1.5.2. Для приготовления йод-крахмальной бумаги используют жидкость, которая состоит из:
йодистого кадмия 5 г, по ГОСТ 8421-79;
аммония молибдена 5 г, по ГОСТ 2677-78;
водорастворимого крахмала 1 г, по ГОСТ 10163-76;
воды дистиллированной до 100 по СанПиН 2.1.4.559-96,
"Питьевая вода".
Навеску крахмала предварительно смешивают с 15 - 20 см3 воды, нагревают до кипения при постоянном перемешивании; после остывания вносят этот раствор в общую массу индикаторной жидкости. Хранят индикаторную жидкость в банке из темного стекла 6 месяцев.
1.6. Расчет массовой доли (концентрации) рабочих растворов слабощелочных моющих средств, содержащих поверхностно-активные вещества.
Анализ раствора, содержащего поверхностно-активные вещества, производится путем измерения коэффициента преломления. Определение коэффициента преломления осуществляется с помощью рефрактометра, обеспечивающего точность определения до 0,0005. Зависимость концентрации раствора от коэффициента преломления приведена в табл. П.5.4.
5.4
-----------------------------------T--------------------------------------
¦ 20 ¦ Содержание ПАВ ¦
¦ Коэффициент преломления, n ¦ ¦
¦ d ¦ ¦
+----------------------------------+--------------------------------------+
¦ 1,333 ¦ 0 ¦
¦ 1,335 ¦ 2,5 ¦
¦ 1,340 ¦ 5,0 ¦
¦ 1,345 ¦ 7,5 ¦
¦ 1,350 ¦ 11,5 ¦
¦ 1,355 ¦ 14,0 ¦
¦ 1,360 ¦ 16,3 ¦
L----------------------------------+---------------------------------------
2. КОНТРОЛЬ МАССОВОЙ ДОЛИ (КОНЦЕНТРАЦИИ) МОЮЩИХ
КИСЛОТНЫХ СРЕДСТВ
2.1. Содержание азотной кислоты в концентрированных растворах определяют методом титрования или по ее плотности при 2 °C, пользуясь денсиметром со шкалой от 1 до 1,5 ° и табл. П.5.5.
2.2. Определение концентраций кислотных рабочих растворов. В коническую или круглую плоскодонную колбу (по ГОСТ 10394-72 Тип ПКШ и Тип КнКШ) вместимостью 100 см3 вносят пипеткой (2-2-10 по ГОСТ 20292-74) 10 см3 испытуемого раствора, добавляют 2 - 3 капли индикатора метилоранжа и титруют раствором едкого натра 0,1 моль/л (0,1 н раствором) до изменения окраски.
2.2.1. Определение массовой доли (концентрации) рабочих растворов азотной кислоты с использованием табл. П.5.6.
5.5
Плотность растворов азотной кислоты
--------------T---------------------T---------------T---------------------
¦ Плотность ¦ Содержание HNO3 ¦ Плотность при ¦ Содержание HNO3 ¦
¦при 20°/4 °C +----------T----------+ 20°/4 °C +-----------T---------+
¦ ¦ % ¦ г/л ¦ ¦ % ¦ г/л ¦
+-------------+----------+----------+---------------+-----------+---------+
¦ 1,060 ¦ 10,68 ¦ 113,2 ¦ 1,365 ¦ 58,48 ¦ 798,3 ¦
¦ 1,070 ¦ 12,32 ¦ 131,8 ¦ 1,375 ¦ 60,30 ¦ 829,1 ¦
¦ 1,085 ¦ 14,73 ¦ 159,9 ¦ 1,385 ¦ 62,24 ¦ 862,0 ¦
¦ 1,095 ¦ 16,31 ¦ 178,5 ¦ 1,395 ¦ 64,25 ¦ 896,3 ¦
¦ 1,110 ¦ 18,66 ¦ 207,1 ¦ 1,405 ¦ 66,40 ¦ 932,9 ¦
¦ 1,112 ¦ 20,22 ¦ 226,5 ¦ 1,415 ¦ 68,63 ¦ 971,1 ¦
¦ 1,135 ¦ 22,53 ¦ 255,8 ¦ 1,425 ¦ 70,98 ¦ 1011 ¦
¦ 1,145 ¦ 24,07 ¦ 275,5 ¦ 1,430 ¦ 72,17 ¦ 1032 ¦
¦ 1,160 ¦ 26,35 ¦ 305,7 ¦ 1,440 ¦ 74,68 ¦ 1075 ¦
¦ 1,175 ¦ 28,62 ¦ 336,3 ¦ 1,445 ¦ 75,98 ¦ 1098 ¦
¦ 1,185 ¦ 30,12 ¦ 356,9 ¦ 1,455 ¦ 78,60 ¦ 1144 ¦
¦ 1,200 ¦ 32,34 ¦ 388,1 ¦ 1,460 ¦ 79,98 ¦ 1168 ¦
¦ 1,215 ¦ 34,53 ¦ 419,6 ¦ 1,470 ¦ 82,90 ¦ 1219 ¦
¦ 1,225 ¦ 36,01 ¦ 441,2 ¦ 1,475 ¦ 84,45 ¦ 1246 ¦
¦ 1,240 ¦ 38,27 ¦ 474,6 ¦ 1,480 ¦ 86,02 ¦ 1274 ¦
¦ 1,255 ¦ 49,56 ¦ 509,0 ¦ 1,485 ¦ 87,70 ¦ 1302 ¦
¦ 1,270 ¦ 42,85 ¦ 544,1 ¦ 1,490 ¦ 89,60 ¦ 1335 ¦
¦ 1,280 ¦ 44,39 ¦ 568,2 ¦ 1,495 ¦ 91,69 ¦ 1369 ¦
¦ 1,295 ¦ 46,70 ¦ 604,8 ¦ 1,500 ¦ 94,09 ¦ 1411 ¦
¦ 1,305 ¦ 48,27 ¦ 629,9 ¦ 1,504 ¦ 96,00 ¦ 1444 ¦
¦ 1,320 ¦ 50,71 ¦ 669,4 ¦ 1,507 ¦ 97,13 ¦ 1464 ¦
¦ 1,330 ¦ 52,37 ¦ 696,5 ¦ 1,510 ¦ 98,10 ¦ 1488 ¦
¦ 1,340 ¦ 54,07 ¦ 724,5 ¦ 1,515 ¦ 99,07 ¦ 1501 ¦
¦ 1,355 ¦ 56,66 ¦ 767,8 ¦ ¦ ¦ ¦
L-------------+----------+----------+---------------+-----------+----------
5.6
Расчет концентрации азотной кислоты
при титровании 10 см3 раствора кислоты 0,1 н раствором
NaOH с индикатором метилоранжем
-------------------T-----------------T------------------T-----------------
¦ Количество 0,1 н ¦ Концентрация ¦ Количество 0,1 н ¦ Концентрация ¦
¦ раствора NaOH, ¦раствора азотной ¦ раствора NaOH, ¦ раствора азотной¦
¦ см3 ¦ кислоты, % ¦ см3 ¦ кислоты, % ¦
+------------------+-----------------+------------------+-----------------+
¦ 2 ¦ 0,13 ¦ 11 ¦ 0,69 ¦
¦ 3 ¦ 0,19 ¦ 12 ¦ 0,78 ¦
¦ 4 ¦ 0,25 ¦ 13 ¦ 0,82 ¦
¦ 5 ¦ 0,32 ¦ 14 ¦ 0,89 ¦
¦ 6 ¦ 0,38 ¦ 15 ¦ 0,95 ¦
¦ 7 ¦ 0,44 ¦ 16 ¦ 1,00 ¦
¦ 8 ¦ 0,50 ¦ 17 ¦ 1,079 ¦
¦ 9 ¦ 0,53 ¦ 18 ¦ 1,13 ¦
¦ 10 ¦ 0,57 ¦ 20 ¦ 1,26 ¦
L------------------+-----------------+------------------+------------------
2.2.2. Расчет массовой доли (концентрации) кислотных растворов по формулам:
% HNO3 = 0,63 x А x К;
% H2NSO3H = 0,097 x А x К,
где % HNO3 - массовая доля (концентрация) растворов азотной кислоты, %;
% H2NSO3H - массовая доля (концентрация) растворов сульфаминовой кислоты, %;
А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;
К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1, в случае отсутствия фиксанала необходимо использовать едкий натр х. ч. или ч. д.а. Расчет К проводить по общим правилам при определении коэффициента поправки;
0,063 - количество азотной кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора;
0,097 - количество сульфаминовой кислоты, соответствующее 1 см3 0,1 н раствору едкого натра при титровании 10 см3 раствора.
2.3. Расчет массовой доли (концентрации) растворов технических средств кислотного типа проводят по формуле:
% С(ТМС) = Б x А x К,
где % С (ТМС) - массовая доля (концентрация) растворов кислотных ТМС;
А - объем 0,1 н раствора едкого натра, пошедшего на титрование, см3;
К - поправка растворов едкого натра (при приготовлении из фиксанала К = 1);
Б - эмпирический коэффициент пересчета определяется аналогично определению эмпирического коэффициента для щелочных технических моющих средств (подп. 1.3).
2.4. Концентрация рабочего раствора кислотного средства "Биолайт СТ" определяется методом объемного титрования.
К 10 см3 рабочего раствора "Биолайт СТ" добавить 1 - 2 капли раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором едкого натра до появления устойчивой розовой окраски. Концентрация "Биолайт СТ" определяется по формуле:
0,1 н NaOH, см3 x 0,140 = % "Биолайт СТ".
2.5. Определение концентрации рабочего раствора "Дескалер Плюс".
Метод основан на титровании кислот (в пересчете на ортофосфорную кислоту) раствором гидроксида натрия в определенном интервале pH. Определение общей кислотности концентрата препарата или его рабочих растворов производят следующим образом.
1 см3 средства пипеткой переносят в стакан, добавляют 10 см3 воды, 0,5 см3 перекиси водорода, осторожно выпаривают досуха на электроплитке с асбестом. Сухой остаток озоляют, стакан с остатком охлаждают, добавляют 50 - 70 см3 воды, 1 см3 азотной кислоты и кипятят 5 минут. После охлаждения стакан с содержимым помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды и нейтрализуют анализируемый раствор при постоянном перемешивании 20%-ным раствором гидроксида натрия до pH = 3,5 +/- 0,5. Далее нейтрализацию продолжают, прибавляя по каплям раствор гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/ дм3 до pH = 4,6, затем пробу продолжают титровать до pH = 9,0, массовую долю ортофосфорной кислоты вычисляют по формуле:
,
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 |


