Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ (стр. 2 )

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С. Масса считается постоянной, если разность массы при двух по­следовательных взвешиваниях после сушки не превышает 0,0004 г.

В отдельных случаях, указанных в конк­ретных методиках настоящего стандарта, ана­лиз проводят с навеской, находящейся в воз­душно-сухом состоянии, с последующим пере­счетом на сухое состояние. Массу навески, г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле

m = (1)

где m0 - масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

Х - массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.

4.1.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвеши­вания применяют аналитические лаборатор­ные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г; массу навесок реактивов для приготовления титрованных растворов, индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г; массу навесок вспомогательных растворов - с погрешнос­тью не более 0,01 г; массу плавней - с погрешностью не более 0,1 г.

4.1.4 Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29228, ГОСТ 29230 и ГОСТ 29252 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стек­лянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудо­вание (тигли, лодочки, вставки для эксикато­ров и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативной и техничес­кой документации.

Допускается применение аналогичной им­портной посуды и материалов.

4.1.5 Для приготовления растворов и про­ведения анализов применяют реактивы не ни­же класса ч. д.а., если не указана иная клас­сификация, и дистиллированную воду, кото­рая должна соответствовать ГОСТ 6709.

Горячая вода или горячий раствор, при­меняемые при химическом анализе, должны иметь температуру 60-80 °С, теплая вода или теплый раствор - 40-50 °С.

4.1.6 Для прокаливания и сплавлення на­весок анализируемых проб с плавнями приме­няют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева (1000±50) °С.

Для сушки материалов используют су­шильные шкафы с терморегулятором.

Для проведения анализов используют электрические плитки с закрытой спиралью, песчаные и водяные бани, термометры, маг­нитные мешалки, титраторы, фотоэлектроти-триметры, иономеры, рН-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектро-колориметры, спектрофотометры.

Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям нормативной и технической документации на них.

4.1.7 Применяемые стандартизированные средства измерения должны быть проверены и аттестованы по ГОСТ 8.513, ГОСТ 8.326, ГОСТ 24555.

4.1.8 Концентрацию растворов выража­ют:

- в процентах по массе, численно равной массе растворенного вещества в грам­мах в 100 г раствора;

-  массой растворенного вещества в грам­мах в 1 л раствора, г/л;

- массой растворенного вещества (или эквивалентного ему количества опре­деляемого вещества) в граммах в 1 мл раствора, г/мл;

- в молях растворенного вещества в 1 л раствора (молярная концентрация М);

- в грамм-эквивалентах растворенного вещества в 1 л раствора (нормальная концентрация Н):

- соотношением объемных частей, на­пример, 1:2, где первые числа означа­ют объемные части концентрирован­ной кислоты или иного реактива, а вто­рые - объемные части воды (если не указан другой растворитель).

Если в методике проведения анализа не указана концентрация или разбавление кис­лоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или концентри­рованный раствор водного аммиака.

4.1.9 Массовую концентрацию стандарт­ных растворов, а также титр титранта по опре­деляемому веществу в г/мл и соотношение объемов растворов (в титриметрических мето­дах) рассчитывают как среднеарифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого знака после запятой.

4.1.10 Допускается последовательное оп­ределение нескольких элементов из одной на­вески, переведенной в раствор.

4.1.11 Для контроля погрешности резуль­татов анализа используют изготовленные и аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава ве­ществ и материалов: государственные и отрас­левые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП). При этом результат анализа стандартного об­разца считают удовлетворительным, если сре­днеарифметическое двух параллельных опре­делений отличается от аттестованного значе­ния массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, уста­новленной в стандарте для соответствующего элемента.

При отсутствии стандартных образцов контроль осуществляют по стандартным рас­творам.

4.1.12 Массовую долю элементов в ана­лизируемой пробе определяют параллельно в двух навесках. За результат анализа прини­мают среднеарифметическое двух параллель­ных определений. При этом максимальное аб­солютное расхождение между крайними ре­зультатами анализа не должно превышать аб­солютных допустимых расхождений, установ­ленных для конкретного метода.

4.1.13 В качестве норм точности (мет­рологических характеристик) определения со­держания элемента используют расхождение между параллельными определениями.

Максимальные абсолютные расхождения результатов параллельных определений не до­лжны превышать величину абсолютного до­пустимого расхождения для доверительной вероятности Р = 0,95.

Средний результат анализа стандартного образца не должен отличаться от массовой доли определяемого компонента более чем на половину величины абсолютного допустимо­го расхождения для соответствующего интер­вала концентраций.

В случае, если соответствующими норма­тивными документами установлено предель­ное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения более чем на ве­личину допустимой ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не ме­нее трех навесок.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение этих опреде­лений.

Если предельное значение установлено для суммы элементов (оксидов), то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме допустимых ошибок повторяемости, ус­тановленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в получен­ной сумме.

4.1.14 Расхождение результатов определе­ний в двух лабораториях не должно превы­шать допустимого расхождения между резуль­татами двух параллельных определений.

Если расхождения между результатами параллельных испытаний пробы или стандар­тного образца, проводимых в лаборатории, превышают допускаемые величины, проводят повторные испытания.

Если при повторных испытаниях хотя бы одно из указанных расхождений превысит до­пустимую величину, результаты анализа при­знают неверными, испытания прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.

4.1.15 При применении физико-химичес­ких методов анализа, например, фотоэлектро-колориметрического, требующих постро­ения градуировочных графиков, графики строят в прямоугольных координатах. На оси абсцисс откладывают величину массы опреде­ляемого элемента, г, мг, или массовую долю, %, на оси ординат - соответствующий аналитический сигнал (величину оптической плотности, силу тока и др.).

Для построения графиков используют ГСО, ОСО, состав которых близок к составу исследуемого материала, или реактивы, из ко­торых готовят градуировочные растворы.

Способ и условия построения графиков указаны в соответствующих методиках насто­ящего стандарта.

График строят не менее чем по пяти точ­кам, которые равномерно распределяют по диапазону измерений.

Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспе­чить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднеарифмети­ческое значение не менее трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.

При использовании аликвотных частей массовую долю элемента (оксида) Х0 , %, опре­деляют по формуле

(2)

где m1 - масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;

V - общий объем исходного раствора, мл;

m - масса навески, мг;

V1 - аликвотная часть исходного раство­ра, мл.

4.1.16 При выполнении анализа навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.

В случае необходимости изменения навес­ки, разведения или аликвотной части по срав­нению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.

4.1.17 При фотоколориметрическом ана­лизе вводят поправку на изменение условий фотометрирования по сравнению с условиями градуировки. Для этого одновременно с ана­лизируемым образцом измеряют оптическую плотность вновь приготовленного окрашен­ного градуировочного раствора.

Измерение оптической плотности раст­вора выполняют с погрешностью не более ±0,002. Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины

оптичес­кой плотности анализируемого раствора и на­оборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.

4.1.18 Проверка градуировочных графи­ков должна проводиться периодически по стандартным образцам по соответствующим методикам настоящего стандарта не реже од­ного раза в полугодие, а также после каждого ремонта используемых приборов.

4.1.19 В фотоколориметрических методах содержание определяемого оксида допускает­ся находить методом сравнения оптической плотности исследуемого раствора (или его аликвотной части) с оптической плотностью стандартного раствора близкой концентра­ции.