. Основы химического анализа. Учебное пособие по факультативному курсу для учащихся. – М.: «Просвещение», 1982.

Алхимик http://www. alhimik. ru/teleclass/pract/prac0541.shtml

Школьная химия http://. ru/opyty/vodorod. htm

Открытая химия http://www. college. ru/chemistry/course/design/index. htm

Учебные видеоматериалы http://www. chem. /rus/teaching/zagorskii2/video/welcome. html

Учебные материалы к школьному курсу химии http://www. chem. /rus/school_edu/welcome. html

Лабораторный практикум

ОБНАРУЖЕНИЕ КАТИОНОВ

( кислотно – щелочной метод качественного анализа)

1.Катионы первой аналитической группы ( Ag+ и Pb2+ )

Катионы первой аналитической группы могут быть отделены от всех других катионов осаждением в виде хлоридов. В качестве группового реагента применяется 2 М раствор хлороводородной кислоты, так как в концентрированной HCl осадки хлоридов серебра AgCl и свинца (II) PbCl2 растворяются вследствие образования комплексных ионов AgCl2 и PbCl4 :

AgCl + Cl - = AgCl2

PbCl2 + 2Cl- = PbCl4

Осадок раствор

Для полного осаждения хлорида свинца (II) к раствору прибавляют этанол C2H5OH. Необходимость этой операции обусловлена тем, что PbCl2 имеет достаточно высокую растворимость в воде. В отсутствие этанола часть ионов Pb2+ остается в растворе и осаждается вместе с катионами второй аналитической группы в виде PbSO4 . Характерной особенностью хлорида свинца является также его достаточно хорошая растворимость в горячей воде, что используют для разделения осадков AgCl и PbCl2.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Катионы первой аналитической группы легко вступают в окислительно-восстановительные реакции. Наиболее характерными являются реакции восстановления Ag+ и окисление Pb2+:

Ag + + 1e = Ag

Pb2+ - 2e = Pb4+

Практическая работа №1. Аналитические реакции ионов серебра (I)

1.При добавлении хлороводородной кислоты к раствору, содержащему ионы серебра (I), выпадает белый творожистый осадок AgCl . В присутствии аммиака этот осадок растворяется вследствие образования комплексных ионов Ag(NH3)2+. Если к полученному аммиачному раствору прилить избыток минеральной кислоты, то комплекс разрушается и вновь выпадает AgCl:

Ag ( NH3 )2 + + 2H+ = Ag+ + 2 NH4+

Ag + + Cl+ = AgCl

На прямом солнечном свету осадок хлорида серебра довольно быстро разлагается. Его окраска становится при этом сначала слегка сероватой, затем темно-серой и, наконец, черной:

AgCl = Ag + Cl*

Cl* + Cl* = CL2

Опыт 1. Взаимодействие ионов серебра (I) с групповым реагентом.

Поместите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра (I) и прибавьте к нему 1-2 капли группового реагента (2М раствор HCl) . Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему избыток раствора аммиака. Что при этом происходит? Почему? Напишите уравнение соответствующей реакции.

Прибавляйте к аммиачному раствору по каплям разбавленный раствор азотной кислоты. Какой осадок при этом образуется?

Наблюдения запишите в виде таблицы:

Берем

Добавляем

Наблюдения

Добавляем

избыток

раствора

аммиака

Наблюдения

Добавляем

раствор

азотной кислоты

Наблюдения

2.При взаимодействии ионов серебра (I) с гидроксид-ионами выпадает осадок AgOH. Это соединение неустойчиво. Мгновенно отщепляя воду, оно превращается в бурый оксид серебра Ag2O.

Опыт 2. Осаждение оксида серебра (I) .

В две пробирки поместите по одной капле раствора нитрата серебра (I). Прибавьте в одну пробирку 1-2 капли раствора гидроксида натрия, а в другую - одну каплю разбавленного раствора аммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте во вторую пробирку избыток раствора аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Проверьте, будет ли растворятся Ag2O при добавлении в первую пробирку избытка гидроксида натрия.

Наблюдения запишите в таблицу:

 


берем

добавляем

Наблюдения

( цвет осадков)

добавляем

Наблюдения

3. Хромат калия K2CrO4 осаждает ионы Ag+ в виде хромата серебра Ag2CrO4 кирпично-красного цвета:

2 Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4

Эту реакцию следует проводить при рН 6,5-7,5, так как в аммиачной и сильнокислой среде осадок хромат серебра не образуется.

Опыт 3. Осаждение хромата серебра (I).

Поместите в пробирку каплю раствора AgNO3, 2-3 капли дистиллированной воды и 1-2 капли раствора хромата калия. Обратите внимание на цвет выпавшего осадка. Разделите осадок на две пробирки. Проверьте его растворимость в растворах аммиака и азотной кислоты.

Наблюдения запишите в таблицу:

берем

добавляем

наблюдения

Добавляем

раствор аммиака

Наблюдения

Добавляем

раствор азотной кислоты

Наблюдения

Напишите равнения соответствующих реакций.

Катионы второй аналитической группы (Са2+ и Ва2+)

Вторую аналитическую группу составляют катионы щелочноземельных металлов. Они обладают сходными химическими свойствами и проявляют в соединениях с другими элементами постоянную степень окисления, равную +2 .Оксиды щелочноземельных металлов имеют ярко выраженные основной характер.

Групповым реагентом на ионы Са2+ и Ва2+ служит разбавленный раствор, серной кислоты. Осадок сульфата кальция CaSO4*2H2O значительно более растворим чем BaSO4, поэтому к анализируемому раствору перед добавлением группового реагента приливают этанол. Малорастворимыми соединениями кальция и бария являются также их карбонаты и фосфаты.

Летучие соединения катионов 2-й аналитической группы окрашивают бесцветное пламя в характерный цвет: кальция – в кирпично-красный, бария - в желтовато-зеленый.

Анализ раствора, содержащего смесь катионов

второй аналитической группы

К отдельной порции анализируемого раствора прибавляют гипсовую воду. Образование осадка служит доказательством присутствия Ва2+ в пробе. В этом случае к оставшемуся раствору медленно, по каплям, добавляют разбавленный раствор серной кислоты до прекращения выпадения BaSO4, а раствор над осадком исследуют на предмет обнаружения ионов Са2+. Для этого каплю раствора наносят на предметное стекло, упаривают ее до появления белой каймы и рассматривают под микроскопом. При наличии в пробе Са2+ видны характерные кристаллы CaSO4*2H2O.

Аналитические реакции ионов кальция

1. Из концентрированных растворов солей кальция при добавлении серной кислоты выпадает белый кристаллический осадок CaSO4*2Н2О. Его растворимость при комнатной температуре равна приблизительно 2 г/л. Поскольку кристаллы сульфата кальция имеют характерную форму, то реакцию лучше проводить на предметном стекле.

Опыт № 1. Микрокристаллоскопическое обнаружение ионов кальция.

Поместите на предметное стекло каплю раствора соли кальция. Прибавьте к ней каплю 1 М раствора серной кислоты и нагрейте реакционную смесь на водяной бане до появления белой каймы у краев капли. При наблюдении в микроскоп видны игольчатые кристаллы CaSO4*2H2O в виде пучков или звездочек.

2. С карбонат-ионами СО32- ионы Са2+ образуют белый мелкокристаллический осадок карбоната кальция СаСО3: Са2+ + СО32- = СаСО3

Он легко растворяется в уксусной и минеральных кислотах.

Заполните таблицу:

Исследуемые

ионы

+ раствор

H2SO4

+ хлорид

кальция

+ уксусная

кислота

+ соляная

кислота

Аналитические реакции ионов бария

1. Серная кислота и растворимые в воде сульфаты при взаимодействии с ионами Ва2+ образуют белый мелкокристаллический осадок сульфата бария:

Ва2+ + SO42- = BaSO4

Как соль сильного основания и сильной кислоты, сульфат бария практически не растворяется в разбавленных кислотах. В отличие от PbSO4 сульфат бария устойчив к действию щелочей.

Опыт 2 . Взаимодействие ионов бария с гипсовой водой. (гипсовая вода представляет собой насыщенный водный раствор сульфата кальция)

К 2-3 каплям раствора хлорида бария прибавьте несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Изучите растворимость сульфата бария в воде, разбавленных растворах минеральных кислот и щелочей.

Опыт 3 . Взаимодействие ионов бария с карбонат-ионами.

При добавлении карбонат-ионов к раствору, содержащему ионы бария, выпадает белый мелкокристаллический осадок карбоната бария. Его свойства почти не отличаются от свойств карбоната кальция.

Опыт 4. Взаимодействие ионов бария с хромат - и дихромат–ионами.

Хромат - и дихромат - ионы выделяют из растворов солей бария желтый кристаллический осадок хромата бария:

Ва2+ + CrO42- = BaCrO4

2Ba2+ + Cr2O42- + H2O = 2BaCrO4 + 2H+

Этой реакцией можно пользоваться для обнаружения Ва2+ в присутствии Са2+ .

К 4-5 каплям раствора хлорида бария прибавьте равные объемы растворов дихромата калия и ацетата натрия CH3COONa. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочей.

2. Летучи соединения бария окрашивают бесцветное пламя в желто-зеленый цвет, однако эту реакцию редко используют для обнаружения Ва2+.

Исследуемые

ионы

Гипсовая

вода

+ раствор

NaOH

+ раствор HCl

Карбонат

калия

+ уксусная

кислота

+ раствор HCl

Дихромат

калия

+ раствор

HCl

+ раствор NaOH

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3