением

Измерение микротвердости Hμ проведено в зависимости от степени деформации и расстояний от оси кручения в сечениях перпендикулярном и параллельном плоскости наковален при нагрузке 0.050 и 0,100 кг и выдержки 15 с. Погрешность измерений не превышала 15%. Следует отметить, что при измерениях в сечении параллельном плоскости наковален наблюдаются большие скачки значений (до 2-4 ГПа) микротвердости, связанные, по нашему мнению, с неровной поверхностью образцов, образующейся в процессе кручения, и ее деформационным наклепом. Поэтому, в целях исключения влияния поверхностных эффектов на результаты исследований, было проведено измерение параметров микротвердости в сечении перпендикулярном плоскости наковален.

Зависимость полученных значений от степени деформации (таблица 1) свидетельствует о том, что для материалов характерно неоднородное упрочнение образцов на разных расстояниях от оси кручения при малых степенях деформации (3 < е < 5). Однако уже после кручения на три оборота (4,1 < е < 6,1) уровень микротвердости вблизи оси кручения увеличивается по сравнению с N=1 на 3-3,5 ГПа, на периферии же значения остаются практически неизменным (совпадают в пределах погрешности), то есть при определенных степенях деформации (е > 4) значения микротвердости в сплаве достигают некоторого насыщения. По нашему мнению, такое поведение микротвердости в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, связано с эволюцией структурных состояний материала при увеличении степени ИПД.

Одной наиболее важной особенностью микроструктуры после больших деформаций (e > 3) является формирование принципиально новых структурных состояний – двухуровневых состояний, то есть субмикрозерен размерами d около 200 нм, фрагментированных на нанокристаллиты размерами dсуб от 5 до 20 нм с малоугловыми границами разориентации и кривизной кристаллической решетки до 50 град/мкм.

На рисунке 1 представлен пример такого состояния в сплаве системы Mo-47%Re, деформированного кручением на 7 оборотов. Детальный темнопольный анализ показал, что в анализируемом зерне наблюдается сложное поведение контуров экстинкции. В некоторых участках, типа области 1 (рисунок 1 а), контура сохраняют свой контраст в процессе наклона образца в гониометре. Либо наблюдается специфический характер перемещения экстинкционных контуров (пример область 2 на рисунке 1 а), при котором в одних и тех же областях контура экстинкции гаснут и возбуждаются при различных значениях угла наклона образца, отличающихся не более чем на 0.5 – 1 градус. Таким образом, проявляется слоистая структура материала, при этом, наблюдается не менее 5 слоев, разделенных малоугловыми границами.

б
 

а
 

Рисунок 1. Темнопольный анализ разориентировок для одного зерна (а) и схематическое изображение модели высокодефектного структурного состояния (б).

Контур в области 1 не теряет свой дифракционный контраст в процессе наклона образца в гониометре на 4 градуса, что при размерах субзерна dсуб около 40 нм, свидетельствует о высокой кривизне кристаллической решетки χij и соответственно высоком уровне локальных внутренних напряжений σлок, близких к теоретической прочности кристалла (таблица 1).

В процессе исследования было обнаружено, что с повышением степени деформации (от е » 4 до е » 6) увеличивается доля таких состояний с двухуровневой структурой, а, следовательно, и областей с высокими локальными внутренними напряжениями. По нашему мнению, это объясняет, соответствующее повышение значений микротвердости материала вблизи оси кручения образца в сечении, перпендикулярном плоскости наковален, при кручении сплава на три и более оборота. Фактически наблюдается достижение неких критических степеней деформации.

Сделано предположение, что в качестве основного механизма пластической деформации, действующего в сплаве системы Mo-47%Re в условиях низкой диффузионной и дислокационной активности, может быть рассмотрен механизм дисклинационного типа. Его действие обеспечивает формирование обнаруженных в материале структурных состояний с высокой плотностью границ с переменными векторами разориентации и участков с высокой кривизной кристаллической решетки. В настоящее время этот механизм рассматривается как основной и универсальный при переориентации кристаллической решетки в процессе ИПД. участвующий в формировании субмикрокристаллических и наноструктурных состояний широкого класса металлов и сплавов [2-4].

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке гранта РФФИ № 09-02-00809а и гранта Президента Российской Федерации МК-658.2009.8. Исследования проведены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования ТГУ.

Литература

1.  , – М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. – 398с.

2.  , , и др. / Физика металлов и металловедение. – 2003. – Т. 96. – №4. – С. 33-43.

3.  , , / Физическая мезомеханика. – 2004. – Т.7. – №4. – С. 35-54.

4.  , Третьяк Ю. П. и др. / Физика металлов и металловедение. – 2000. – Т. 90. – №5. – С. 44-54.

Научный руководитель – к. ф.-м. н.