Курсовая работа Синтез иттрий-бариевого купрата и Bi2Sr2Ca2Cu3O10+x пирохимическим нитрат-мочевинным методом (стр. 4 )

3.5 Метод твердофазной реакции

В данном методе (solid-state reaction method) используются на 99.9% чистые порошки Bi2O3, PbO, SrCO3, BaCO3, CaCO3 и CuO. Порошки смешиваются, затем измельчаются в течение 2 часов. Измельченный порошок прокаливают в течение 24 ч при 800°С. В работе, которая описывается в статье, были получены 4 образца. Каждый образец спекают при 850°С. Образец 1 спекают при 850°C в течение 140 ч. Его Тс = 114К. Для этого образца наблюдался эффект Мейснера. Для образца 2 время спекание составляет 78 ч при той же температуре (850°С). Для этого образца не наблюдался эффект Мейснера. Третий образец спекают в течение 100 ч. Наблюдается сильный эффект Мейснера. Для 3-го образца Тс = 100К.

Время спекания образца 4 составляла 120 часов при 850°C. Критическая температура составила 110 К [22].

4 Пирохимический нитрат-мочевинный метод синтеза сложных оксидов

В пирохимическом нитрат-мочевинном методе синтеза сложных оксидов используется высокоэнергетичное взаимодействие нитратов металлов-прекурсоров в присутствии топлива - мочевины. В этом методе необходимое количество исходных реагентов (кристаллогидраты нитратов металлов и сухая мочевина) тщательно смешивается в ступке на протяжении нескольких минут, до образования жидкой однородной смеси. Дальнейшее пирохимимическое разложение смеси прекурсоров для получения сложных оксидов производится путем нагрева при температуре выше 450oС в керамическом корундовом тигле на электроплитке. Через некоторое время нагрева, происходит интенсивная пирохимическая реакция разложения нитратов и окисления используемого топлива - мочевины и получается сложный оксид состава, соответствующего соотношению исходных компонентов-металлов. Побочными продуктами реакции являются газообразные продукты: CO2, N2, H2O.

Преимущества пирохимического нитрат-мочевинного метода для синтеза сложных оксидов:

-  малые затраты подводимой энергии (в основном предварительный нагрев исходной смеси до момента ее самовоспламенения);

-  высокая однородность смешения прекурсоров в жидкой реакционной смеси;

-  высокая степень дисперсности получаемых сложных оксидов (можно получать как нанопорошки, так и субмикропорошки).

Недостатки пирохимического нитрат-мочевинного метода для синтеза сложных оксидов:

-  трудности в контроле температурного режима поля реакции;

-  быстрый вынос продуктов реакции из реакционного объема реагирующей смеси;

-  необходимость использования гигроскопичных кристаллогидратов нитратов металлов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Цель работы заключалась в анализе существующих методов синтеза YBCO и BSCCO и сопоставлении их с пирохимическим нитрат-мочевинным методом.

В результате рассмотрения многих работ по синтезу иттрий-бариевого купрата и висмут-стронций-кальциевого купрата цель была достигнута.

Существует множество методов синтеза сверхпроводящих купратов. В данной работе рассматривались лишь некоторые из них. Большинство из рассмотренных методов предполагают проведение синтеза при высоких температурах и достаточно длительное время. При этом, в зависимости от варьирования условий синтеза будут меняться свойства полученных данным методом ВТСП. Причём свойства могут меняться кардинально, и получить необходимый ВТСП порой не удаётся. Однако, пирохимический нитрат-мочевинный метод позволяет, достаточно просто, получать качественные образцы ВТСП различных составов.

В связи с вышесказанным, представляет несомненный практический интерес попытка применения данного метода для синтеза таких привлекательных ВТСП, как YBa2Cu3O7-x и Bi2Sr2Ca2Cu3O10+x.

Список использованных источников

1 Калимов  основы сверхпроводимости / . ­­­­­– СПб.: Лань, 2007. ­­­­­­­– 104 с.

2 Гинзбург  / , . – М.: Альфа-М, 2006 – 112 с.

3 Копаев Ю. В. С купратным багажом к комнатнотемпературной сверхпроводимости / , , // УФН. – 2008. – Т. 178. – № 12. – С. 202–210.

4 Brooks J. S. Handbook of High-Temperature Superconductivity. Theory and Experiment / J. S. Brooks, J. R. Schrieffer. – N. Y.: Springer Science & Business Media, 2007. – 627 p.

5 Бобович  купратов – взгляд на некоторые спектроскопические и структурно-химические аспекты проблемы /   // УФН. – 1997. – Т. 167. – № 9. – С. 973–999.

6 Takahashi perconductor / M. Takahashi, S. Ohkido, K. Wakita – Rijeka: Sciyo, 2010. – P. 344.

7 Absolute Astronomy. Exploring the universe of knowledge. October 11, 2014 // (Engl.). – URL: http://www. /topics/Yttrium_barium_copper_oxide

[11 October 2014].

8 Wikipedia. The Free Encyclopedia. December 14, 2014 // (Engl.). – URL: http://en. wikipedia. org/wiki/Bismuth_strontium_calcium_copper_oxide

[14 December 2014].

9 Синтез сверхпроводящих композитов в системе Bi-Sr-Ca-Cu-Al-O / , , и др. // ВЕСТН. МОСК. УНТА. СЕР. 2 ХИМИЯ. – 1998. – Т. 39. – № 4. – С. 265–267.

10 Казин синтеза новых сверхпроводящих композитов на базе висмут-стронций-кальциевых купратов: дис... док. хим. наук: 02.00.21 / ; – Москва, 2006. – 321 с.

11 Учебно-научно-инновационный комплекс «Математика, механика и компьютерные науки» ЮФУ. Микроструктурные аспекты прочности и разрушения ВТСП. 4 сентября 2013 // (Рус.). – URL: http://www. math. rsu. ru/niimpm/strl/p62/p62.htm [4 сентября 2013].

12 Hayashi K. Cutting-Edge Technology of Bismuth-Based High-Temperature Superconducting Wires for Application in Energy - and Environment-Related Fields / K. Hayashi // Jap. J. Appl. Phys. – 2011. – Vol. 50. – № 8. – P. 213 – 217.

13 НИЦ «Курчатовский Институт». Прогресс в технологии производства ВТСП проводов 1-го поколения. 25 мая 2012 // (Рус). – URL:

http://perst. isssph. kiae. ru/supercond/bulletein. php? id=911&menu=bull_subj

[25 мая 2012].

14 Пат. 2081937 Российская Федерация, МПК 3 C 04 B 35/00. Способ получения высокотемпературного сверхпроводящего покрытия / , , (Россия) № 2653812/35; заявл. 10.10.94; опубл. 20.06.97. Бюл. № 13 ; приоритет 23.01.96, № 000 А/7 (Россия); УДК 539.70-223.11. – 5 с.

15 Blank D. H.A. Preparation of YBa2Cu2O7-d by citrate synthesis and pyrolysis / D. H.A. Blank, H. Kruidhof, J. Flokstrat // J. Phys. D: Appl. Phys. –1988. – Vol. 21. – № 1. – P. 223 – 226.

16 Химическая информационная сеть МГУ. Методы синтеза втсп-фаз и получение ВТСП-материалов. 7 ноября 2010 // (Рус). – URL: http://www. chem. /rus/teaching/vtsp/08a. html [7 ноября 2011].

17 Berberich P. Homogeneous high quality YBCO films on 3" and 4" substrates / P. Berberich, В. Utz, W. Prusseit / Physica C. – 1994. – V. 219. – № 22. – P. 497-504.

18 Niasari M. S. Thermal decomposition route for synthesis YBa2Cu3O7-x superconducting nanorods in presence of a novel precursor. / Department of Inorganic Chemistry, Faculty of Chemistry / M. S. Niasari, S. A. Arani // Nanomaterials: Applications and Properties. – 2011. – Vol. 1 – № 1. – P. 154– 157.

19 Сазонов токонесущих 2212 BSCCO структур в объемных и многожильных длинномерных изделиях из исходного метастабильного состояния: дис... канд. тех. наук: 01.04.07 / ; Московский государственный институт стали и сплавов. – Москва, 2000. – 145 с.

20 Ленников и свойства сверхпроводящих композитов на основе Bi2Sr2CaCu2O8+x и (Bi, Pb)2Sr2Ca2Cu3O10+у с микродисперсными включениями оксида магния: дис... канд. хим. наук: 05.17.19 / ; МГУ им. . – Москва, 2000. – 163с.

21 Patel R. H. Characterization of superconducting properties of BSCCO powder prepared by attrition milling / R. H. Patel, A. Nabialek, M. Niewczas // Superconductor Science and Technology. – 2005. – Vol. 18. – № 3. – P. 317 – 324.

22 Azam M. Effect of heat treatment on the properties of hight-tc Bi-based superconductors / M. Azam, A. Haider, Y. Jamil // Pak. J. Agri. Sci. – 2009. – Vol. 46. – № 4. – P. 321 – 325.