Метод кислотно-основного титрования (стр. 7 )

Переход окраски этого индикатора (рТ=4) соответствует рН водного раствора CO2.

Из уравнений реакций видно, что расход HCl на взаимодействие с Na2CO3 и NaHCO3 одинаков, т. е. при титровании с фенолфталеином оттитровывается весь NaOH и половина Na2CO3. Оставшуюся половину карбоната натрия дотитровывают с метиловым оранжевым.

Точность этого метода, основанного на определении двух точек эквивалентности, составляет ~2% (см. пример 11). Это связано с поглощением водным раствором СО2 из воздуха в процессе титрования.

Особое значение имеет точная дозировка фенолфталеина, так как рТ одноцветного индикатора зависит от его концентрации.

Выполнение работы:

Выданный в мерной колбе на 100мл раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвотную часть 15 или 20 мл переносят пипеткой в коническую колбу и прибавляют 5-6 капель фенолфталеина. Титрование проводят рабочим раствором HCl, приготовленным при выполнении лабораторной работы № 3, до обесцвечивания малинового раствора от одной избыточной капли кислоты. Записывают объем НCl (V1,HCl), пошедший на титрование. После этого к титруемому раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого. Не доливая кислоту в бюретку, продолжают титровать раствор до перехода окраски из чисто желтой в промежуточную, с розовым оттенком. Записывают второй отсчет объема HCl (V2,HCl) по бюретке. C учетом реакций и пояснений к ним, приведенных в начале данной работы, расход HCl на титрование Na2CO3 в аликвоте равен удвоенной разности объемов V2 и V1,т. е. 2(V2,HCl – V1,HCl) мл, а расход HCl на титрование NaОН в аликвоте равен (2V1,HCl ─V2,HCl), мл. Титрование с двумя индикаторами проводят 3 раза и из сходящихся значений объемов находят среднее арифметическое.

Объем исходного раствора NaOH, выданного в контрольной задаче, определяют с учетом объема аликвоты так же, как и в лабораторной работе № 1. Для нахождения объема раствора Na2CO3 используют или рассчитывают по титру его нормальность. Дальше действуют так же, как при нахождении объема NaOH.

Лабораторная работа № 3.

Приготовление стандартного раствора гидроксида натрия и определение содержания хлороводородной кислоты в растворе.

В данной работе готовят приблизительно 0,1 н раствор щелочи, стандартизируют этот раствор по фиксаналу хлороводородной кислоты и, наконец, используют стандартизированный раствор щелочи для определения выданного объема раствора хлороводородной кислоты известной концентрации.

Приготовление приблизительно 0,1н раствора NaOH

250 мл ~ 0,1 н раствора гидроксида натрия готовят разбавлением 2н раствора гидроксида натрия таким же образом, как готовили приблизительно 0,1 н раствор хлороводородной кислоты в лабораторной работе № 1.

Стандартизация рабочего раствора щелочи.

Вначале готовят точно 0,1 н раствор хлороводородной кислоты из фиксанала. Готовится 1 л раствора кислоты на группу следующим образом:

В тщательно вымытую колбу на 1 л вставляют чистую воронку. В нее устанавливают боек с выступом, накалывают на него ампулу фиксанала и пробивают ее сверху другим бойком. Бойки и ампула должны быть вымыты дистиллированной водой. После вытекания содержимого ампулы ее многократно промывают дистиллированной водой, а затем выбрасывают в урну. Колбу заполняют до метки дистиллированной водой и раствор в колбе тщательно перемешивают.

Бюретку промывают и заполняют приготовленным раствором NaOH. В конические колбы берут пипеткой аликвоты 0,1 н раствора HCl по 15 или 20 мл, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют щелочью до перехода окраски раствора из розового в желтый от одной капли титранта. Титрование проводят 3 раза и берут среднее из сходящихся результатов. Зная объем кислоты, взятой для титрования, и объем щелочи, пошедшей на ее титрование, рассчитывают точное значение нормальности щелочи.

Контрольная задача. Определение объема раствора кислоты.

Выданный в мерной колбе на 100 мл раствор HCl доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аликвотную часть кислоты 15 или 20 мл переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют щелочью так же, как при определении нормальности NaOH.

По титру раствора хлороводородной кислоты рассчитывают ее нормальность, затем определяют выданный объем раствора таким же образом, как в лабораторной работе № 1

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Основы аналитической химии. Книга 2. / Под. ред. . М.: Высш. шк., 2004. 504с.

2. Аналитическая химия. Химические методы анализа / под ред. . М.: Химия, 1992.400с.

3. , . Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд. МГУ, 1984. 216с.

4.. Теоретические основы аналитической химии: Учебник для хим. фак. ун-тов. М.: Высш. шк., 1987. 304с.

5. Васильев химия. Ч.1.Гравиметрический и титриметрический методы анализа. М.: Высш. шк., 1989.320с.

6.. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989.,448с.

П Р И Л О Ж Е Н И Я

Приложение1.Формулы для расчета кривой титрования

в координатах рН –VТ

Кривая титрования сильной кислоты сильным основанием

Область кривой	Vт	f= Vт/Vтэ	рН-определяющий компонент	[Н+]	pH
До титрования	0	0	Сильная кислота	Сo	-lg
До т. э.	Vт< Vтэ	f<1	“ “		-lg[]
Т. э	Vтэ	1	Вода		0.5pKw=7
За т. э.	Vт> Vтэ	f>1	Сильное основание		14-lg[]

Кривая титрования сильного основания сильной кислотой

Область кривой	Vт	f= Vт/Vтэ	рН-определяющий компонент	[Н+]	pH
До титрования	0	0	Сильное основание		14+lg
До т. э.	Vт< Vтэ	f<1	“ “		14– lg[]
Т. э	Vтэ	1	Вода		0.5pKw=7
За т. э.	Vт> Vтэ	f>1	Сильная кислота		- lg[]

Кривая титрования слабой кислоты НА сильным основанием

Область кривой	Vт	f= Vт/Vтэ	рН-определяющий компонент	[Н+]	pH
До титрования	0	0	Слабая кислота НА		-0.5lg(КаС0)
До т. э.	Vт< Vтэ	f<1	Буферная смесь слабой кислоты и ее соли (НА и А-)		-lg[]
Т. э	Vтэ	1	Гидролизу- ющийся ион А -		7- 0.5lg[ ]
За т. э.	Vт> Vтэ	f>1	Сильное основание		14-lg[]

Кривая титрования слабого основания сильной кислотой

Область кривой	Vт	f= Vт/Vтэ	рН-определяющий компонент	[Н+]	pH
До титрования	0	0	Слабое основание МОН		14 + lg
До т. э.	Vт< Vтэ	f<1	Буферная смесь слабого основания и ее соли (МОН и М+)		14-lg[]
Т. э	Vтэ	1	Гидролизующийся ион М+		7- 0.5lg
За т. э.	Vт> Vтэ	f>1	Сильная кислота		-lg[]

Приложение 2. Формулы для расчета кривой титрования в