Неразрушающая калибровка жесткости добавочной массой с MFP-3D
Roger Proksch, Ph. D., Asylum Research
Эта техническая статья описывает неразрушающую калибровку жесткости добавочной массой или метод калибровки кантилевера «Кливленда», использующий MFP-3D АСМ. Этот метод, как полагают многие, является "золотым стандартом" методов калибровки кантилеверов. Поскольку метод требует обращения с маленькими массами при длинах порядка микрона, он является несколько требовательным и может занимать много времени.
Введение
В этом методе калибровки константа жесткости или неизвестная жесткость была калибрована путем измерения изменения резонансной частоты в ответ на установленные массы, присоединяемые к рычагу. Резонансная частота первой колебательной моды в кантилевере примерно описывается формулой
,
где ω0 – угловая резонансная частота, kt – константа жесткости наконечника кантилевера, mc – эффективная масса кантилевера. Если тестовая масса mt будет приложена к концу кантилевера, то резонансная частота изменится согласно
(1).
Формула (1) может быть преобразована в
.
Таким образом, если несколько тестовых масс приложены к кантиливеру, и зависимость mt от 1/ω02 получена, можно получить прямую линию, наклон которой – постоянная жесткости kt, а точка пересечения прямой с осью ординат - эффективная масса кантиливера, mc.
В связи с тем, что трудно поместить испытательные массы точно в конец кантиливера, возникает одно замечание. Если масса будет вместо этого помещена на расстоянии ΔL от наконечника кантилевера, на консоли, длина которой равняется L, то измеренная постоянная жесткости km будет связана с постоянной жесткости измеренной на конце кантилевера формулой
.
Это, подразумевает, что эффект массы на частоте резонанса уменьшен на
.
Как правило, это может сильно затронуть измеренную постоянную жесткости (в конце концов это кубическая зависимость), таким образом важно принять это во внимание.
Рис 1. Этот рисунок показывает пример расположения позиционных ручек на корпусе MFP-SA. Контроль оси Z реализован с помощью координатного манипулятора на измерительной части MF-3D. Оси X и Y – контролируются микрометрическими винтами, расположенными в осноавнии сканера. Используя эти средства управления и перевернутый оптический микроскоп, легко расположить кантилевер рядом со сферической вольфрамовой частицей на стеклянном предметном столике и попытаться совместить их.
Методы и материалы
Практически, процедура заключается в приложении нескольких сферических вольфрамовых частиц к концу кантилевера. На MFP-3D это реализовывалось при контроле кантилевера и тестовых масс с помощью инвертированного оптического микроскопа и управлении их относительными положениями, используя позиционные ручки расположенные на основании и измерительной части MFP-3D.
Существует много методов крепления частицы к кантилеверу. Методы, о которых сообщают в литературе, привлекают использование клеев. Главное неудобство этих подходов - то, что измерение тогда становится разрушительным, поскольку не всегда становится возможным удалить частицу с кантилевера. Использование клея может также вызвать изменение податливости кантилевера, укрепляя его и искажая само измерение.
Рис. 2. Этот рисунок иллюстрирует метод неразрушающего крепления тестовой массы к кантилеверу. В этом случае, диаметр тестовой массы больше чем длина наконечника кантилевера. Тогда тело рычага может давить на тестовую массу исключая контакт наконечника с поверхностью, поддерживающей тестовую массу.
Мы обнаружили, что в большинстве случаев, частица будет крепиться к кантилеверу без использования специального пластыря. Если кантилевер будет просто опускаться сверху на частицу, пока не наступит контакт и затем будет поднят, то частица будет держаться кантилевера некоторое время. Этот процесс изображен схематически в рисунке 2.
Степень успеха зависит от относительной влажности, так как капиллярные или электростатические силы вероятно играют роль. В любом случае, у этого метода есть несколько преимуществ перед методом приклеивания. Во-первых, намного проще приложить частицы. Нет никакой потребности в подготовке пластыря или распределении тонкого слоя для того, чтобы отклонить кантилевер.
Частицы могут просто размещаться на предметном столике, а кантилевер, над ними. Мы обнаружили, что возможно приложить несколько разных частиц и провести измерения в то время, которое обычно требовалось бы, чтобы просто приклеить одну частицу к кантилеверу. Рисунок 3 показывает тестовую массу (вольфрамовая сфера), которая была присоединена к кантиливеру Olympus AC160 нашим способом.
Рис. 3. Кантиливер Olympus AC160 с вольфрамовой массой удерживается капиллярными или электростатическими силами. Предполагаемая масса этой частицы была 6.5x10-11 кг. Изменение в резонансной частоте показано на рисунке 5. Синее пятно вокруг кантилевера происходит из-за иллюзорных отражений от оптической системы.
Как только частица зафиксировалась на конце кантилевера, используется оптический микроскоп, для измерения размеров частицы. Размер и положение частицы могут быть вычислены пространственным снятием размеров с цифровой фотографии кантиливера, а масса по формуле 
, где ρw – плотность вольфрама, ρw = 19300 кг/м3; reff – эффективный радиус частицы. Для измерения эффективного радиуса, мы первоначально измеряли сферические размеры частицы на снимке, размещая курсор на вершине и основании частицы для измерения вертикального диаметра (Δy) и на края частицы, чтобы измерить горизонтальный диаметр(Δx). Затем рассчитывался эффективный радиус 
. Заметим, что измерения не дают нам информации о диаметре в z-плоскости. Возможно, это очень существенный источник погрешности в измерении таким способом.
Для измерения резонансной частоты было измерено тепловое движение кантилевера. После преобразования Фурье данные были преобразованы в энергитический спектр, который упрощался до простой гармонической модели осциллятора для извлечения резонансной частоты.
Хотя может казаться более простым использовать принудительные колебания, для измерения резонансной частоты, у теплового метода есть два явных преимущества перед методом принудительного возбуждения. Во-первых, амплитуда теплового движения является маленькой, что допускает силам, притягивающим частицу к кантилеверу быть небольшими. Возбужденные колебания могут привести к отрыванию частицы, часто до того, как частота колебаний установится. Тот факт, что частица может быть подвижна, если кантилевер колеблется достаточно сильно, может быть полезным во многих способах, обсуждаемых ниже. Второе преимущество состоит в том, что тепловой спектр возбуждения – чистый, тогда как спектр возбуждаемый пьезоэлементом часто содержит многочисленные пики и впадины, связанные с механическими резонансами и анти-резонансами механической структуры, держащей кантилевер. Если эти пики или впадины являются достаточно существенными, они могут вызвать очевидные изменения в резонансной частоте кантилевера.
Результаты
Как показано в уравнении (2), обратная зависимость добавочной массы от резонансной частоты дает прямую, наклон которой соответствует константе жесткости. Иллюстрация 4 показывает зависимость для кантилевера AC160.
Рис 4. На рисунке показана зависимость добавочной массы от 1/ω02 для кантилевера Olympus AC160. Красные квадраты были измерены, в отсутствие корректировки положения массы относительно конца кантилевера. Синие круги показывают те же самые измерения с включенной в уравнение корректировкой положения частицы (Уравнение 4).
Фактически имеется две зависимости, красные квадраты показывают зависимость без учета корректировки положения частицы (Уравнение 3), в то время как синие круги показывают зависимость с учетом корректировки. Пренебрежение корректировкой положения частиц вызывает очевидный рост константы жесткости, если добавочные массы приложены между наконечником кантилевера и основой. В случае с кантилевером Olympus TipView это почти всегда случается. Нескорректированная зависимость дает слишком завышенное значение константы жесткости более чем в два раза и имеет намного больший разброс значений. В дополнение к тому, что скорректированная зависимость более линейная, она дает результат значения константы жесткости более согласованно с методами Садера и Тепловых шумов (см. таблицу 1).
Таблица 1
Method | Константа жесткости (Н/м) |
Добавочной массы (Кливленд) | 43.75±1.36 |
Тепловой (Хуттер и Беккефер) | 45.2±2 |
гидродинамический (Садер) | 40.2±3.1 |
Второе преимущество этого "не клейкого" метода состоит в том, что после того, как измерение проведено тестовая масса легко удаляется. Это достигается просто колебаниями кантилевера на резонансной частоте с амплитудой, достаточно большой чтобы сместить частицу. Этот процесс изображен на рис. 5. Спектры мощьности в этом случае были взяты до крепления тестовой массы, в присутствии добавочной массы, и после ее отрыва.
Поскольку испытательная масса может быть легко удалена после того, как проведено измерение, возможно сделать это измерение неразрушающим. В частности, если испытательная масса приложена способом, не разрушающим наконечник консоли, кантилевер может использоваться для работы после того, как постоянная жесткости измерена. Во избежание загрязнения наконечника, не следует допускать наконечнику касаться любой поверхности во время процедуры установки массы. Рисунок 2 показывает один из методов, который использовался здесь: тестовая масса берется диаметром, большим чем длина острия кантилевера, и закрепляется на некотором расстоянии от наконечника кантилевера. Возможно так же использовать другие схемы микроманипуляций приложения частицы с диаметром, меньшим, чем длина кантилевера.
Рисунок 5. Спектр мощности тепловых шумов, взятый с MFP-3D до крепления массы (синий), при закрепленной массе (краснвый) и после того, как масса была удалена (черный). Чтобы удалить приложенную массу, кантилевер был просто возбужден около частоты нового резонанса ~178 кГц с амплитудой примерно 20 нм. После нескольких секунд при этой амплитуде колебаний масса оторвалась, и резонанс возвратился в прежнее положение.
Другое преимущество состоит в том, что притягивающие силы являются достаточно маленькими, что позволяет повторно разместить и удалить частицу на кантилевер, как только это потребуется. Изменяя положение сферы относительно консоли возможно сделать несколько измерений с одной и той же массой. Рисунок 6 показывает тестовую массу, которая была повторно перемещена за счет колебания консоли с маленькой амплитудой, но достаточной, чтобы дестабилизировать ее и позволить перемещатся вдоль консоли, но не достаточно большой, чтобы полностьюоторвать ее. Рисунок 7 показывает получившиеся спектры мощьности для этого кантилевера и тестовой массы в трех различных положениях. Как следует из уравнения 3, резонансная частота растет при движении тестовой массы ближе к основе кантилевера. Возможность перемещать тестовую массу позволяет делать больше чем одно измерение с одной тестовой массой. Это также полезная диагностика формы частицы. Как упомянуто выше, камера микроскопа позволяет измерить только два из трех измерений частицы. Если движение вдоль констоли осуществляется качением, это позволяет изначально скрытому Z-измерению быть измереным. При таком способе несферические частицы могут быть отсеены.
Рис. 6. За счет колебания консоли на комбинационной резонансной частоте, становится возможным перемещать вольфрамовую сферу относительно консоли. Три фотографии показывают перемещение массы к основанию консоли под воздействием колебаний основания на комбинированной резонансной частоте тестовой массы и консоли. Амплитуда каждого движения составляла приблизительно 5 нм.
Рис. 7. Спектры мощности тпловых шумов для кантилевера AC160 и приложенной массы, изображенные на рис. 6. Резонансная частота увеличилась, поскольку масса перемещалась вдоль кантилевера, как и отражает уравнение 3.
Если этот метод должен быть неразрушающим, кантилевер должн одинаково работать до и после калибровки. Один из способов характеризовать работу кантилевера является сканирование стандартной решетки. Популярная стандартнаярешетка - решетка TipCheckTM (Aurora Nanodevices, Эдмонтон, Канада).
Рис. 8 показывает два квадратных изображения размером 3 мкм на которых изображены различные области структуры TipCheck с использованием консоли AC160, применяемой в этом сканировании. Первое изображение, было сделано сразу после того, как консоль была взята с подложки. Второе изображение было сделано на следующий день, после того, как кантилевер был откалиброван с помощью восьми тестовых масс. Новые резонансные частоты были измерены, и массы были удалены.
Заключение
Использование полученных в оптическом микроскопе, спектров тепловых шумов и пример типовых манипуляций в MFP-3D делает достаточно простым калибровку константы жесткости методом добавочной массы. Кроме того, при использовании капиллярных сил для приложения частицы вместо клея, сделало возможным проводить неразрушающие измерения. Капиллярные силы имеют дополнительное преимущество в возможности проведения нескольких измерений с одной и той же массой; возбуждая консоль на маленьких амплитудах можно перемещать массу в различные положения, изменяя резонансную частоту системы кантилевер-масса. Этот подход позволил костанте жесткости определенной методом добавочной массы хорошо согласовываться с другими методами калибровки, а изображения тестовых структур, сделанные до, и после калибровки показали, что кантилевер оставался неповрежденным.
Рис 8. Снимок, сделанный до приложения массы, (слева). Аналогичный снимок того же образца после приложения и удаления тестовой массы (справа).
Ссылки
1. Дж. Клевелэнд и др. 1993
2. Дж. Э. Сэдер и др. 1995.
