Состав и свойства почв. Методическое пособие (стр. 3 )

По окончании анализа результаты заносятся в таблицу (табл.2).

Таблица 2

Результаты качественного анализа водной вытяжки

Проба на	Наличие вещества (много, мало, следы, отсутствует)
Актуальную кислотность (pH)x
Соду (Na2CO3)
Хлориды (СIˉ)
Сульфаты (S042-)
Нитраты (N03ˉ)
Фосфаты (Р04іˉ)
Калий (К+)
Кальций (Са2+)

х – Методика описана ниже (см. занятие 5).

Необходимо дать заключение о наличии вредных соединений (CO32-, СIˉ, SО42-), а также об обеспеченности  питательными  веществами  (NО3ˉ, РО4іˉ, 

К+, Са2+). Все определения записать в таблицу. Дать рекомендации об улучшении химического состава исследуемой почвы.

Оборудование: технические весы, 2 колбы, фильтры или фильтровальная бумага, воронка, штатив с пробирками, стаканы с пипетками.

Заключение (пример):

Проба на	Наличие вещества (много, мало, следы, отсутствует)
Соду (Na2CO3)	отсутствует
Хлориды (СIˉ)	следы
Сульфаты (SО42-)	много
Нитраты (NO3ˉ)	следы
Фосфаты (РО4іˉ)	отсутствуют
Калий (К+)	отсутствует
Кальций (Са2+)	отсутствует

Из вредных соединений в водной вытяжке обнаружены в небольшом количестве ионы СIˉ, но много иона SО42-. Из элементов питания - следы NO3ˉ, а такие важные элементы, как К+, Р (РО4іˉ) и СаІ+, не обнаружены.

Для улучшения качественного состава почвенного раствора необходимо:

Вносить в почву минеральные удобрения, содержащие P, K, Ca. Удобрения, содержащие СIˉ и SО42-, следует вносить осенью.

Реактивы:

Дистиллированнная вода. Раствор фенолфталеина. 1 г реактива растворяют в 100 мл 96%-ного этилового спирта. С кислыми растворами фенолфталеин не дает окраски, при незначительном избытке щелочи раствор окрашивается в красный цвет. Если раствор получается мутным, его фильтруют. 10%-ную азотную кислоту приготовляют из расчета 115 мл концентрированной кислоты на 1 л раствора. 0,1-нормальный раствор AgN03 (ГМ=170=108+14+48 г). Для приготов­ления 1л 1-нормального раствора требуется 170 г AgN03, а 1л 0,1-нормального раствора - 17 г. Раствор должен быть в темной склянке, обернутой темной бумагой. Хранить реактив следует в темноте. 10%-ный раствор НСI. На 1л раствора необходимо 236,4 мл концентрированной НСI. 20%-ный раствор ВаСI2. На 1 л раствора - 200 г вещества, на 0,5 л – 100 г. Дифениламин в серной кислоте (C12H11N). Берут 0,5 г дифениламина, помещают в химический стакан и приливают при постоянном помешивании стеклянной палочкой 100 мл H2S04 уд. вес 1,84. Осторожно добавляют 20 мл дистиллированной воды. Разогревание раствора от смешивания воды с кислотой способствует полному растворению индикатора. Раствор дифениламина весьма устойчив и пригоден к работе в течение многих месяцев. Со временем (особенно при стоянии на свету) он темнеет, но это не мешает использованию его в качестве индикатора. Сульфатмолибденовая жидкость. 100 г сернокислого аммония (NH4)2S04 в мерной колбе на 1 л растворяют в 900 мл азотной кислоты уд. вес 1,36 и доводят той же кислотой до метки. Растворяют в фарфоровой чашке при нагревании 300 г молибденовокислого аммония в 700 мл воды; по охлаж­дении раствор переносят в мерную колбу на 1л и доводят водой до метки. Раствор молибденовокислого аммония вливают при помешивании тонкой струёй в раствор сульфата аммония. Через 48 ч смесь отфильтровывают через плотный фильтр. Сохраняют в склянке из желтого стекла в темноте, в прохладном месте. Кобальтнитрит Na в порошке. 4%-ный раствор щавелевокислого аммония приготовляют из расчета 4 г вещества на 100 мл раствора или 20 г на 500 мл.

Занятие 4. Определение среднерастворимых форм соединений (качественный анализ солянокислой вытяжки)

Для определения наличия в почве среднерастворимых (частично трудно­растворимых) соединений, в т. ч. карбонатов, соединений железа, фосфатов, которые не переходят в водную вытяжку, пользуются нередко слабым раствором соляной кислоты.

Приготовление вытяжки. На технических весах с точностью 0,01г взвесить 20 г почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1 мм, высыпать почву в колбу и добавить к ней 50 мл 2%-ного раствора НСI. Тщательно взболтать в течение 10-15 мин, затем профильтровать.

Определение карбонатов (CaCO3). При определении карбонатов в фарфоровую чашку насыпается небольшое количество почвы. На почву из пипетки капается несколько капель 10% раствора НСI. При наличии этих солей имеет место реакция:

СаСО3+2НСI =СаСI2+С02+H2O

По интенсивности выделения С02 и по количеству израсходованной НСI судят о более или менее значительном содержании карбонатов.

Определение сульфатов (SO4Іˉ). 5 мл вытяжки помещают в пробирку, прибавляют 2-3 мл 20%-ного раствора хлористого бария (ВаСI) и перемешивают. Отсутствие помутнения свидетельствует о том, что вытяжка не содержит сульфатов. Медленно появляющаяся муть указывает на наличие тысячных долей процента S04Іˉ. Значительное помутнение наблюдается обычно при наличии сотых долей процента S042ˉ. Большой осадок, обычно оседающий на дне, указывает на наличие десятых долей процента сульфат-иона.

Определение фосфатов (PO4іˉ). К 5 мл фильтрата добавить 1 мл сульфатмолибденовой жидкости. Нагреть содержимое пробирки на огне спиртовки. Выпадение осадка свидетельствует о наличии в вытяжке фосфат-иона.

Определение калия (К+). В пробирку с 5 мл вытяжки всыпать около 0,1г сухого реактива кобальтнитрита натрия. Тщательно взболтать содержимое пробирки и нагреть на огне спиртовки. Появление осадка свидетельствует о присутствии в вытяжке катиона калия.

Определение кальция (СаІ+). 5 мл фильтрата поместить в пробирку, добавить 2-3 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония (оксалата аммония). Выпадающий осадок щавелевокислого кальция свидетельствует о содержании СаІ+ в количестве десятых долей процента, легкое помутнение раствора свидетельствует о наличии сотых долей процента СаІ+.

Определение закисного железа (FeІ+). В фарфоровую чашку диаметром около 5 см (или пробирку) налить 3-5 мл фильтрата, бросить кристаллик красной кровяной соли (железосинеродистый калий). Появление синеватого окрашивания (но не жёлто-зеленого) укажет на присутствие закисного железа.

Определение окисного железа (Feі+). B фарфоровую чашку или пробирку налить 3-5 мл фильтрата, добавить несколько капель роданистого калия (10%-ного). При наличии окисного Feі+ раствор окрашивается в красный цвет.

Результаты анализа записываются в таблицу (табл. 3).

Таблица 3

Результаты качественного анализа солянокислой вытяжки

Проба на	Наличие вещества (много, мало, следы, отсутствует)
Карбонаты (CaCO3)
Сульфаты (SO4Іˉ)
Фосфаты (PO4іˉ)
Калий (К+)
Кальций (CaІ+)
Закисное железо (FeІ+)
Окисное железо (Feі+)

По окончании анализа необходимо дать заключение о наличии среднерастворимых форм соединений в почвенном образце. Выделить наличие вредных соединений (закисное FeІ+), а также обеспеченность питательными веществами (PO4іˉ, К+ , CaІ+ ).

Оборудование: технические весы, 2 колбы, фильтры или фильтровальная бумага, воронка, штатив с пробирками, стаканы с пипетками, 3 фарфоровые чашки.

Заключение (пример):

Проба на…	Наличие вещества (много, мало, следы, отсутствует)
Карбонаты (CaCO3)	отсутствуют
Сульфаты (SО42-)	много
Фосфаты (PO4іˉ)	отсутствуют
Калий (К+)	много
Кальций (CaІ+)	мало
Закисное железо (FeІ+)	следы
Окисное железо (Feі+)	много

Из вредных соединений в солянокислой вытяжке обнаружены следы FeІ+ (закисного железа), а также в большом количестве ионы SO4Іˉ (этого иона много и в водной вытяжке).

Из питательных веществ обнаружены К+ - много (в водной вытяжке мало),  СаІ+ - мало (в водной вытяжке отсутствует). Важный элемент питания Р отсутствует и в солянокислой вытяжке.

Реактивы:

2%-ный раствор НСI. На 1 л раствора — 47,3 мл концентрированной НСI. 10%-ный раствор НСI. На 1 л раствора - 236,4 мл концентрированной НС1. 20%-ный раствор ВС1. На 1 л раствора - 200 г вещества. Сульфатмолибденовая жидкость: 100 г сернокислого аммония (NH4)2S04 в мерной колбе на 1 л растворяют в 900 мл азотной кислоты уд. вес 1,36 и доводят той же кислотой до метки. Растворяют в фарфоровой чашке при нагревании 300 г молибденовокислого аммония в 700 г воды; по охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Раствор молибденовокислого аммония вливают при помешивании тонкой струёй в раствор сульфата аммония. Через 48 ч раствор отфильтровывают через плотный фильтр. Сохраняют в склянке из желтого стекла, в темноте, в прохладном месте. Кобальтнитрит Na в порошке. 4%-ный раствор щавелевокислого аммония приготовляют из расчета 4г вещества на 100 мл раствора или 20 г на 500 мл. Красная кровяная соль (железосинеродистый калий ) в кристаллах или 10%-ный раствор (10 г вещества на 100 мл раствора). 10%-ный раствор роданистого калия (10 г вещества на 100 мл раствора).

Занятие 5. Определение актуальной и обменной кислотности

Задание 1. Определение рH водной вытяжки (актуальной кислотности)